一种提高kn-r活性染料染色均匀性的方法
阅读说明：本技术 一种提高kn-r活性染料染色均匀性的方法 (Method for improving dyeing uniformity of KN-R reactive dye ) 是由 张根成 杨继群 郭正祥 孙健 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种提高KN-R活性染料染色均匀性的方法,具体地说,提供一种具有优异染色均匀性的KN-R活性染料,所述活性染料按重量百分比由以下组分所组成：活性艳蓝KN-R 60-80份,辅助活性染料8-12份,乳化剂1-5份,辅助盐类1-5份,缓冲剂1-5份。本发明通过加入辅助活性染料组分克服了活性艳蓝KN-R在碱性固色阶段与棉纤维间的吸色固色行为对碱的敏感性,使得染料的染色均匀性得到了明显的提升,而且上染性能也能得到兼顾,染色性能优异。(The invention relates to a method for improving dyeing uniformity of a KN-R reactive dye, and particularly provides the KN-R reactive dye with excellent dyeing uniformity, wherein the reactive dye comprises the following components in percentage by weight: 60-80 parts of reactive brilliant blue KN-R, 8-12 parts of auxiliary reactive dye, 1-5 parts of emulsifier, 1-5 parts of auxiliary salt and 1-5 parts of buffering agent. The invention overcomes the sensitivity of the color absorbing and fixing behavior of the reactive brilliant blue KN-R between the alkaline color fixing stage and the cotton fiber to alkali by adding the auxiliary reactive dye component, so that the dyeing uniformity of the dye is obviously improved, the dyeing performance can be considered, and the dyeing performance is excellent.)
技术领域
本发明涉及KN-R活性染料领域，具体地说，涉及一种提高KN-R活性染料染色均匀性的方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便，适用性强等优良特点。其中，活性艳蓝KN-R属乙烯砜结构的中温型活性染料,染棉织物色牢度优良，尤其是耐日晒牢度较好，具有艳亮的宝蓝色光，用其他染料很难拼色。目前，由于环境生态制约和经济发展等因素影响，对活性染料的生产制备、上色率、固色率、上色均匀性以及染色废水的要求越来越高。
然而，目前市面上采用浸染法染以活性艳蓝KN-R为主的一些艳蓝色时，很容易产生布面色泽不匀，甚至布面色花，出现上色均匀性较差的问题。为了解决该问题，在实际染色过程中一般需要小心地控制染色工艺，通过调整染色温度、碱剂用量以及调控染色过程参数等手段来达到控制均匀性的目的，但是这些手段无法从根本上解决问题，在大批量生产过程中，工艺调控以及稳定控制的难度成倍增加，导致次品率居高，影响生产效率。
目前认识到的活性艳蓝KN-R染色不均的成因在于：活性艳蓝KN-R与棉纤维之间的吸色固色行为对碱特别敏感，活性艳蓝KN-R分子上的乙烯砜基与棉纤维上羟基,在碱性条件下,通过加成反应发生共价键结合的反应性很强，从而造成吸色固色不匀,甚至产生色花。因此目前一种有效的措施是在染色过程中严格控制碱含量，但是实际上随着反应条件的变化，随时监控和调整碱含量从而达到均染的目的并非易事。现有技术“染料吸附动力学：染液流速对染色均匀性的影响”中提到染料流动均匀性对染色均匀性影响较大，但是染色过程中的不均性是不可避免的，一种有效的方式是提高染色温度或者添加促进染料迁移的化学助剂，但是其中并未给出有效且具体的方案。现有技术CN105199428A中提到了通过制备KN-KSR染料组合物的方式，在活性艳蓝染料添加对位蓝以及萘磺酸钠甲醛缩合物的方式来改善活性蓝的耐碱性，从而提高染色均均性，但是由于不同类型染料分子的互相吸附缔合，初始时染料易于吸附上色，但到了染色质点足够粗时，不能继续向纤维内部扩散,反而阻碍就吸附的继续进行，导致染料上染性较低，不适用于长期批量的生产。
