阅读说明：本技术 一种阴离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备 (Purification process and purification equipment of anion exchange resin ) 是由 薛兆能 于 2020-11-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种阴离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备,提纯工艺,包括以下步骤：使用氯化钠水溶液对阴离子交换树脂进行循环冲洗,得到氯化阴离子交换树脂；将氯化阴离子树脂使用碱性水溶液进行循环冲洗,然后将冲洗后的氯化阴离子树脂利用提纯设备进行气洗,然后得到一级阴离子交换树脂；将一级阴离子交换树脂使用亚硫酸钠溶液进行冲洗,然后再使用脱盐水进行冲洗,得到提纯的阴离子交换树脂,本发明克服了现有技术的不足,该工艺可有效的清除阴离子交换树脂内的大分子和阴离子,可在提纯设备内一次完成,不需要更换装置,节约了设备,简化了提纯操作工艺。(The invention discloses a purification process and purification equipment of anion exchange resin, wherein the purification process comprises the following steps: circularly washing the anion exchange resin by using a sodium chloride aqueous solution to obtain chlorinated anion exchange resin; circularly washing the chlorinated anion resin by using an alkaline aqueous solution, and then performing gas washing on the washed chlorinated anion resin by using purification equipment to obtain primary anion exchange resin; the invention overcomes the defects of the prior art, can effectively remove macromolecules and anions in the anion exchange resin, can be finished in a purifying device at one time, does not need to replace a device, saves the device, and simplifies the purifying operation process.)

一种阴离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备

技术领域

本发明涉及阴离子交换树脂的提纯技术领域，具体属于一种阴离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备。

背景技术

离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1～1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分：强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。当氢氧型阴树脂与水接触发生离子交换反应后，水中各种阴离子被吸附，则水中只含有一种氢氧根离子。而被吸附的各种阴离子和有机分子会残留在阴离子树脂上或阴离子树脂内，使阴离子的交换能力逐渐减弱，此时就需要对阴离子交换树脂进行提纯，对阴离子交换树脂进行净化，去除杂质，以提高其吸附能力。

发明内容

本发明的目的是提供一种阴离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备，克服了现有技术的不足。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种阴离子交换树脂的提纯工艺，包括以下步骤：

S1，使用氯化钠水溶液对阴离子交换树脂进行循环冲洗，得到氯化阴离子交换树脂；

S2，将氯化阴离子树脂使用碱性水溶液进行循环冲洗，然后将冲洗后的氯化阴离子树脂利用提纯设备进行气洗，然后得到一级阴离子交换树脂；

S3，将一级阴离子交换树脂使用亚硫酸钠溶液进行冲洗，然后再使用脱盐水进行冲洗，得到提纯的阴离子交换树脂。

其中，所述的碱性水溶液中包括氢氧化钠、水、水杨酸钠和氯化钠。

其中，所述的气洗包括交替进行的水蒸气洗涤和有机溶剂蒸汽洗涤，其中有机溶剂包括乙二胺和乙醇，气洗的压力为2-3Mpa，温度为70-90℃。

其中，所述的水蒸气洗涤使用含有臭氧的水蒸气。

用于阴离子交换树脂提纯工艺的提纯设备包括提纯罐和冲洗罐，所述的提纯罐上设有加料口和出料口，其中加料口位于提纯罐的顶部，出料口位于提纯罐的下部，所述的提纯罐的底部还设有排料口，所述的冲洗罐安装于提纯罐的内部，且冲洗罐的顶部与加料口连接，底部与出料口连接，冲洗罐不与提纯罐接触，所述的冲洗罐为表面设有若干个通孔的罐体，所述的加料口和出料口上都安装有密封法兰，且加料口和出料口内都安装有橡胶塞，所述的提纯罐的顶部设有第一进料管，所述的提纯罐的左侧设有第二进料管，所述的冲洗罐的内部安装有提纯装置，所述的提纯装置与第一进料管和第二进料管连通。

其中，所述的提纯装置包括主管和若干个设置于主管上的支管，所述的主管竖直安装于冲洗罐的中部，所述的主管底部封闭，顶部与第一进料管和第二进料管连通，所述的支管呈发散状设置于主管上，并与主管连通，所述的支管上设有若干个开口向上的喷射口。

其中，所述的喷射口为圆形，且喷射口的中部设有与支管为一体结构的分割部，将喷射口至少分成两部分。

其中，所述的分割部的侧面为倾斜结构，且由支管内部向外呈发散状倾斜。

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

1、本发明利用水杨酸钠与氢氧化钠配合使用，使氢氧化钠在置换阴离子交换树脂中的离子的过程中，水杨酸根能够与结合在阴离子交换树脂孔道内的大分子进行络合和结合，在碱性水溶液的冲洗作用下，使与水杨酸根络合的大分子被带走，使阴离子交换树脂中的部分大分子和部分离子被从阴离子交换树脂的孔道内带走。

