一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔

文档序号:916526 发布日期:2021-03-02 浏览:2次 >En<

阅读说明:本技术 一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔 (Graphite bubble column for purifying wet-process phosphoric acid by solvent extraction method ) 是由 孟海波 杨颖� 于 2020-11-12 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔,包括有石墨塔体,石墨塔体内部由上至下水平设置有多层塔板,每层塔板边缘均活动竖向贯穿设置有1根降液管,降液管顶端与塔板表面存在间距,上、下两根降液管交错设置在上、下两层塔板的左、右两侧,石墨塔体内部左、右两侧边缘各设有1根连接轴,连接轴顶端均伸出至石墨塔体顶部,其伸出端设有齿条,齿条与齿轮啮合,齿轮与伺服电机连接,连接轴向下延伸穿入至同侧的降液管中并与之固定连接,每层塔板靠近上方降液管的一侧均设有1个下溢流堰,下溢流堰经下溢流堰打开装置与邻近的连接轴连接。该设备在不停车状态下实现了塔板排污放净和自动清洗功能,可保障泡罩塔常年不停车运转。(The invention discloses a graphite bubble tower for purifying wet-process phosphoric acid by a solvent extraction method, which comprises a graphite tower body, wherein a plurality of layers of tower plates are horizontally arranged in the graphite tower body from top to bottom, the edge of each layer of tower plate is movably and vertically penetrated with 1 downcomer, the top end of the downcomer is spaced from the surface of the tower plate, an upper downcomer and a lower downcomer are arranged on the left side and the right side of the upper layer of tower plate and the lower layer of tower plate in a staggered manner, the edges of the left side and the right side of the interior of the graphite tower body are respectively provided with 1 connecting shaft, the top end, the extending end of the tower plate is provided with a rack which is meshed with a gear, the gear is connected with a servo motor, a connecting shaft extends downwards to penetrate into the downcomer on the same side and is fixedly connected with the downcomer, one side of each layer of tower plate, which is close to the downcomer above, is provided with 1 underflow weir, and the underflow weirs are connected with the adjacent connecting shaft through an underflow weir opening device. The device realizes the functions of draining and cleaning the tower plate and automatically cleaning the tower plate under the non-stop state, and can ensure that the bubble cap tower runs without stopping all the year round.)

一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔

技术领域

本发明涉及一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔,属于化工设备技术领域。

背景技术

湿法磷酸生产成本较低,但是杂质含量较高,因此需要对其进行净化。湿法磷酸的净化包括两个方面内容:(1)除去湿法磷酸中生成的淤渣;(2)除去溶解在磷酸中的:氟、硫酸根、铁、铝、镁、硅、钙、砷、铅、镉等。湿法磷酸的净化工艺包括:有机溶剂萃取法、化学沉淀法、离子交换法、物理吸附法以及结晶法等。其中溶剂萃取法较为先进,尤其是以Albright&Wilson公司为代表,用MIBK作为萃取剂,制取食品级磷酸的工艺方法;溶剂易于回收,具有较高的萃取率;已经广泛地实现了工业化应用。

溶剂萃取法净化湿法磷酸的生产工艺过程包括:预处理→脱氟→萃取→洗涤→反萃→后处理。在通过萃取法净化湿法磷酸时,粗磷酸需先经过预处理脱除其中的硫酸根、氟化物、重金属等杂质,然后加入有机萃取剂进行萃取,可脱除磷酸中的大部分阳离子,再用脱盐水将有机相中的磷酸反萃取出来,从而获得净化磷酸。湿法磷酸中氟含量比较高,需通过脱氟工艺去除磷酸中的氟,现有的脱氟技术主要是采用石墨泡罩塔气提脱氟。传统的石墨泡罩塔结构强度差、生产能耗较高、生产效率不高。石墨塔板上由于溢流堰的稳流作用,使得固体杂质和污泥沉积在塔板上,一段时间后沉降物淤堵泡罩,导致泡罩塔无法正常工作。平均每2月需停车拆塔人工清洗一次,不但破坏了工艺运行的稳定性,增加了运行维修成本,开停车时极易造成石墨塔损坏,也增加了生产成本和安全风险。

发明内容

本发明的目的在于,提供一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔。该设备在不停车状态下实现了塔板排污放净和自动清洗功能,可保障泡罩塔常年不停车运转。本发明的石墨泡罩塔结构强度高,加大了石墨塔板的气液传质的有效面积,提高了传质效率,工作效率高,节约能量,磷酸损失小,脱氟效果佳;自动化程度高。

