阅读说明：本技术 一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法 (Method for purifying and recycling complexing liquid for recycling lead oxide ) 是由 张克军 于 2020-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法,其包括沉淀反应工序、压滤工序、第一漂洗工序、第二漂洗工序、第三漂洗工序、提纯工序及回用工序,其通过利用多次压滤逐级提升滤液内络合液浓度的原理,将含低浓度络合液的滤液用于漂洗带有络合液的沉淀物,漂洗后再经过压滤,提升滤液内络合液的浓度,最后利用加热装置对沉淀物与滤液进行同步进行加热,使沉淀物分解形成氧化铅与沉淀剂,沉淀剂回收进行循环回用,滤液蒸发提纯形成高浓度的络合液进行回收循环回用,解决了含低浓度络合液溶液提纯回用的技术问题,实现了络合液的经济回用,降低了氧化铅回用的成本。(The invention provides a method for purifying and recycling complexing liquid for recovering lead oxide, which comprises a precipitation reaction process, a filter pressing process, a first rinsing process, a second rinsing process, a third rinsing process, a purification process and a recycling process, according to the principle of gradually increasing the concentration of the complexing liquid in the filtrate by utilizing multiple times of filter pressing, the filtrate containing the low-concentration complexing liquid is used for rinsing precipitates with the complexing liquid, the precipitates are rinsed and then subjected to filter pressing to increase the concentration of the complexing liquid in the filtrate, finally the precipitates and the filtrate are synchronously heated by utilizing a heating device, so that the precipitates are decomposed to form lead oxide and a precipitating agent, the precipitating agent is recovered for recycling, the filtrate is evaporated and purified to form the high-concentration complexing liquid for recycling, the technical problem of purifying and recycling the solution containing the low-concentration complexing liquid is solved, the economic recycling of the complexing liquid is realized, and the cost of the lead oxide recycling is reduced.)

一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法

技术领域

本发明涉及铅酸电池材料回收技术领域，具体为一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法。

背景技术

原子经济法回收氧化铅是与与当前国内外废旧铅酸电池“热处理”和“湿处理”截然不同的一种全新的回收方法。该方法是通过原子经济反应，用化学方法将废旧铅酸电池转化成可直接利用的氧化铅粉，处理过程中无烟尘、废气、废水排放，回收利用率高达99％，具有高效率、高清洁、低能耗、低成本等优势，是一项彻底改变全球铅酸蓄电池回收产业脏、乱、差面貌的重大革命性创新。

在专利号为CN104789776A的中国专利中，公开了一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法，其就是一种原子经济法回收氧化铅粉末的方法，其通过将含氧化铅废料与络合液溶液接触，并将接触后的混合物固液分离，再对分离后的溶液进行沉淀处理，最后进行高温球磨焙烧得到PbO，但是其在回收PbO的过程中，产生大量的低浓度的络合液溶液，无法达到回用标准，需要对该低浓度的络合液溶液进行提纯处理。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法，其通过利用多次压滤逐级提升滤液内络合液浓度的原理，将含低浓度络合液的滤液用于漂洗带有络合液的沉淀物，漂洗后再经过压滤，提升滤液内络合液的浓度，最后利用加热区同时对沉淀物与滤液分别进行蒸发提纯与加热分解，解决了含低浓度络合液溶液提纯回用的技术问题，实现了络合液的经济回用，降低了氧化铅回用的成本。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法，包括以下步骤：

a.沉淀反应工序，络合铅溶液输送进入碳化反应釜内，通入沉淀剂，沉淀剂与络合铅溶液发生沉淀反应，得到沉淀物；

b.压滤工序，沉淀物导入到漂洗装置中的第一压滤机内，由该第一压滤机进行压滤，得到溶液a与第一滤渣，溶液a直接输出回用，第一滤渣掉入压滤罐内；

c.第一漂洗工序，掉入所述压滤罐内的第一滤渣，由第一溶液罐对其通入溶液c，搅拌电机带动搅拌辊对所述压滤罐内的第一滤渣进行搅拌，搅拌后导入到所述第一压滤机内，由该第一压滤机进行压滤，得到溶液b与第二滤渣，溶液b导入到提纯装置的提纯区内，第二滤渣掉入压滤罐内；

