离子接口装置及等离子体-质谱分析系统

文档序号:88376 发布日期:2021-10-08 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 离子接口装置及等离子体-质谱分析系统 (Ion interface device and plasma-mass spectrometry system ) 是由 陈悠 俞晓峰 徐岳 李锐 李鹰 李精博 金振弘 韩双来 于 2021-05-20 设计创作,主要内容包括:本发明提供了离子接口装置及等离子体-质谱分析系统,所述离子接口装置包括:沿着第一部分的中心轴线方向,所述第一部分的内径和外径之间逐渐变大,所述第一部分的尖端具有通孔;第二部分呈筒形,设置在所述第一部分的远离所述尖端的一侧;所述第二部分和第一部分连接或具有缝隙,所述第二部分的内径大于所述通孔的直径。本发明具有抑制离子发散等优点。(The invention provides an ion interface device and a plasma-mass spectrometry system, wherein the ion interface device comprises: along the central axis direction of the first part, the inner diameter and the outer diameter of the first part are gradually enlarged, and the tip of the first part is provided with a through hole; the second part is cylindrical and is arranged on one side of the first part far away from the tip; the second part and the first part are connected or provided with a gap, and the inner diameter of the second part is larger than that of the through hole. The invention has the advantages of inhibiting ion divergence and the like.)

离子接口装置及等离子体-质谱分析系统

技术领域

本发明涉及质谱分析,特别涉及离子接口装置及等离子体-质谱分析系统。

背景技术

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高,线性范围宽,多元素同时检测,样品用量少,适于大批量样品的测定,现已被广泛用于生命科学、地球科学、环境分析、食品科学、石油工业及冶金分析等领域。

ICP-MS仪器中,接口是关键技术,直接决定ICP-MS多方面性能。等离子体工作的部分有6000摄氏度以上,而离子聚焦装置的工作温度接近室温,就好像要将地球放到距离太阳半英里远的地方。除了巨大的温差外,等离子体工作所需的压强远远高于离子透镜和质谱仪部分所需的真空环境。接口部分可以让等离子体和离子透镜系统共存,而且通过等离子体作用产生的离子可以穿过接口到达离子透镜区域。这个接口由2-3个倒漏斗型的装置组成,被称为锥。

直到最近,市面上几乎所有的ICP-MS系统使用的都是漏斗形的锥设计,如图1所示,离子在经过锥的时候,由于等离子体(在采样锥的ICP边)是在大气压下工作,而过滤非电离物质和光子的透镜和质量分析器(在截取锥的MS边)是在非常低的压强下工作的,压强差会使离子束呈现漏斗形膨胀发散,这样的设计要求离开接口区域的离子束必须被聚焦。这种聚焦可以利用单个或一系列带电荷的装置实现,该装置被称为“离子提取透镜”。

还有一种离子束聚焦的方法是使用三个锥。当使用双锥设计时,在等离子体和离子透镜之间只能进行两步减压,而两步减压会导致离子束在离开第二个锥体时产生明显的发散。三锥设计接口,这种设计可以很好地降低穿过接口区域的离子束的发散程度。第三个锥体被称为超级截取锥,如图2所示,可以实现等离子体和过滤用四极杆之间的三步减压,从而大幅度降低生成离子束的发散程度。采用三锥设计,可以省略离子提取透镜,获得更好的离子传输,提高长距离稳定性,并减少仪器维护。在三锥设计中,没有任何一个锥会如提取透镜那样需要施加电压。由于这些锥体不带电(是电荷中性的),其表面使用任何材质制造都不会明显的影响其功能。此外,使用经验显示三锥设计并不比双锥设计需要更多的维护。

无论是双锥加离子提取透镜设计,还是三锥设计,目前的锥都是漏斗形的,存在严重的离子束发散问题。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种离子接口装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

离子接口装置,所述离子接口装置包括:

第一部分,沿着所述第一部分的中心轴线方向,所述第一部分的内径和外径之间逐渐变大,所述第一部分的尖端具有通孔;