本发明的技术方案:一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔,包括有石墨塔体,石墨塔体顶端为气体物料出口、底端为液体物料出口,石墨塔体下端侧面设有物料汽液混合物入口,气体物料出口与物料汽液混合物入口之间经再沸器进行连接,石墨塔体内部由上至下水平设置有多层塔板,每层塔板表面密布有石墨泡罩,最顶层的塔板上方的石墨塔体上竖向间隔设置有清洗液进口和磷酸原料进口,清洗液进口和磷酸原料进口各与1组喷淋器进行连接,每层塔板边缘均活动竖向贯穿设置有1根降液管,降液管顶端与塔板表面存在间距,上、下两根降液管交错设置在上、下两层塔板的左、右两侧,石墨塔体内部左、右两侧边缘各设有1根连接轴,连接轴顶端均伸出至石墨塔体顶部,其伸出端设有齿条,齿条与齿轮啮合,齿轮与伺服电机连接,连接轴向下延伸穿入至同侧的降液管中并与之固定连接,每层塔板靠近上方降液管的一侧均设有1个下溢流堰,下溢流堰经下溢流堰打开装置与邻近的连接轴连接。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述降液管顶端为上溢流堰,上溢流堰为竖直齿槽结构,所述下溢流堰顶端亦设有竖直齿槽结构;所述下溢流堰打开装置包括有1根竖直安装杆,竖直安装杆的顶部转动连接有1根转动杆,转动杆两端分别与连接轴和下溢流堰活动连接。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述石墨泡罩包括竖直管道和筒形罩壳,竖直管道竖直设置在塔板上并且其下端贯穿塔板,竖直管道上端侧壁上沿竖直管道周向等间距开有若干通孔,所述筒形罩壳倒扣在竖直管道上端,筒形罩壳下侧边缘沿其周向等间距设置有竖直齿槽,同一个塔板上的上溢流堰和下溢流堰上的竖直齿槽底部高于石墨泡罩的筒形罩壳下侧边缘的竖直齿槽顶部15-30mm。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述竖直管道上端侧壁上的通孔为沿竖直方向设置的腰形孔;所述筒形罩壳上的竖直齿槽为沿竖直方向开设的竖直槽道,并且竖直槽道上端为向上拱起的圆弧。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述石墨塔体下端侧面还设有塔釜液出口,塔釜液出口与清洗液循环泵连接,清洗液循环泵经管道与清洗液进口连接,清洗液循环泵与清洗液进口之间的管道上设置有自动控制脉冲阀,自动控制脉冲阀与伺服电机连接。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述清洗液进口位于磷酸原料进口上方,两者之间的石墨塔体内部设有除雾器。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述连接轴及降液管贯穿塔板后,并与之滑动密封连接,滑动密封连接结构为双O型圈活塞密封结构;所述降液管内部通过连接架与连接轴固定连接。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述石墨塔体由若干石墨塔节自下而上同轴叠加组成,石墨塔节为柱状环形结构,石墨塔节外表面为正多边形,其内表面为圆柱形,石墨塔节由石墨块环向拼接结构,拼接形式为榫槽式粘接缝结构,每个石墨塔节外部均缠绕碳纤维树脂复合材料;上、下两个石墨塔节之间采用垫片压紧密封连接。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述液体物料出口上部设有过滤器,石墨塔体底部为锥型结构,锥型结构外部设有金属锥形抱卡。

前述的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔中,所述气体物料出口经管道与涡旋分离器连接,涡旋分离器与再沸器连接,再沸器另一端物料汽液混合物入口连接。

本发明的有益效果:与现有技术相比,本发明具有几下几个方面的优点:

1.通过设置有清洗液进口、喷淋器、连接轴、降液管、下溢流堰,连接轴上的齿条与齿轮啮合,齿轮与伺服电机连接,连接轴与降液管固定连接,构成自动控制溢流堰升降机构,实现了塔板自动排污放净功能。