d.第二漂洗工序，掉入所述压滤罐内的第二滤渣，由第二溶液罐对其通入溶液d，所述搅拌电机带动所述搅拌辊对所述压滤罐内的第二滤渣进行搅拌，搅拌后的导入到所述第一压滤机内，由该第一压滤机进行压滤，得到所述溶液c与第三滤渣，溶液c导入到所述第一溶液罐内储存，第三滤渣掉入所述压滤罐内；

e.第三漂洗工序，掉入所述压滤罐内的第三滤渣，由第三溶液罐对其通入去离子水，所述搅拌电机带动所述搅拌辊对所述压滤罐内的混合物进行搅拌，搅拌导入到所述第一压滤机内，由该第一压滤机进行压滤，形成所述溶液d与第四滤渣，所述溶液d导入到所述第二溶液罐内储存，第四滤渣掉入所述压滤罐内，由第三溶液罐对其再次通入去离子水，得到浆液a；

f.提纯工序，导入到提纯装置的提纯区内的所述溶液b由提纯装置上的加热区对其进行加热蒸发提纯，使所述溶液b提纯形成所述溶液a与水蒸气；

g.回用工序，提纯形成的所述溶液a由输料管道输出回用，水蒸气由水气回收装置进行冷凝净化回用至所述第三溶液罐内回用。

作为改进，所述步骤a中，沉淀剂为CO₂。

作为改进，所述步骤a中，络合铅溶液中添加入的络合液为乙二胺二乙酸、丙二胺四乙酸、氨三乙酸、天冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、肌氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、瓜氨酸、赖氨酸、精氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、乙酸以及上述物质所对应的钠盐、钾盐和铵盐与季铵盐、咪唑、乙醇胺、苯乙酸、甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺和三乙醇胺中的一种或多种。

作为改进，所述步骤b中，得到的溶液a含络合液的百分比达到80％～90％,所述步骤c中，得到的溶液b含络合液的百分比达到65％～70％，所述步骤d中，得到的溶液c含络合液的百分比达到40％～55％，所述步骤e中，得到的溶液d含络合液的百分比达到15％～30％。

作为改进，所述步骤c中的第一滤渣由所述步骤d中获得溶液c进行漂洗。

作为改进，所述步骤d中的第二滤渣由所述步骤c中获得溶液d进行漂洗。

作为改进，所述步骤f中的所述提纯装置包括：

球磨滚筒，所述球磨滚筒的内部成型有球磨干燥区，其两端设置有进料通道与出料通道；

夹套，所述夹套套设于所述球磨滚筒的外侧，其内设置有所述提纯区，且其内壁与所述球磨滚筒的外壁之间成型有加热区。

作为改进，所述进料通道上设置有吹风装置，该吹风装置通过切换导向机构与所述进料通道可切换连接；

所述出料通道上设置有用于控制其开关的控制装置，且所述出料通道上还设置有真空抽湿装置，该真空抽湿装置对所述球磨干燥区进行真空抽湿。

作为改进，所述真空抽湿装置包括真空泵与密封盖，所述真空泵位于所述出料通道的上方，且其与所述控制装置密闭连通，所述密封盖可拆卸安装于所述进料通道的端部，其用于控制所述进料通道的开关。