第二部分,所述第二部分呈筒形,设置在所述第一部分的远离所述尖端的一侧;所述第二部分和第一部分连接或具有缝隙,所述第二部分的内径大于所述通孔的直径。

本发明的另一目的在于提供了应用上述离子接口装置的痕量元素的测量方法,该发明目的是通过以下技术方案得以实现的:

等离子体-质谱分析系统,所述等离子体-质谱分析系统包括矩管和采样锥;所述采样锥采用本发明上述的离子接口装置。

与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:

1.抑制了离子发散;

当离子束穿过第一部分的通孔进入第一部分内部,继续传输时,离子束的发散会受到第二部分的机械约束,抑制了离子发散,而无需对第一部分和第二部分施加电压;

2.工作模式多样;

当第二部分带正电压时,利用电势对内部传输的离子束进行聚焦;

当第二部分带负电压时,可以加速离子,让更多的离子穿过锥孔,从而提高灵敏度。

附图说明

参照附图,本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案,而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:

图1是根据现有技术的采样锥的结构示意图;

图2是根据现有技术的采样锥的另一结构示意图;

图3是根据本发明实施例1的离子接口装置的结构示意图;

图4是根据本发明实施例2的离子接口装置的结构示意图。

具体实施方式

图3-4和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案,已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此,本发明并不局限于下述可选实施方式,而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1:

图1给出了本发明实施例的离子接口装置的结构示意图,如图1所示,所述离子接口装置包括:

第一部分,沿着所述第一部分的中心轴线方向,所述第一部分的内径和外径之间逐渐变大,所述第一部分的尖端具有通孔;

第二部分,所述第二部分呈筒形,设置在所述第一部分的远离所述尖端的一侧;所述第二部分和第一部分连接或具有缝隙,所述第二部分的内径大于所述通孔的直径。

为了降低离子发散,进一步地,所述第一部分和第二部分的中心轴线共线。

为了使接口装置具备更多的功能,所述离子接口装置还包括:

电源,所述电源为所述第二部分施加正电压时,聚焦了离子,或施加负电压,加速了离子。

实施例2:

根据本发明实施例1的离子接口装置在等离子体-质谱分析系统中的应用例。

在本应用例中,在该应用例中,等离子体-质谱分析系统包括真空腔,水平设置的真空腔内分为串联并连通的多个真空室,离子偏转透镜组、传输透镜、质量分析器依次设置在各个真空室内;

腔室设置在具有离子偏转透镜组的真空室的下侧,腔室为柱形筒状结构,具有位置相对且平行的第一侧壁和第二侧壁,侧门安装在腔室的前侧壁;第一侧壁和第二侧壁具有水平且前后延伸、等高的导轨,具体采用滑道,导轨的端部设置限位件,如台阶设置,阻挡滑动件进一步向内滑动,也确保了采样锥处于竖直设置的炬管的上侧;第一侧壁和第二侧壁分别具有气体出口,二个气体出口的中心轴线共线,且均穿过炬管的线圈,并与线圈同高度;

散热模块为圆盘状的水冷模块,中央为具有内螺纹的圆筒状结构,并具有环状台阶;采样锥设置在所述环状台阶上;具有与所述内螺纹匹配的外螺纹的压环压紧所述采样锥;散热模块固定在承载件上,承载件的端部通过转轴固定在滑动件上,转轴垂直于滑动件的延伸方向,平行于与导轨的延伸方向,使得承载件绕着转轴转动,朝下的散热模块可以翻转朝上;滑动件设置在第一侧壁和第二侧壁的导轨上沿着导轨滑动,二个滑动件的端部间的距离等于第一侧壁和第二侧壁间的距离;承载件的临着第一侧壁和第二侧壁的端部设置在导轨上,使得采样锥的中心轴线竖直;

采样锥包括第一部分和第二部分,沿着所述第一部分的中心轴线方向,所述第一部分的内径和外径之间逐渐变大,所述第一部分的尖端具有通孔,所述通孔的直径为0.2-2mm;所述第二部分呈筒形,设置在所述第一部分的远离所述尖端的一侧;所述第二部分和第一部分连接,所述第二部分的内径大于所述通孔的直径,离子穿过所述通孔刚进入第一部分内,之后再穿过第二部分,最后进入真空腔;所述第二部分的内径为1-100mm,厚度为0.1-10mm,长度为1-100mm;本实施例中,如图3所示,采样锥以高纯镍为材质,第一部分11的通孔直径0.5mm,第一部分11锥体顶角60度,第二部分12内径10mm,长度10mm;