因此，KN-R活性染料的染色均匀性问题仍旧是一个难题，需要寻找一种合适的解决方案，在不影响其染色性能的基础上获得良好的均染性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高KN-R活性染料染色均匀性的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的之一在于提供了一种KN-R活性染料组合物，利用本发明的染料组合物可以获得较好的染色均匀性，且不会影响染料的上色性能。本发明KN-R活性染料组合物按重量百分比由以下组分所组成：
其中，所述活性艳蓝KN-R的结构式如式I所示：
所述辅助活性染料的结构式如式II所示：
优选的，所述乳化剂为OP-10、硬脂酸钠盐、十二烷基硫酸钠盐、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述辅助盐类为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸锂和硫酸钠中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述缓冲剂为乙酸钠、硼酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述活性艳蓝KN-R和辅助活性染料的重量比为8:1至9.2：1之间。
本发明目的之二在于，提供了一种KN-R活性染料组合物的制备方法，具体包括如下方法步骤：按上述重量份数称取活性艳蓝KN-R、辅助活性染料溶于水中使其混合，接着加入乳化剂、辅助盐类，最后加入缓冲剂调节到合适的pH值获得混合溶液，混合均匀后喷雾干燥就可得到KN-R活性染料组合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过在现有的活性艳蓝KN-R的基础上，通过加入辅助活性染料组分克服了活性艳蓝KN-R在碱性固色阶段与棉纤维间的吸色固色行为对碱的敏感性，与单独的活性艳蓝KN-R相比，辅助活性染料组分同样会与棉纤维上的羟基吸附占位，与活性艳蓝KN-R形成竞争吸附，很大程度的减缓了活性艳蓝KN-R分子上的乙烯砜基与棉纤维上的羟基通过加成反应发生共价键结合的反应性过强的问题，使得吸色固色均匀，提高活性艳蓝KN-R的耐碱性能。
附图说明
图1为本发明部分实施例和对照例的上染性能测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的KN-R活性染料是以活性艳蓝KN-R为主要组分，辅以辅助活性染料、乳化剂、辅助盐类和缓冲剂，从而达到良好的染色性能。本发明着重解决活性艳蓝KN-R为主的活性染料，很容易产生布面色泽不匀，甚至布面色花的技术问题。
本发明的KN-R活性染料，是目前工业中温型蓝色活性染料的常用类型，一般是通过溴胺酸与间(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺缩合而得。例如可以使用CN101481535A、CN101481531A中公开的制备方法获得，其结构式如式I所示：
本发明的辅助活性染料，一般是作为常用活性染料Reactive Blue 221的替代染料使用，在本发明中其主要作为辅助成分存在，其结构式如式II所示：
本发明的辅助活性染料可以采用KR10-20050100056中公开的制备工艺制备获得。本发明通过在KN-R活性染料体系中加入上述辅助活性染料组分，试验发现KN-R活性染料的均匀性得到有效地改善，耐碱性能得到提升。经分析，本发明的辅助活性染料组分同样与纤维素的羟基结合，很大程度的减缓了活性艳蓝KN-R分子上的乙烯砜基与棉纤维上的羟基通过加成反应发生共价键结合的反应性过强的问题，更为重要的是上述辅助活性染料分子不会与KN-R燃料分子互相吸附缔合，从而出现染料上染性较低的问题。
下面将结合具体的实施例来说明本发明KN-R活性染料的优异效果。
实施例1
称取80g活性艳蓝KN-R、10g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例2
称取80g活性艳蓝KN-R、10g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g三乙醇胺以及4g硫酸锂，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例3