2.奇数塔板和偶数塔板上的溢流堰可实现自动控制渐次升降,分别冲洗;保障了泡罩塔的液流和气流总量稳定,不破坏塔的物流状态;清洗后可在10分钟内回复到正常工作状态。

3.设置有塔釜液出口,塔釜液出口经清洗液循环泵与清洗液进口连接,将塔釜液作为塔板冲洗液,在不停车的状态下,保证排出塔的气体和液体物性数据不超标。

4.管道上设置有自动控制脉冲阀,自动控制脉冲阀与伺服电机连接,使得清洗液的喷淋动作以及降液管的下降动作配合精准,效率高,操作误差小,自动化程度高。

5.该装置可实现不停车状态下自动控制清洗塔板整套装置。操作中每天清洗一次,每次清洗2分钟,可保障泡罩塔常年不停车运转。较之传统工艺每2月停车拆塔人工清洗一次,不仅极大地节约了运行维修成本,还保障了工艺运行的稳定性,提高了开车效率,同时降低了开停车易造成石墨设备损坏故障的高频风险。

6.降液管和上溢流堰一体成型,结构紧凑合理,工作效率高,节省了塔板空间,可多设置泡罩,提高了塔板利用率。

7.石墨制整体加工的泡罩,比表面积大,气液交换好,工作效率高,不易结垢。

8.石墨塔节外表面设计为多边形柱状体,相当于塔体纵向设置了加强筋;强度好稳定性高,外观漂亮。

9.石墨塔节采用石墨块环向拼接结构,拼接形式为榫槽式粘接缝,强度好,抗渗透性好,性能稳定可靠。

10.塔节外缠绕碳纤维树脂复合材料,可实现周向补强,耐压能力强。

11.石墨塔体的下封头由于承压最大,故对此采用特殊的锥形钢制抱卡结构,补强效果好,性能稳定可靠。

12.塔底设置涡旋分离器,用于沉降固体,实现不停车排污。

综合而言,本发明克服了现有生产装置杂质脱除率低、生产成本高等问题,降低了食品级磷酸的生产成本,该设备在不停车状态下实现了塔板排污放净和自动清洗功能,可保障泡罩塔常年不停车运转,实现了石墨泡罩塔的高效利用,提高了湿法磷酸的经济效益。

附图说明

附图1为本发明的结构示意图;

附图2为附图1的上部放大示意图;

附图3为附图1的下部放大示意图;

附图4为石墨塔节的结构示意图;

附图5为附图2的俯视结构示意图;

附图6由石墨块的结构示意图;

附图7为相邻石墨块的粘接缝结构示意图;

附图8为降液管与塔板的连接结构示意图;

附图9为连接轴与塔板的连接结构示意图;

附图10为下溢流堰的结构示意图;

附图11为喷淋器的分布示意图;

附图12为下溢流堰打开装置的结构示意图;

附图13为连接轴与齿轮的连接结构示意图。

附图标记:1-石墨塔体,2-气体物料出口,3-液体物料出口,4-物料汽液混合物入口,5-涡旋分离器,6-再沸器,7-塔板,8-石墨泡罩,801-竖直管道,802-筒形罩壳,9-清洗液进口,10-磷酸原料进口,11-喷淋器,12-连接轴,13-齿条,14-齿轮,15-伺服电机,16-降液管,17-塔釜液出口,18-清洗液循环泵,19-下溢流堰,20-下溢流堰打开装置,21-竖直安装杆,22-转动杆,23-自动控制脉冲阀,24-除雾器,25-石墨塔节,26-石墨块,27-过滤器,28-金属锥形抱卡,29-连接架,30-降液管水封帽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。

本发明的实施例:一种用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔,如附图1-13所示,包括有石墨塔体1,石墨塔体1顶端为气体物料出口2、底端为液体物料出口3,石墨塔体1下端侧面分别设有物料汽液混合物入口4,气体物料出口2与物料汽液混合物入口4之间经再沸器6进行连接,石墨塔体1内部由上至下均匀间隔水平设置有多层塔板7,每层塔板7表面密布有石墨泡罩8,最顶层的塔板7上方的石墨塔体1上竖向间隔设置有多个清洗液进口9和多个磷酸原料进口10,每个清洗液进口9和每个磷酸原料进口10各与1组喷淋器11进行连接,每层塔板7边缘均活动竖向贯穿设置有1根降液管16,降液管16顶端与塔板7表面存在间距,上、下两根降液管16交错设置在上、下两层塔板7的左、右两侧边缘位置处,石墨塔体1内部左、右两侧边缘各设有1根连接轴12,连接轴12顶端均伸出至石墨塔体1顶部,其伸出端设有竖直的齿条13,齿条13与齿轮14啮合,齿轮14与伺服电机15连接,连接轴12向下延伸穿入至同侧的降液管16中并与之固定连接,最底层塔板7上的降液管16尾端连接有1个降液管水封帽30,每层塔板7靠近上方降液管16的一侧均竖直设有1个下溢流堰19,下溢流堰19底部与塔板7表面接触,下溢流堰19经下溢流堰打开装置20与邻近的连接轴12连接。