第一侧壁和第二侧壁上的导轨底壁分别具有二个凹槽,该凹槽处于设置在导轨上的承载件的临着第一侧壁和第二侧壁的端部的下侧,二个支撑件位于所述凹槽内,并穿过所述侧壁的二个限位槽,在腔室外连接在一起,腔室外支撑件的底端固定有轴承;二个凹槽的顶壁高度一致,底壁高度一致,使得二个支撑件处于导轨凹槽内时,此时穿过限位槽的支撑件的部分处于底壁,采样锥的中心轴线竖直,且不会阻碍滑动件在导轨上滑动;穿过限位槽的支撑件的部分处于顶壁时,处于腔室的侧壁内侧的二个支撑件的顶部高度一致,从而保持散热模块水平,也即保持采样锥的中心轴线竖直;穿过限位槽的支撑件的部分的宽度和限位槽的宽度一致,防止支撑件具有水平方向的平移;

在第一侧壁和第二侧壁的外壁设置转动轴,转动臂的一端绕所述转动轴正向和方向转动,所述轴承设置在所述转动臂中部的凹槽内;动力单元采用气缸,设置在所述转动臂的另一端的下侧,驱动所述转动臂绕着转动轴正向和方向转动:当正向转动时,所述轴承将转动臂的转动转换为支撑件的竖直平移,而不存在水平平移;导轨底壁凹槽内的支撑件上移,支撑承载件的分别临着第一侧壁和第二侧壁的端部竖直向上平移,使得承载件上端和具有离子偏转透镜组的真空室间密封,且保证了采样锥的中心轴线始终竖直。

无弹性电压触点,所述的无弹性电压触点安装在承载件的上侧,

真空弹性电压触点,所述的真空弹性电压触点安装在真空腔下侧

主控板,所述主控板置于真空腔上侧,主控板通过真空电极传导电压,电压通过真空腔内部接线方式加载到真空弹性电压触点上;使得接口与提取透镜加电压导通,且不受离子源的辐射干扰。

本实施例的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法,所述工作方法包括采样锥的安装和维护,以及样品分析;

所述采样锥的安装为:

将承载件绕着转轴正向翻转一周,散热模块朝上,安装采样锥;

将承载件绕着转轴反向翻转一周,散热模块和采样锥朝上,向内推动承载件,所述滑动件和承载件的端部在导轨上向内滑动,最后被台阶阻挡,此时,在导轨上滑动的承载件的端部处于导轨底壁的支撑件的上侧;

关闭侧门;

腔室外,气缸顶着转动臂的另一端上移,推动腔室外的连接在一起的支撑件在导向槽内竖直上移,腔室内的支撑件支撑承载件的端部上移,直到支撑件移动到导向槽的顶壁,此时,承载件的上端和真空腔间密封,采样锥的中心轴线竖直;所述的承载件和真空腔紧密连接,无弹性电压触点与真空弹性电压触点导通;给接口与提取透镜加电压;

所述采样锥的维护为:

气缸带动转动臂的另一端下移,支撑件竖直下移,承载件和真空腔分离,无弹性电压触点与真空弹性电压触点不导通;

腔室内的支撑件下移到导轨比对凹槽内,承载件的端部回落到导轨上;

打开侧门,向外拉出承载件;

承载件处于腔室外,承载件绕着转轴旋转一周,使得散热模块和采样锥朝上,维护采样锥;

在样品分析中;

样品被炬管的火焰离子化,之后穿过采样锥的通孔刚进入第一部分,之后进入第二部分;第二部分的设置抑制了离子发散;

当第二部分施加正电压时,聚焦了离子;当施加负电压时,加速了离子。

实施例3:

根据本发明实施例1的离子接口装置在等离子体-质谱分析系统中的应用例,与实施例2不同的是:

如图4所示,采样锥以高纯镍为材质,第一部分11的通孔直径0.5mm,锥体顶角60度,第二部分12的内径10mm,长度10mm。

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