一种蓄热保暖面料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种蓄热保暖面料及其制备方法 (Heat-storage warm-keeping fabric and preparation method thereof ) 是由 姚玉元 王文涛 耿伟纬 王燕 于 2020-11-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种蓄热保暖面料及其制备方法,以表面涂覆的相变微胶囊作为热量控制载体,实现面料蓄热保暖功能。其中相变微胶囊以长链烷烃为芯材,以有机聚合物为壁材,采用原位乳液聚合法制备得到。通过将相变微胶囊与粘合剂、稳定剂、发泡剂等均匀混合,得到相变微胶囊整理液后,利用发泡机进行高倍均匀发泡,经泡沫施加器将泡沫整理液均匀地涂至面料表面、干燥即得到蓄热保暖面料。本发明制备得到的蓄热保暖面料在环境温度较高时,其中的相变材料吸收外界热量,发生熔融相变将热能存储,实现蓄热；当环境温度降低时,相变材料中存储的热能释放,维持面料温度稳定。该面料具有蓄热保暖、柔软透气等特点,可以为人体提供舒适的穿着感受。(The invention discloses a heat storage and warm keeping fabric and a preparation method thereof. The phase-change microcapsule is prepared by taking long-chain alkane as a core material and an organic polymer as a wall material by adopting an in-situ emulsion polymerization method. The phase-change microcapsules are uniformly mixed with an adhesive, a stabilizer, a foaming agent and the like to obtain a phase-change microcapsule finishing liquid, then the phase-change microcapsule finishing liquid is uniformly foamed at high power by a foaming machine, the foam finishing liquid is uniformly coated on the surface of the fabric by a foam applicator, and the fabric is dried to obtain the heat-storage thermal fabric. When the environment temperature is high, the phase-change material absorbs external heat, and melting phase change occurs to store heat energy, so that heat storage is realized; when the ambient temperature is reduced, the heat energy stored in the phase-change material is released, and the temperature stability of the fabric is maintained. The fabric has the characteristics of heat storage, heat preservation, softness, air permeability and the like, and can provide comfortable wearing feeling for a human body.)
技术领域
本发明涉及一种蓄热保暖面料及其制备方法，属于纺织面料技术领域。
背景技术
对于冬季服装来说，防寒保暖能力是检验其舒适性的重要指标之一，传统的保暖面料是通过防止热对流、控制热传导以及降低热辐射来实现保暖的[Polymer Reviews,2019,389-419]。然而，传统的保暖性服装过于臃肿没有美感，造成人们行动不便。随着现代科技的飞速发展和对生活品质要求的提高，人们对保暖服装的轻薄度、舒适度、耐久性和功能性有了更高的要求。
为了满足人们对保暖服装的需求，越来越多研究者投身到对保暖面料的研究中。目前保暖面料制备的主要方法是通过对面料结构改进处理或在面料上涂覆金属涂层等而达到保温效果[ACS Appl.Mater.Interfaces 2019,11,13039-13057]。但该方法制备的面料透气性差、柔软度差，经多次洗涤及穿着使用后面料的稳定性会下降，且保暖效果不理想。
因此开发具有良好保暖透气性、柔软舒适性及稳定性的蓄热保暖面料对提高保暖服装的品质具有重要意义。
本发明的目的是开发一种蓄热保暖面料及其制备方法，此种面料是通过将相变微胶囊与水性聚氨酯、稳定剂、发泡剂等均匀混合后，经发泡机进行高倍均匀发泡和泡沫施加器将泡沫均匀涂至面料表面、干燥制得。其中，相变微胶囊是以长链烷烃(相变组分)为芯材，以共聚物单体聚合物为壁材，采用原位乳液聚合法制备得到。本产品具有蓄热保暖性好、透气性好、柔软舒适等优点，在纺织面料技术领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓄热保暖面料的制备方法，该面料采用相变微胶囊与水性聚氨酯、稳定剂、发泡剂等均匀混合后，经发泡机进行高倍均匀发泡和泡沫施加器将泡沫均匀涂至面料表面、干燥制得。在环境温度较高时，其中相变材料吸收外界热量，发生熔融相变将热能存储，当环境温度降时，相变材料中存储的热能释放，从而维持面料温度稳定，可以为人体提供更为舒适的穿衣感受，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的一种蓄热保暖面料，利用相变微胶囊与水性聚氨酯、稳定剂、发泡剂均匀混合后，经发泡机进行高倍均匀发泡和泡沫施加器将泡沫均匀涂至面料表面、干燥得到；其中，相变微胶囊采用原位乳液聚合法，以长链烷烃为芯材，以共聚物单体聚合物为壁材制备得到。
优选的，所述的长链烷烃为正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷中的一种，作为相变组分。
优选的，所述的共聚物单体为三聚氰胺、尿素、甲醛或三聚氰胺、甲醛或尿素、甲醛。
优选的，所述的面料为蚕丝面料、羊毛面料、纯棉面料、涤纶面料、锦纶面料中的一种。
优选的，相变微胶囊的制备包括以下步骤：
将长链烷烃在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入乳化剂，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液；将共聚物单体和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液；将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，经70℃加热搅拌反应得到相变微胶囊；
所述的乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种。
本发明所涉及的一种蓄热保暖面料制备方法，包括以下步骤：
将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后将其均匀涂至面料表面；将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得蓄热保暖面料。