2、本发明通过使用提纯设备进行气洗，通过温度和压力使水蒸气冲入阴离子交换树脂的孔道内，将阴离子交换树脂内部残余和吸附的离子、大分子进行去除，并通过高温和高压，增加可溶物的溶解度，另外在有机溶剂蒸汽的作用下，乙二胺和乙醇中的氨基和羟基能够与阴离子交换树脂进行结合，使阴离子交换树脂内残余的离子可被彻底的清除，同时水蒸气中还含有臭氧，在高温高下，臭氧能够氧化阴离子树脂内吸附的有机污染物和大分子，使有机污染物和大分子发生降解，可被有机溶剂蒸汽中的乙醇带走，从而使气洗后的阴离子交换树脂内的大分子和阴离子被有效的清除。

3、本发明的提纯设备能够对冲洗罐内的阴离子交换树脂进行冲洗和气洗，可以实现一罐多用，使阴离子交换树脂的提纯可在该罐体内一次完成，不需要更换装置，节约了设备，简化了提纯操作。

4、本发明的冲洗罐内安装的提纯装置在主管内通入高压蒸汽时，支管上的分割部呈发散状倾斜，使支管的喷射口能够向上形成射流，不仅能够对阴离子树脂起到冲击作用，同时在主管上多个支管的同时喷射作用下，使阴离子交换树脂能够产生悬浮和搅动，使阴离子交换树脂的每个方向能够在喷射作用下被清洗和提纯，有效的提高了提纯的效率和效果。

附图说明

图1为提纯设备内部的结构示意图；

图2为支管的结构示意图；

图3为喷射口处的剖视图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例

如图1-3所示，用于阴离子交换树脂提纯工艺的提纯设备包括提纯罐1和冲洗罐7，提纯罐1上设有加料口11和出料口12，加料口11和出料口12上都安装有密封法兰10，且加料口11和出料口12内都安装有橡胶塞，将加料口11和出料口12密封。

加料口11位于提纯罐1的顶部，出料口12位于提纯罐1的下部，提纯罐1的底部还设有排料口15，冲洗罐7安装于提纯罐1的内部，且冲洗罐7的顶部与加料口11连接，底部与出料口12连接，冲洗罐7不与提纯罐1接触，冲洗罐7为表面设有若干个通孔的罐体，提纯罐1的顶部设有第一进料管13，提纯罐1的左侧设有第二进料管14，冲洗罐7的内部安装有提纯装置。

提纯装置包括主管8和若干个设置于主管8上的支管9，主管8竖直安装于冲洗罐7的中部，主管8底部封闭，顶部与第一进料管13和第二进料管14连通，支管9呈发散状设置于主管8上，并与主管8连通，支管9上设有若干个开口向上的喷射口91，喷射口91为圆形，且喷射口91的中部设有与支管9为一体结构的分割部92，将喷射口91分成两部分，分割部92的侧面为倾斜结构，且由支管9内部向外呈发散状倾斜。

提纯前阴离子交换树脂中有机物含量为2240mg/L。使用上述的提纯设备对阴离子交换树脂进行提纯时，首先，将6wt％的氯化钠水溶液从第二进料管14进入主管8，并将第一进料管13关闭，使用氯化钠水溶液对阴离子交换树脂进行循环冲洗，冲洗后的氯化钠水溶液从提纯罐1和冲洗罐7之间流到提纯罐1底部的排料口15，从排料口15流出，循环冲洗20min，得到氯化阴离子交换树脂；

然后继续使用第一进料管13将氯化阴离子树脂使用含有氢氧化钠3wt％、水杨酸钠1.2wt％和氯化钠0.6wt％的碱性水溶液进行循环冲洗，然后关闭第一进料管13，通过第二进料管14将冲洗后的氯化阴离子树脂进行气洗，气洗包括交替进行的水蒸气洗涤和有机溶剂蒸汽洗涤，其中水蒸气洗涤使用含有4wt％臭氧的水蒸气，有机溶剂蒸汽为含有8wt％乙二胺的乙醇，气洗的压力为3.0Mpa，温度为80℃，然后得到一级阴离子交换树脂。

最后，关闭第二进料管14，使用第一进料管13，将一级阴离子交换树脂使用2.7wt％的亚硫酸钠溶液进行冲洗，去除阴离子交换树脂内的残余臭氧和其他氧化性物质，然后再使用脱盐水进行冲洗，得到提纯的阴离子交换树脂。

取本发明的方法提纯后的阴离子交换树脂60mL，经检测阴离子交换树脂中有机物含量仅为370mg/L。

对照例1

与实施例的区别在于，碱液中不含水杨酸钠，取提纯后的阴离子交换树脂60mL，经检测阴离子交换树脂中有机物含量仅为1360mg/L。

对照例2

与实施例的区别在于，水蒸气中不含臭氧，取提纯后的阴离子交换树脂60mL，经检测阴离子交换树脂中有机物含量仅为1120mg/L。

对照例3

与实施例的区别在于，有机溶剂蒸汽中不含乙二胺，取提纯后的阴离子交换树脂60mL，经检测阴离子交换树脂中有机物含量仅为980mg/L。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。