使用过程中,含氟磷酸从磷酸原料进口10处送入至石墨塔体1中,并经过与之连接的喷淋器11喷出,沿着塔板7均匀分布并通过降液管16向下溢流,最终沉积至石墨塔体1的塔底。沉积的液体原料通过管道循环至再沸器6中进行加热,再沸器6产生的物料气液混合物经物料汽液混合物入口4进入塔底,加热的液体气液分离,蒸汽从塔底上升,通过石墨泡罩8排出,同时塔板7上的含氟磷酸无法通过石墨泡罩8向下排放,使得塔板7上的含氟磷酸与蒸汽逆流接触,实现传质传热,此过程中含氟磷酸中的氟化物被气提出来进入气相,该气相向上漂移,最终经石墨塔体1顶部的气体物料出口2排出,而石墨塔底则得到脱氟磷酸。最底部的降液管16上的降液管水封帽30可以避免加热后产生的蒸汽由此处排放至上层塔板7。

脱氟一定时间后,塔板7表面会沉积有淤泥,故需要对其进行排污清淤工作。排污清淤时,将清洗液从清洗液进口9送入至石墨塔体1中,并通过与之连接的喷淋器11喷出,喷出的清洗液由上至下逐层对塔板7上的淤泥进行冲洗。与此同时,伺服电机15启动,带动齿轮14转动,齿轮14与齿条13啮合过程中,带动连接轴12向下移动,连接轴12又会带动与之连接的降液管16下降,降液管16顶部下降至与塔板7上表面10mm的位置,做为塔板排污管排出沉积的淤泥,实现了塔板7排污放净功能。连接轴12同时通过下溢流堰打开装置20带动下溢流堰19向上抬起,将下溢流堰19围起的塔板7部分淤泥排放干净。排污工作结束后,伺服电机15反向动作,使得降液管16和下溢流堰19恢复至初始位置。

塔板7排污清淤过程中,奇数层塔板7和偶数层塔板7上的连接轴12渐次升降,实现分别冲洗,保障了泡罩塔的液流和气流总量稳定,不破坏塔的物流状态,清洗后可在10分钟内回复到正常工作状态。

整个过程中可实现不停车自动控制清洗,每天清洗一次,每次清洗2分钟,可保障泡罩塔常年不停车运转。较之传统工艺每2月停车拆塔人工清洗一次,不但大大节约运行维修成本,还保障了工艺运行的稳定性,提高了开车效率,同时降低了开停车易造成石墨设备损坏故障的高频风险。

本发明的用于溶剂萃取法净化湿法磷酸的石墨泡罩塔汽提脱氟制取食品级磷酸的合适真空度为65--70KPa,汽提时间1.5h,此后酸中氟含量趋于稳定,汽提后产品酸中氟含量降到10mg/L以下,达到食品级磷酸国家标准。汽提过程中脱氟效率几乎不受原料磷酸浓度的影响。原料磷酸的浓度为52%时汽提操作最节省能耗和时间。真空度下汽提15h后,磷损失在0.6%以下,几乎可以忽略不计。

所述降液管16顶端为上溢流堰,上溢流堰为竖直齿槽结构,所述下溢流堰19顶端亦设有竖直齿槽结构。液体物料自上而下流动过程中会出现浪涌现象,而设置有竖直齿槽结构,可使得液体物料在塔板上保持流动平稳。上溢流堰及降液管16,分别设置在奇数层塔板7的右侧和偶数层塔板7的左侧;上溢流堰及降液管16为一体成型结构,结构紧凑合理,工作效率高,可节省塔板7空间,从而增加石墨泡罩8的设置数量,提高塔板7的利用率。

所述下溢流堰打开装置20包括有1根竖直安装杆21,竖直安装杆21的顶部转动连接有1根转动杆22,转动杆22两端分别与连接轴12和下溢流堰19活动连接。连接轴12、下溢流堰19、竖直安装杆21以及转动杆22构成1个跷跷板结构,当连接轴12下行时,带动与之活动连接的转动杆22绕其与竖直安装杆21的活动连接端转动,转动杆22与下溢流堰19的连接端向上抬起,从而使得下溢流堰19同步向上抬起,通过清洗液将下溢流堰19围起的塔板7部分淤泥冲洗干净。