作为改进，所述漂洗装置与所述提纯装置之间还设置有压滤设备，所述压滤设备包括：

轨道，所述轨道平行设置于所述漂洗装置与所述提纯装置之间；

第二压滤机，所述第二压滤机滑动设置于所述轨道上，其面向所述提纯装置的一侧设置有出料口，该出料口与所述进料通道可移动式切换连接，所述第二压滤机对所述漂洗装置多次漂洗得到的浆液a进行压滤得到滤渣a，并通过出料口将该滤渣a自动输入到球磨干燥区内进行加热分解得到气体产物与固态产物。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明通过利用多次压滤逐级提升络合液滤液内络合液浓度的原理，将含低浓度络合液的滤液用于漂洗带有络合液的沉淀物，漂洗后再经过压滤，提升滤液内络合液的浓度，最后利用沉淀物焙烧球磨时的余热对滤液进行蒸发提纯，实现了低浓度络合液溶液的经济回用，降低了氧化铅回用的成本；

(2)本发明在设置第二漂洗装置对带有络合液的沉淀物进行漂洗时，采用上次漂洗时产生的低浓度络合液溶液对下一次的带有络合液的沉淀物进行漂洗，逐步提升低浓度络合液溶液的浓度；

(3)本发明在提纯区对低浓度的络合液溶液进行提纯时，其蒸发出的水蒸气被冷凝机构进行冷凝回收，冷凝后得到的蒸馏水纯度高于去离子水，回用至漂洗装置内，有效去除沉淀物上残留的络合液；

(4)本发明在对提纯区与球磨区进行加热时，将将加热区设置于两者之间，使加热区内的热量能同时对纯区与球磨区进行加热，热利用率高，且该加热区以天然气为能源，燃烧产生的二氧化碳与水蒸汽经过净化后回用；

(5)本发明中在净化天然气燃烧后的废气产物时，利用第三溶液罐内的去离子水作为冷却剂，对废气中的水蒸汽进行冷却，同时提高第三溶液罐内的去离子水党的温度，使其清洗沉淀物上携带的络合液时，提高去离子水对络合液的溶解性。

综上所述，本发明具有低浓度络合液高效提纯，降低氧化铅回收成本等优点，尤其适用于原子经济法氧化铅回收中络合液提纯技术领域。

附图说明

图1为本发明方法流程示意图

图2为本发明立体结构示意图一；

图3为本发明立体结构示意图二；

图4为本发明漂洗装置立体剖视示意图；

图5为本发明提纯装置剖视结构示意图一；

图6为本发明提纯装置剖视结构示意图二

图7为本发明提纯装置立体结构示意图；

图8为本发明提纯装置部分结构示意图；

图9为本发明压滤装置剖视结构示意图；

图10为本发明水气回收装置剖视结构示意图；

图11为本发明净化装置剖视结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一：

一种回收氧化铅用络合液提纯回用方法，包括以下步骤：

a.沉淀反应工序，络合铅溶液输送进入碳化反应釜10内，通入沉淀剂，沉淀剂与络合铅溶液发生沉淀反应，得到沉淀物；

b.压滤工序，沉淀物导入到漂洗装置1中的第一压滤机11内，由该第一压滤机11进行压滤，得到溶液a与第一滤渣，溶液a直接输出回用，第一滤渣掉入压滤罐12内；

c.第一漂洗工序，掉入所述压滤罐12内的第一滤渣，由第一溶液罐13a对其通入溶液c，搅拌电机121带动搅拌辊122对所述压滤罐12内的第一滤渣进行搅拌，搅拌后导入到所述第一压滤机11内，由该第一压滤机11进行压滤，得到溶液b与第二滤渣，溶液b导入到提纯装置2的提纯区21内，第二滤渣掉入压滤罐12内；

d.第二漂洗工序，掉入所述压滤罐12内的第二滤渣，由第二溶液罐13b对其通入溶液d，所述搅拌电机121带动所述搅拌辊122对所述压滤罐12内的第二滤渣进行搅拌，搅拌后的导入到所述第一压滤机11内，由该第一压滤机11进行压滤，得到所述溶液c与第三滤渣，溶液c导入到所述第一溶液罐13a内储存，第三滤渣掉入所述压滤罐12内；

