一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法
阅读说明：本技术 一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法 (Carbon fiber based SiO2Aerogel foam cement and preparation method thereof ) 是由 王玉镯 高英 黄颖 任丽 李雪玲 赵彦彦 房其娟 刘伟 刘媛媛 于 2020-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于建筑材料应用技术领域,涉及发泡水泥,尤其涉及一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法。按照重量份数包括以下有效成份：水泥60份～80份；碳纤维基SiO2气凝胶10份～20份；多孔陶瓷粉末10份～20份；双氧水发泡剂5份～8份；发泡催化剂0.3份～0.5份；促凝剂5份～8份；稳泡剂2份～4份；余量为水其中,所述碳纤维基SiO2气凝胶为权利要求1所提供的碳纤维基SiO2气凝胶,水的添加量按照水灰比0.46进行添加。本发明利用碳纤维增强发泡水泥的强度,同时,利用碳纤维基SiO2气凝胶所形成的纳米气孔填补双氧水作为发泡剂导致的气泡扁平、模具底部气泡小、顶部气泡大,气泡分布不均匀及气泡壁有大量微裂纹,闭孔率低的技术问题。(The invention belongs to the technical field of building material application, relates to foaming cement, and particularly relates to carbon fiber based SiO2 aerogel foaming cement and a preparation method thereof. The composition comprises the following effective components in parts by weight: 60-80 parts of cement; 10-20 parts of carbon fiber-based SiO2 aerogel; 10-20 parts of porous ceramic powder; 5-8 parts of hydrogen peroxide foaming agent; 0.3 to 0.5 portion of foaming catalyst; 5-8 parts of a coagulant; 2-4 parts of a foam stabilizer; the balance of water, wherein the carbon fiber based SiO2 aerogel is the carbon fiber based SiO2 aerogel provided by claim 1, and the addition amount of water is added according to the water-cement ratio of 0.46. According to the invention, the strength of the foamed cement is enhanced by using the carbon fibers, and meanwhile, the technical problems of flat bubbles, small bubbles at the bottom of the mold, large bubbles at the top, uneven bubble distribution, a large amount of microcracks on the bubble wall and low hole closing rate caused by using hydrogen peroxide as a foaming agent are solved by using nano-pores formed by carbon fiber-based SiO2 aerogel.)