称取80g活性艳蓝KN-R、10g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g OP-10以及4g氯化钠，随后向其中加入5g硼酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例4
称取80g活性艳蓝KN-R、10g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入4g十二烷基硫酸钠以及3g氯化钾，随后向其中加入1g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例5
称取80g活性艳蓝KN-R、8.7g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例6
称取60g活性艳蓝KN-R、10g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
实施例7
称取80g活性艳蓝KN-R、8g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
对照例1
称取90g活性艳蓝KN-R将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
对照例2
按照CN105199428A实施例1中公开的方法制备活性艳蓝KN-RSR。
对照例3
称取100g辅助活性染料将其混合溶于1200ML的水中，完全混合后，向其中加入5g十二烷基硫酸钠以及4g氯化钾，随后向其中加入5g乙酸钠，用于调节和稳定组合的pH值。接着，将上述混合溶液经过喷雾干燥获得本发明的KN-R活性染料组合物。
接着，对本发明实施例和对照例得到的活性艳蓝KN-R染料的性能进行测试，具体测试细节如下：
(均匀性能测试)
将本发明的活性艳蓝KN-R染料配置成染液，将经过练漂的棉织物侵入染液进行染色。对染色后的织物在电脑测色配色仪上测试,按数理统计原理,在织物上任取20点,测定最大吸收波长处表面色深值,然后求出平均值,计算染色的不匀率U，其中不匀率U值越小,表明匀染性越好。
(耐碱性能测试)
取5g活性艳蓝KN-R染料，加入到200ml水中，随后在60℃下保温20min使之充分溶解，冷却至室温，搅拌下加入100mL含20g/L Na2CO3碱性溶液中，在25℃下，每隔5min取样，用斑点法观察其溶解情况。至样品在滤纸上有明显晕圈为止，计算耐碱时间。
(上染性能测试)
将本发明的活性艳蓝KN-R染料配置成染液，将经过练漂的棉织物侵入染液进行染色，分别取染色后5、10、15、20、25、30min的残液2mL,配成50mL溶液,测定其吸光度,计算上染百分率。
(摩擦牢度和皂洗牢度测试)
摩擦牢度测试：使用耐摩擦色牢度试验机，将样品固定在试验机底板上，将摩擦布固定在试验机的摩擦头上，在10s内摩擦10次，往复行程为100mm，垂直压力为9N，评定摩擦布上的沾色级数。皂洗牢度测试：将样品放入容器中，注入预热到40℃的皂液，浴比为50:1，将样品处理30min，取出样品使用清水冲洗干燥，评定样品的变色。
本发明实施例和对比例的KN-R活性染料的各项性能测试结果如表1所示：
通过实施例1和对照例1的测试结果可以看出，本发明采用活性艳蓝KN-R与辅助活性染料匀染性能明显提高，耐碱性能也得到明显提升，说明辅助活性染料的加入一定程度上减缓了活性艳蓝KN-R分子上的乙烯砜基与棉纤维上的羟基通过加成反应发生共价键结合的反应性过强的问题。通过实施例1和对照例1和2的对照可以看出，本发明的活性艳蓝KN-R染料与现有技术中的染料相比，均染性和耐碱性能均有所提升，与单纯的辅助活性染料相比均染性和耐碱性能也有所加强，而且相对而言，活性艳蓝KN-R成本更低。
附图1中示出了本发明部分实施例和对照例的上染性能测试结果，从结果可以看出本发明的采用活性艳蓝KN-R与辅助活性染料与单纯的活性艳蓝KN-R相比上染性能虽然有所下降，但是35min的上染率仍旧达到88％，相对于对照例2的35min的上染率约只有70％而言，上染率提升了18％。通过实施例6和实施例7的结果可知，实施例6的上染率偏低，实施例7的均匀性和耐碱性能有一定的降低。
综合来看，本发明KN-R活性染料以活性艳蓝KN-R为主要组分，辅以辅助活性染料活性染料的染色均匀性得到了明显的提升，而且上染性能也能得到兼顾，染色性能优异，具有较高的工业应用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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