e.第三漂洗工序，掉入所述压滤罐12内的第三滤渣，由第三溶液罐13c对其通入去离子水，所述搅拌电机121带动所述搅拌辊122对所述压滤罐12内的混合物进行搅拌，搅拌导入到所述第一压滤机11内，由该第一压滤机11进行压滤，形成所述溶液d与第四滤渣，所述溶液d导入到所述第二溶液罐13b内储存，第四滤渣掉入所述压滤罐12内，由第三溶液罐13c对其再次通入去离子水，得到浆液a；

f.提纯工序，导入到提纯装置2的提纯区21内的所述溶液b由提纯装置2上的加热区22对其进行加热蒸发提纯，使所述溶液b提纯形成所述溶液a与水蒸气；

g.回用工序，提纯形成的所述溶液a由输料管道211输出回用，水蒸气由水气回收装置4进行冷凝净化回用至所述第三溶液罐13c内回用。

其中，所述步骤a中，沉淀剂为CO₂。

进一步的，所述步骤a中，络合铅溶液中添加入的络合液为乙二胺二乙酸、丙二胺四乙酸、氨三乙酸、天冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、肌氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、瓜氨酸、赖氨酸、精氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、乙酸以及上述物质所对应的钠盐、钾盐和铵盐与季铵盐、咪唑、乙醇胺、苯乙酸、甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺和三乙醇胺中的一种或多种。

更进一步的，所述步骤b中，得到的溶液a含络合液的百分比达到80％～90％,所述步骤c中，得到的溶液b含络合液的百分比达到65％～70％，所述步骤d中，得到的溶液c含络合液的百分比达到40％～55％，所述步骤e中，得到的溶液d含络合液的百分比达到15％～30％。

此外，所述步骤c中的第一滤渣由所述步骤d中获得溶液c进行漂洗。

并且，所述步骤d中的第二滤渣由所述步骤c中获得溶液d进行漂洗。

需要说明的是，在所述第三漂洗工序中得到的浆液a经压滤后获得含PbCO₃的沉淀物，沉淀物输送到球磨干燥区24内进行球磨干燥工序，该球磨干燥工序与提纯工序同步进行。

进一步说明的是，所述加热区22燃烧天然气产生的含CO₂和水蒸气的废气排放后，进行冷凝回收工序，其利用所述回用工序中产生的蒸馏水对废气进行进行冷凝后去除水蒸汽，将CO₂进行净化后回收进行回用。

值得注意的是，所述提纯工序与所述球磨干燥工序中，加热区22燃烧产生的热量同时对提纯工序球与球磨干燥工序进行供热，且加热区22燃烧产生的废气还对磨干燥工序中球磨干燥区24的外部进行包裹隔热保温，保证球磨干燥工序的效果。

实施例二：

如图2、图3、图5与图6所示，配套原子经济法回收氧化铅用络合液提纯回用系统，包括：

漂洗装置1，所述漂洗装置1包括第一压滤机11、压滤罐12以及多个溶液罐13；所述压滤罐12位于所述第一压滤机11的正下方，其上端开口设置，且其通过管道组件与所述第一压滤机11的进料端连通设置；所述第一压滤机11对碳化反应釜10沉淀反应得到的沉淀物进行多次漂洗，依序得到溶液a、溶液b、溶液c、溶液d以及浆液a，溶液a通过管道输出回用，溶液c与溶液d分别储存于所述溶液罐13内，溶液d对下一次待漂洗沉淀物进行漂洗后得到的滤液导入至盛装上一次漂洗得到溶液c的罐体内，溶液c对下一次待漂洗沉淀物进行漂洗后得到溶液b，溶液b导入提纯装置内提纯；以及