技术领域
本发明属于建筑材料应用技术领域，涉及发泡水泥，尤其涉及一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法。
背景技术
近几年来，随着有机保温材料易开裂、耐久性差、易燃、且燃烧生成有毒气体等缺点日益彰显，导致其市场份额及使用量明显降低。作为理想的替代品，无机保温材料因其安全性高的突出优点而倍受青睐。发泡水泥作为无机保温材料的一种，除具有质量轻、导热系数小外，还具有吸音隔音、使用寿命长、无毒害等优点。因此，发泡水泥有望在建筑保温行业中得到广泛应用。
根据现行标准和文献报道，发泡水泥的干表观密度普遍大于200kg/m3，导热系数一般大于0.06W·m-1K-1，吸水率一般不超过10％，虽然其具有优异的防火性能，但相比于有机保温材料，其热工性能和力学性能有待进一步提高，以满足建筑节能的需要。
同时，现有的发泡水泥的主要包含五种材料：水泥、发泡剂、稳泡剂、填充料、外加剂，目前，发泡剂主要有物理发泡剂和化学发泡剂，其中，一般认为能够与水泥浆料中的物质发生化学反应，并产生气体的物质都可看作化学发泡剂。许多物质可以作为化学发泡剂使用，如:铝粉、双氧水、碳化钙等，其中应用最广泛、工艺最成熟的是铝粉和双氧水。以铝粉做发泡剂，是利用铝粉与水泥浆料中的碱性物质反应，在水泥浆料内部生成氢气泡，从而制的发泡水泥。但铝粉在反应过程中生成易爆气体-氢气，造成了一定的安全隐患。以双氧水做发泡剂，是利用双氧水在碱性介质中发生歧化反应生成氧气。双氧水在水泥浆料中容易均匀分散，发气速率可控，且不像碳化钙等生成有害物质。但双氧水发泡具有气泡扁平、模具底部气泡小、顶部气泡大，气泡分布不均匀及气泡壁有大量微裂纹，闭孔率低等缺陷，从而造成所制备的发泡水泥墙体保温材料具有强度不高、导热系数大，保温性能差等缺点。
发明内容
本发明针对上述的现有发泡水泥的热工性能和力学性能需要进一步提高以及气泡的技术问题，提出一种配方合理、加工方便且有效提高发泡水泥热工性能和力学性能的一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种碳纤维基SiO2气凝胶的制备方法，包括以下有效步骤：
a、将碳纤维加入到二甲基亚砜中保持30℃加热搅拌至均匀分散，搅拌均匀；
b、待搅拌均匀后，将甲基三甲氧基硅烷以及草酸分别加入30℃条件下搅拌30min；
c、待搅拌完成后，加入一定量氨水与二甲基亚砜的混合液继续搅拌15min得到二氧化硅溶胶；
d、停止搅拌后保持50℃环境直至凝胶完成；
e、将所得凝胶用乙醇浸泡洗涤24h，其间更换乙醇3次；
f、待乙醇将二甲基亚砜洗涤完全后，采用超临界干燥技术，在40℃、10MPa的条件下干燥3h得到碳纤维基SiO2气凝胶。
本发明还提供一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥，按照重量份数包括以下有效成份：
其中，所述碳纤维基SiO2气凝胶为上述碳纤维基SiO2气凝胶制备方法所得到的碳纤维基SiO2气凝胶，水的添加量按照水灰比0.46进行添加。
作为优选，所述水泥为硅酸盐水泥。
作为优选，所述发泡催化剂为氧化锰。
作为优选，所述稳泡剂为经过纳米插层技术改性的硬脂酸钙。
作为优选，所述促凝剂为碳酸钠和三乙醇胺的复合物，其中，碳酸钠和三乙醇胺的质量比10:1。
作为优选，所述多孔陶瓷粉末的颗粒大小为325目。
本发明还提供了制备上述碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥的方法，包括以下有效步骤：
A、首先按照相应的重量份数，称量好原料；
B、将称量好的水泥、多孔陶瓷粉末以及稳泡剂加入到搅拌釜中干拌均匀
C、待搅拌均匀后，将水加入到搅拌釜，继续搅拌；
D、将发泡催化剂快速加入到双氧水中，快速搅拌后，快速加入到搅拌釜中，继续搅拌，搅拌速度为1000r/min；
E、待1分钟后，将碳纤维基SiO2气凝胶和促凝剂加入到搅拌釜中，继续搅拌；