本发明的有益效果是：
1、本发明的蓄热保暖面料采用相变微胶囊与水性聚氨酯、稳定剂、发泡剂等均匀混合后，经发泡机进行高倍均匀发泡和泡沫施加器将泡沫均匀涂至面料表面、干燥制得。采用发泡涂覆方法充分保留面料孔隙，且利用水性聚氨酯作为粘合剂赋予面料柔软抗皱特性。所得蓄热保暖面料透气性好、柔软舒适。
2、本发明的蓄热保暖面料中含有相变微胶囊，在环境温度较高时，其中的相变材料吸收外界热量，发生熔融相变将热能存储，实现蓄热；当环境温度降低时，相变材料中存储的热能释放，维持面料温度稳定。所得蓄热保暖面料具有蓄热保暖功能且稳定性好。
附图说明
图1为蚕丝面料和实施例1制备的蓄热保暖蚕丝面料的DSC曲线图。
图中标记说明如下：1-蓄热保暖蚕丝面料；2-普通蚕丝面料。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入苯乙烯-马来酸酐共聚物，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得蓄热保暖面料。
附图1为普通蚕丝面料和实施例1制备的蓄热保暖蚕丝面料的DSC测试结果图，该蓄热保暖蚕丝面料的熔化相变温度为28.7oC，熔融相变焓为15.08J/g；面料的冷却过程出现两个结晶峰，相变温度分别为25.4oC和21.7oC，对应的结晶相变焓分别为15.67J/g和2.69J/g。为进一步测试面料的保暖性能，将蚕丝面料和实施例1制备的蓄热保暖蚕丝面料从室温25.2℃移至0℃环境中进行温度测试，测试结果(附表1)表明，60min后普通蚕丝面料温度降至8.5℃，而制备的蓄热保暖蚕丝面料温度仅降至18.6℃。以上结果说明所得蚕丝面料具有蓄热保暖功能。
将普通蚕丝面料与实施例1所制备的蓄热保暖蚕丝面料在0℃环境中进行保暖性能测试的具体温度变化情况见下表。
置于0℃环境的时间
普通蚕丝面料温度
蓄热保暖蚕丝面料温度
0min
25.2℃
25.2℃
5min
15.8℃
23.7℃
10min
10.3℃
22.5℃
30min
8.9℃
19.3℃
60min
8.5℃
18.6℃
实施例2-5
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例1中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例1一致。
实施例6
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入苯乙烯-马来酸酐共聚物，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例7-10
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例6中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例6一致。
实施例11
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入苯乙烯-马来酸酐共聚物，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例12-15
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例11中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例11一致。
实施例16
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入十二烷基硫酸钠，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例17-20
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例16中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例17一致。
实施例21
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入十二烷基硫酸钠，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例22-25
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例21中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例21一致。
实施例26
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入十二烷基硫酸钠，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例27-30
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例26中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例26一致。
实施例31
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入OP-10，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例32-35
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例31中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例31一致。
实施例36
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入OP-10，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将三聚氰胺、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例37-40
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例中的36正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例36一致。
实施例41
将正十八烷在70℃水浴中熔化后，加入到含去离子水的三颈烧瓶中，再加入OP-10，用柠檬酸调节pH至4～5，在搅拌器作用下乳化30min，得到均匀稳定的长链烷烃乳液。将尿素、甲醛和水依次倒入三颈烧瓶中混合，用三乙醇胺调节溶液pH值为8～9，在70℃水浴加热作用下连续搅拌直到全部溶解，冷却后得到共聚物溶液。将共聚物溶液缓慢滴加到长链烷烃乳液中，在搅拌速度为400r/min，反应温度70℃条件下加热3h，再加热至90℃保持30min，得到相变微胶囊。
将面料洗净后，在40-50℃下烘干20-30min。将相变微胶囊溶液、水性聚氨酯、增稠型稳定剂、发泡剂混合均匀，得到相变微胶囊整理液，利用发泡机使整理液变为均匀、细腻的泡沫后，用泡沫施加器将其均匀涂至面料表面，涂层厚度约为0.01-0.1mm。将整理后的面料在80℃环境下预烘10min，再在120℃环境下烘焙3min，获得本发明的蓄热保暖面料。
实施例42-45
利用正十六烷、正十七烷、正十九烷、正二十烷代替实施例41中的正十六烷制备长链烷烃乳液，其他条件与实施例41一致。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
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