提纯装置2，所述提纯装置2设置于所述漂洗装置1的后侧，其包括提纯区21与加热区22，所述提纯区21设置于所述加热区22的外侧，其由该加热区22供热对所述漂洗装置1漂洗得到的溶液b进行提纯得到溶液a，所述提纯区21的底部设置有输送管道211，其顶部设置有水气排放管212，所述加热区22的底部设置有燃烧器221，其顶部设置有废气管222。

其中，所述溶液a、溶液b、溶液c以及溶液d均含有络合液与去离子水，且络合液的浓度依次降低。

需要说明的是，原子经济法回收氧化铅的工作原理如下：

废铅膏的成分主要为PbO、Pb、PbO₂、PbSO₄，利用配制好的NaOH溶液与其混合搅拌，废铅膏与NaOH溶液的配比为1:2，使废铅膏与NaOH溶液充分反应，反应后形成PbO、Pb(OH)₂以及NaSO₄的混合物。

之后对PbO、Pb(OH)₂以及NaSO₄的混合物进行压滤，使溶于水的NaSO₄溶液滤出，滤出的NaSO₄溶液被收集进行冷却析出NaSO₄晶体收集作为一种优良的工业化学用品，而PbO、Pb(OH)₂则以固态颗粒的方式被滤出，经过2～3次的去离子水的漂洗，加入络合液，络合液通用式为P/S，使PbO、Pb(OH)₂与P/S发生络合溶解的反应，其反应式表示为：

PbO+P/S+H₂O＝Pb(P/S)²⁺+2OH^-

Pb(OH)₂+P/S＝Pb(P/S)²⁺+2OH^-

从以上反应原理可以看出，借助P/S络合液的络合作用，能够使所述含氧化铅废料中的PbO组分得到溶解，同时产生OH^-见反应式1与2，此时固液分离以去除不溶性滤渣，得到碱性的含铅溶液，滤渣再次运用络合液进行络合溶解反应，而溶液输入到碳化反应釜10内加入沉淀剂进行沉淀反应。

值得注意的是，本实施例中的络合液为乙二胺二乙酸、丙二胺四乙酸、氨三乙酸、天冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、肌氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、瓜氨酸、赖氨酸、精氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、乙酸以及上述物质所对应的钠盐、钾盐和铵盐与季铵盐、咪唑、乙醇胺、苯乙酸、甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺和三乙醇胺中的一种或多种。

沉淀剂优选为CO₂，CO₂与溶液发生沉淀反应，其反应式表示为：

CO₂+2OH^-＝CO₃ ^2-+H₂O (3)

Pb(P/S)²⁺+CO₃ ^2-＝PbCO₃+P/S (4)

从以上反应原理可以看出，溶液能够使CO₂转化为CO₃ ^2-离子。由于PbCO₃的溶解度很小，其Ksp常数一般只有7.4×10^-14，此时铅络合离子易于与CO₃ ^2-结合形成更加难溶的PbCO₃沉淀，同时释放出络合液P/S。

值得注意的是，本实施例中对所述沉淀剂的种类没有特别地限定，只要能够与所述可溶性铅盐生成碳酸铅、亚硫酸酸铅、硫酸铅及其所对应的沉淀物中的至少一种沉淀物质即可，例如，所述沉淀剂可以选自二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫与上述物质所对应的水溶液和碱金属酸式盐以及硫酸铵、草酸铵和碳酸铵中的一种或多种。其中，所述碱金属酸式盐的具体实例包括但不限于：碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种。

沉淀物进行搅拌冷却后，输入到所述漂洗装置1内，进行多次漂洗没去除混合物a11内的络合液P/S，收集的络合液P/S回按照其浓度进行分级处理。

而完成漂洗的PbCO₃沉淀再次加入去离子水混合形成混合物进行压滤分离，分离出的PbCO₃进行焙烧分解与球磨，形成PbO粉末。

进一步说明的是，所述漂洗装置1首次压滤出的溶液a含P/S的百分比达到80％～90％，因此溶液a可以直接被回收用于参与络合溶解反应，而滤渣进行3次的漂洗，分别形成含P/S的百分比为65％～70％的溶液b，含P/S的百分比为40％～55％的溶液c，含P/S的百分比为15％～30％的溶液d，由于含P/S的百分比较低无法回用，需要进行提纯，其中溶液b被输送到提纯装置3内进行蒸发提纯形成溶液a回收参与络合溶解反应，溶液c与溶液d被保存作为下批次漂洗沉淀物PbCO₃的溶液。