F、搅拌完成后，将搅拌好的浆料注入模具中，进行养护成型，待养护成型后，即得到碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明提供一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥及其制备方法，利用碳纤维增强发泡水泥的强度，同时，利用碳纤维基SiO2气凝胶所形成的纳米气孔填补双氧水作为发泡剂导致的气泡扁平、模具底部气泡小、顶部气泡大，气泡分布不均匀及气泡壁有大量微裂纹，闭孔率低的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥的断面图；
图2为实施例1提供的碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥7d SEM图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥
气凝胶又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。
在本实施例中，首先制备碳纤维基SiO2气凝胶，将碳纤维加入到二甲基亚砜中保持30℃加热搅拌至均匀分散，搅拌均匀，碳纤维的添加量为所形成的气凝胶重量的20％，在本实施例中，将碳纤维加入气凝胶的主要目的是提高整个气凝胶的强度，二甲基亚砜作为气凝胶产生的溶剂的存在。
待搅拌均匀后，将甲基三甲氧基硅烷以及草酸分别加入30℃条件下搅拌30min。草酸的加入能够得到较为致密的纳米颗粒堆积的网络结构的气凝胶。待搅拌完成后，加入一定量氨水与二甲基亚砜的混合液继续搅拌15min得到二氧化硅溶胶，在此处加入氨水的主要的目的是起到加速凝胶的目的。停止搅拌后保持50℃环境直至凝胶完成。将所得凝胶用乙醇浸泡洗涤24h，其间更换乙醇3次；待乙醇将二甲基亚砜洗涤完全后，采用超临界干燥技术，在40℃、10MPa的条件下干燥3h得到碳纤维基SiO2气凝胶。
然后，按照水泥60份～80份；碳纤维基SiO2气凝胶10份～20份；多孔陶瓷粉末10份～20份；双氧水发泡剂5份～8份；氧化锰发泡催化剂0.3份～0.5份；碳酸钠和三乙醇胺的复合物的促凝剂5份～8份，其中，碳酸钠和三乙醇胺的质量比10:1；经过纳米插层技术改性的硬脂酸钙的稳泡剂2份～4份；余量为水，所述水泥为硅酸盐水泥。多孔陶瓷粉末为现有废弃的多孔陶瓷加工成粒径大小在325目作用的颗粒，此目数为现有硅酸盐水泥的常见颗粒大小，当然，也可以较大一些，最高不超过180目。余量为水，按照水灰比0.46的比例进行添加。
将称量好的水泥、多孔陶瓷粉末以及稳泡剂加入到搅拌釜中干拌均匀，干拌均匀的目的主要是将水泥、多孔陶瓷粉末以及稳泡剂进行充分混合，选用经过纳米插层技术改性的硬脂酸钙的作为稳泡剂，在气泡长大的过程中，气泡的稳定性是关系发泡水泥制备工艺和性能的关键因素。从微观上讲，在多孔材料中，液膜(即水泥浆体产生的液膜)起到分离气泡的作用，气泡的破坏就是气泡周围液膜的破裂。气泡的不稳定还表现在气泡之间相互融合而长大。气泡的稳定性主要受表面张力和水泥浆体粘度的影响。表面张力的变化引起气泡尺寸的变化，因此表面张力影响气泡的稳定性。而在水泥浆体拌合的早期，其内部流体层之间的摩擦相当复杂，且形成浆体的塑性粘度较小，流动速率较快，气泡容易融合或破裂。为此，在本实施例中，先将水泥、多孔陶瓷粉末以及稳泡剂加入到搅拌釜中干拌均匀。
而多孔陶瓷粉末颗粒的加入主要是其颗粒多为片状结构而非粒型结构，其存在能够提高气泡的光滑度，主要是因为多孔陶瓷粉末颗粒不产生反应，其粒填用于填充空隙，如图2所示，片状的多孔陶瓷粉末颗粒的加入为发泡水泥提供早强作用，形成良好的网络状框架结构，。
待搅拌均匀后，将水加入到搅拌釜，继续搅拌，经过现在研究，水灰比在0.46左右最佳，而微生物发泡剂本身含有大量的水分，为此，微生物发泡剂和水的混合的整体比达到0.46即可。
然后将氧化锰发泡催化剂快速加入到双氧水中，快速搅拌后，快速加入到搅拌釜中，继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，在本实施例中，加入催化剂的主要作用就是使双氧水快速的反应，同样，搅拌转速也是同样的目的，使双氧水在10S～20S的时间内完成反应，这样的目的，发泡水泥在制备时，浆料会在10分钟内凝结硬化，为此，加快其反应速度和搅拌速度，更够避免气泡上升，导致的模具的底部没有气泡，而上部的气泡较多，确保气泡的均匀分布，同时，也能够方便碳纤维基SiO2气凝胶的添加，如图1所示。