若干石墨泡罩8布满整块塔板7剩余位置,按正三角形分布。石墨泡罩8包括竖直管道801和筒形罩壳802,竖直管道801竖直设置在塔板7上并且其下端贯穿塔板7,竖直管道801上端侧壁上沿竖直管道周向等间距开有若干通孔,所述筒形罩壳802倒扣在竖直管道801上端,筒形罩壳802下侧边缘沿其周向等间距设置有竖直齿槽,同一个塔板7上的上溢流堰和下溢流堰19上的竖直齿槽底部高于石墨泡罩8的筒形罩壳802下侧边缘的竖直齿槽顶部15-30mm。所述竖直管道801上端侧壁上的通孔为沿竖直方向设置的腰形孔;所述筒形罩壳802上的竖直齿槽为沿竖直方向开设的竖直槽道,并且竖直槽道上端为向上拱起的圆弧。石墨泡罩8为整体加工而成,以上结构可使得石墨泡罩8的比表面积增大,提高气液交换效果,工作效率更好,而且不易结垢。

所述石墨塔体1下端侧面还设有塔釜液出口17,塔釜液出口17位于物料汽液混合物入口4下方,塔釜液出口17与清洗液循环泵18连接,清洗液循环泵18经管道与清洗液进口9连接,清洗液循环泵18与清洗液进口9之间的管道上设置有自动控制脉冲阀23,自动控制脉冲阀23与伺服电机15连接。排污过程中,可使用塔釜液作为清洗液,塔釜液从塔釜液出口17排出后,通过清洗液循环泵18泵送至清洗液进口9处,最终从与清洗液进口9连接的喷淋器11喷出,实现排污清淤。当自动控制脉冲阀23感受到管道中有液体流动时,就会发出控制信号,使得伺服电机15开始启动。实现清洗液喷淋和降液管16下降的同步控制,使其精准配合,提高清洗排污效率,减少操作误差,自动化程度较高。在不停车的状态下,保证排出石墨塔体1的气体和液体物性数据不超标。

所述清洗液进口9位于磷酸原料进口10上方,两者之间的石墨塔体1内部设有除雾器24,该除雾器24用于去除气体中的气雾夹带和微小液滴,可提高设备气液分离效率。

所述连接轴12及降液管16贯穿塔板7后,并与之滑动密封连接,滑动密封连接结构为双O型圈活塞密封结构,提高其密封性能,避免气液从此处进行渗透;所述降液管16内部通过连接架29与连接轴12固定连接,从而保证连接轴12运动时能够带动降液管16一起动作。

所述石墨塔体1由若干石墨塔节25自下而上同轴叠加组成,石墨塔节25为柱状环形结构,石墨塔节25外表面为正多边形,其内表面为圆柱形。石墨塔节25外表面设计为多边形柱状体,相当于石墨塔体1纵向设置了加强筋,强度好稳定性高,外观比较漂亮。

石墨塔节25由石墨块26环向拼接结构,拼接形式为榫槽式粘接缝结构,可提高连接强度,抗渗透性更好,性能稳定可靠。每个石墨塔节25外部均缠绕碳纤维树脂复合材料,可实现周向补强,耐压能力更强。上、下两个石墨塔节25之间采用垫片压紧密封连接。

石墨塔体1上部设有石墨上封头,石墨上封头为圆形平板结构,石墨上封头上设有气体物料出口2,石墨上封头顶部设有上盖板,石墨塔体1底部为石墨下封头,石墨下封头底部设有下盖板,下盖板底部设有塔裙座,上盖板和下盖板之间设有一圈围绕在石墨塔体1周围的紧固螺栓,通过紧固螺栓对塔体进行整体紧固,并通过设在紧固螺栓上部的压力弹簧进行压力补偿。

石墨下封头为锥型封头,石墨下封头下部设有液体物料出口3,液体物料出口3上部设有过滤器27,用于过滤掉沉降至石墨塔体1底部的液体中杂质。石墨下封头外部设有金属锥形抱卡28,由于石墨下封头使用过程中承压最大,故对此采用特殊的锥形钢制抱卡结构,提高石墨下封头的承压能力,该补强受力结构设计合理,补强效果好,性能稳定可靠。

所述气体物料出口2经管道与涡旋分离器5连接,涡旋分离器5可实现固液分离,沉降固体,从而保证该设备不停车全塔排污。涡旋分离器5与再沸器6连接,再沸器6另一端物料汽液混合物入口4连接。

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