本发明在反应过程中需要络合液和沉淀剂，但整个回收PbO的反应过程可以基本达到没有络合液和沉淀剂的消耗，符合原子经济反应的要求，节约了回收PbO的成本。

值得注意的是，本发明中，加热区22的底部的加热装置221优选采用使用天然气进行明火加热的方式进行加热，其加热后的产物CO₂与于水蒸气可以净化后，将CO₂作为沉淀剂回用到沉淀反应中。

进一步的说明的是，所述输送管道211即用于对所述提纯区21输入络合液，也用于将提纯后的络合液输出至络合溶解设备内进行回用。

如图4所示，作为一种优选的实施方式，所述压滤罐12的顶部设置有搅拌电机121，该搅拌电机121底部的电机轴与搅拌辊122同轴连接设置，该搅拌辊122插设于所述压滤罐12内。

需要说明的是，在第一压滤机11对沉淀物进行压滤后，形成的滤渣直接掉落到压滤罐12内，掉落的滤渣通过通入各种溶液对其进行漂洗，在漂洗过程中，需要通过搅拌电机121带动搅拌辊122对其进行搅拌混合，使滤渣上含有的P/S溶于溶液内。

如图3所示，作为一种优选的实施方式，本实施例中所述溶液罐13的数量优选为3个，其包括用于储存溶液c的第一溶液罐13a、用于储存溶液d的第二溶液罐13b和用于储存去离子水的第三溶液罐13c，所述第一溶液罐13a、第二溶液罐13b和第三溶液罐13c的出料端分别与压滤罐12连通设置，所述第一溶液罐13a和第二溶液罐13b的进料端于所述第一压滤机11的出料端连通设置。

所述第一溶液罐13a内存储的溶液c输入所述压滤罐12后，经所述第一压滤机11压滤分离形成所述溶液b，该溶液b输入至提纯区21内；

所述第二溶液罐13b内储存的所述溶液d输入所述压滤罐12后，经所述第一压滤机11压滤分离形成所述溶液c，该溶液c输入至所述第一溶液罐13a内；以及

所述第三溶液罐13c内储存的去离子水输入所述压滤罐12后，经所述第一压滤机11压滤分离形成所述溶液d，该溶液d输入至所述第二溶液罐13b内。

需要说明的是，由于对沉淀物进行一次压滤无法完全分离出络合液P/S，因此，在压滤机11完成第一次压滤后，形成溶液a直接收集回用参与络合溶解反应，而滤渣内还含有大量的P/S，因此利用上批次漂洗过程中产生的溶液c对滤渣进行漂洗，漂洗后再次压滤，溶液c内P/S提升成为溶液b，可以输送至提纯区21内进行提纯，升级为溶液a进行收集回用，之后，再次利用P/S百分比更低的溶液d对滤渣进行二次漂洗，压滤后形成溶液c储存在第一溶液罐13a内，用于下批次的沉淀物的漂洗，最后利用去离子水对沉淀物进行漂洗，压滤后形成溶液d储存在第二溶液罐13b内，用于下批次的沉淀物的漂洗，漂洗完成后，滤渣内含P/S的量低于1％。