待1分钟后，然后，将碳纤维基SiO2气凝胶和促凝剂加入到搅拌釜中，继续搅拌，在本实施例中，碳纤维基SiO2气凝胶的加入能够封闭大量的微裂纹，提高闭孔率率，如图2所示，不会反应的碳纤维基SiO2气凝胶能够作为补充剂将水泥和多孔陶瓷粉末颗粒粘结在一起，形成良好的网络状框架结构。
而此时加入促凝剂的作用也是避免浆料快速的凝固是碳纤维基SiO2气凝胶无法产生作用，在本实施例中，采用碳酸钠和三乙醇胺的按照质量比10:1混合的促凝剂，主要是碳酸钠能够形成减少后期强度的损失，同时可进一步提高水泥早期强度。
待搅拌完成后，将搅拌好的浆料注入模具中，进行养护成型，待养护成型后，即得到发泡水泥。养护的工艺采用现有成熟的工艺即可。
试验：在本实施例中，针对于所形成的发泡水泥块的力学性能、干密度、导热系数以及孔结构进行试验。
其中，力学性能包括抗压强度和抗折强度。首先将成型后的试块养护到龄期，分别切割成100mm×100mm×100mm和40mm×40mm×160mm的尺寸，烘干后，使用CMT5504型微机控制电子万能试验机，按照《GB/T 5486无机硬质绝热制品试验方法》，调节加载速度为(10±1)mm/min进行测试。
将试块放入鼓风干燥箱内，在60±5℃时，烘干至恒重，即3h内质量变化率在0.2％之内，称量其质量G。用钢尺测量其长、宽、高，计算体积V1，干密度的计算公式为：
其中，ρ为试块干密度(kg/m3)。
导热系数按照GB/T 10294的方法进行测试。
经过测得，试块的干密度为253kg/m3，28d抗折强度达到0.23MPa，28d抗压强度为0.65MPa，柔性系数为2.82，导热系数0.077w/(m.k)明显改善了材料的热工性能和力学性能，吸水率36％。
实施例2，本实施例提供一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥
本实施例和实施例1相比，主要在于原料的添加，在本实施例中，按照水泥80份；碳纤维基SiO2气凝胶20份；多孔陶瓷粉末20份；双氧水发泡剂8份；氧化锰发泡催化剂0.5份；碳酸钠和三乙醇胺的复合物的促凝剂8份，其中，碳酸钠和三乙醇胺的质量比10:1；经过纳米插层技术改性的硬脂酸钙的稳泡剂4份；余量为水，所述水泥为硅酸盐水泥。多孔陶瓷粉末为现有废弃的多孔陶瓷加工成粒径大小在325目作用的颗粒，此目数为现有硅酸盐水泥的常见颗粒大小，当然，也可以较大一些，最高不超过180目。余量为水，按照水灰比0.46的比例进行添加。
经过测得，试块的干密度为258kg/m3，28d抗折强度达到0.22MPa，28d抗压强度为0.62MPa，柔性系数为2.81，导热系数0.078w/(m.k)明显改善了材料的热工性能和力学性能，吸水率35％。
实施例3，本实施例提供一种碳纤维基SiO2气凝胶发泡水泥
本实施例和实施例1相比，主要在于原料的添加，在本实施例中，按照水泥70份；碳纤维基SiO2气凝胶15份；多孔陶瓷粉末15份；双氧水发泡剂6份；氧化锰发泡催化剂0.4份；碳酸钠和三乙醇胺的复合物的促凝剂6份，其中，碳酸钠和三乙醇胺的质量比10:1；经过纳米插层技术改性的硬脂酸钙的稳泡剂3份；余量为水，所述水泥为硅酸盐水泥。多孔陶瓷粉末为现有废弃的多孔陶瓷加工成粒径大小在325目作用的颗粒，此目数为现有硅酸盐水泥的常见颗粒大小，当然，也可以较大一些，最高不超过180目。余量为水，按照水灰比0.46的比例进行添加。
经过测得，试块的干密度为256kg/m3，28d抗折强度达到0.24MPa，28d抗压强度为0.66MPa，柔性系数为2.83，导热系数0.076w/(m.k)明显改善了材料的热工性能和力学性能，吸水率36％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
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