如图5、图6、图7、图8与图9所示，作为一种优选的实施方式，所述提纯装置2包括：

球磨滚筒23，所述球磨滚筒23的内部成型有球磨干燥区24，其两端设置有进料通道241与出料通道242；

夹套25，所述夹套25套设于所述球磨滚筒23的外侧，其内设置有所述提纯区21，且其内壁与所述球磨滚筒23的外壁之间成型有加热区22。

其中，所述进料通道241上设置有吹风装置231，该吹风装置231对所述球磨干燥区24进行送风出料；

所述出料通道242上设置有用于控制其开关的控制装置232，且所述出料通道242上还设置有真空抽湿装置233，所述真空抽湿装置233包括真空泵2331与密封盖2332，所述真空泵2331位于所述出料通道242的上方，且其与所述控制装置232密闭连通，所述密封盖2332可拆卸安装于所述进料通道241的端部，其用于控制所述进料通道241的开关。

其中，控制装置232与所述出料通道242密闭连通，其包括与所述出料通道242垂直连通设置的输料管2321及安装于该输料管2321端部上的电动球阀2322，该电动球阀2322与收集罐61的集粉管62连通设置，收集罐61的排气管63与吹风装置231连通，且该出料通道242上设置有出气通道2421，该出气通道2421与碳化反应釜10连通设置；

所述吹风装置231包括固定安装在提纯装置2上的支撑架2311，支架2311对应进料通道241的一端设置有进风管2312，该进风管2312与外置吹风机2313的送风管件2314密闭连接，以及安装于该支撑架2311上用于对该送风管件2314与进料通道241的快速对接的切换导向机构2315，该切换导向机构2315包括固定安装在支撑架2311上的横向导向组件23151以及可滑动设置在横向导向组件23151上方的纵向导向组件23152，横向导向组件23151和纵向导向组件23152的外侧端上分别对应设有限位块a23153和限位块b23154，所述横向导向组件23151包括固定于支撑架2311上用于驱动横向导向组件23151沿垂直于所述提纯装置2轴线方向往复滑动的第二驱动装置23155；所述纵向导向组件23152包括滑动设置于所述纵向导向组件23152上用于驱动所述吹风装置231相对进料通道241往复滑动的第三驱动装置23156，通过固定座23157滑动安装于所述纵向导向组件23152上，且该固定座23157相对于所述限位块23158的一侧还设有阻挡气缸23158。

需要说明的是，通过在出料通道242的上端设置真空泵2331，真空泵2331将球磨滚筒内的水蒸气抽干，将水蒸汽排到真空泵2331内，使得球磨滚筒内保持真空的状态，加快球磨滚筒内的球磨处理，此外由于在封闭的状态下，球磨滚筒内的热量不容易散失，球磨滚筒内温度恒定，燃气器221加热的温度达到60℃左右时就能完成干燥工作，节约了能源，且提高设备工作的可操作性和工作效率；并且将传统的干燥、球磨两个过程都在球磨滚筒内一个过程完成，整个球磨时间控制在1小时左右，在利用燃气器221控制了加热的温度；同时在进料通道211处设置可拆卸连接的密封盖2332，通过人工拆卸密封盖2332达到球磨与送风两种工作状态；此外通过设置切换导向机构2315来进行三工位多向切位，球磨工作结束后，利用电动球阀2322进行泄压，在配合吹风机2313往送送风管件2314内送风，来吹出完成球磨焙烧工作后的PbO粉末的输出。

进一步说明的是，在完成抽真空工作后，燃气器221持续加热，将温度提升至580～650℃，焙烧球磨2小时，得到PbO粉末，且PbCO₃的转化效率达到99.9％以上。

值得注意的是，在进行真空干燥工作时，由于加热温度只有60℃左右，PbCO₃未开始受热分解反应。

本技术方案中通过设置进料通道241分别与压滤设备3、密封盖2332以及吹风装置231配合连接，并可根据球磨焙烧反应不同阶段实现自动切换，且与真空泵2331以及电动球阀2322配合作用下，以确保PbO粉末受热分解的自动化连续式生产。

进一步说明的是，在球磨干燥区24完成沉淀物PbCO₃的分解工作后，得到PbO粉末与沉淀剂，利用电动球阀2322进行泄压，在配合吹风机2313往送风管件2314内送风，吹出完成球磨焙烧工作后的PbO粉末与沉淀剂通过集粉管62输出到集粉罐61内，之后，集粉罐61采用旋风除尘的原理，将PbO粉末沉降收集，并且在收集过程中产生使沉淀剂CO₂气体通过排气管63再度通过外置吹风机2313循环流转回流到球磨干燥区24内，而在PbO粉末收集完成后，关闭电动球阀2322，并打开出气通道2421，使沉淀剂CO₂气体直接通过管道回用到碳化反应釜10内。

如图9所示，进一步的，所述漂洗装置1与所述提纯装置2之间还设置有压滤设备3，所述压滤设备3包括：

轨道31，所述轨道31平行设置于所述漂洗装置1与所述提纯装置2之间；

第二压滤机32，所述第二压滤机32滑动设置于所述轨道31上，其面向所述提纯装置2的一侧设置有出料口321，该出料口321与所述进料通道241可移动式切换连接，所述第二压滤机32对所述漂洗装置1多次漂洗得到的浆液a进行压滤得到滤渣a，并通过出料口321将该滤渣a自动输入到球磨干燥区24内进行加热分解得到气体产物与固态产物。

实施例三：

图10为本发明配套原子经济法回收氧化铅用络合液提纯回用系统的实施例二的一种结构示意图；如图7所示，其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点，该实施例二与图1所示的实施例一的不同之处在于：

如图3与图10所示，所述水气排放管212与水气回收装置4连通，该水气回收装置4包括：

第一冷凝吸收罐41，所述第一冷凝吸收罐41与所述水气排放管212连通，其内填充有去离子水，所述水气排放管212位于该第一冷凝吸收罐41内的一端，插设于去离子水内，且其底部通过管道与所述第三溶液罐13c连通设置；

第二冷凝吸收罐42，所述第二冷凝吸收罐42与所述第一冷凝吸收罐41通过管道连通，所述第二冷凝吸收罐42填充有去离子水。

需要说明的是，络合液提纯过程中，产生大量的水蒸气，由于水蒸气冷凝后，形成大量的蒸馏水，蒸馏水的纯度高于去离子水，在对含PbCO₃与络合液的混合物进行漂洗时，能有效的吸收络合液，因此通过利用水气回收装置4对其进行冷凝吸收，吸收后输入到第三溶液罐13c内储存，且输送管道211可以与进行络合溶解反应的装置相连通，直接将提纯后的溶液a输送到进行络合溶解反应的装置内参与反应。

实施例四：

图11为本发明配套原子经济法回收氧化铅用络合液提纯回用系统的实施例三的一种结构示意图；如图8所示，其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点，该实施例三与图1所示的实施例一的不同之处在于：

如图3与图11所示，所述废气管222与净化装置5连通，该净化装置5包括：

冷凝管51，所述冷凝管51与所述废气管222连通设置，其另一端穿过第三溶液罐13c；

净化罐52，所述净化罐52与所述冷凝管51连通，其内盛装有去离子水，其冷凝管51插设与去离子水内；

储气罐53，所述储气罐53与所述净化罐52连通，其用于储存所述净化罐52净化后的气体。

需要说明的是，加热区22燃烧天然气对提纯区21进行加热时，产生主要含CO₂与水蒸气的废气，废气从废气出口222排出，排出的废气经过冷凝管51，由第三溶液罐13c的去离子水进行冷凝，冷凝后，水蒸气变为液态水输入到净化罐52内，而CO₂经过净化罐52净化后输送到储气罐53内储存，作为备用的沉淀剂，在沉淀反应需要补充沉淀剂时，储气罐53内的CO₂可以随时进行补充。

进一步说明的是，在沉淀反应不需要额外CO₂进行补充时，可以通过旋转旋转封板223将废气出口222顶部打开，使废气排放到空气中。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。