一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺
阅读说明：本技术 一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺 (Process for producing sodium sulfate and ammonium sulfate from vanadium extraction waste residues ) 是由 彭赛军 刘绍山 田旭峰 于 2020-11-19 设计创作，主要内容包括：一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺,包括以下步骤：1)以提钒废渣为原料,加水进行溶解,固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱,进行化学反应,分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；3)该硝铵卤水精制液进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；4)该制硝母液进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。(A process for producing sodium sulfate and ammonium sulfate by using vanadium extraction waste residues comprises the following steps: 1) adding water to dissolve vanadium-extracted waste residues serving as raw materials, and performing solid-liquid separation to obtain ammonium nitrate brine and first waste sludge; 2) respectively adding sulfuric acid, caustic soda or lime and soda ash or sodium sulfide into the ammonium nitrate brine for chemical reaction, and separating to obtain ammonium nitrate brine refined liquid and second waste sludge; 3) evaporating and separating the ammonium nitrate brine refined solution at high temperature to obtain a sodium sulfate product and a nitrate preparation mother solution; 4) carrying out low-temperature evaporation separation on the nitrate preparation mother liquor to obtain an ammonium sulfate product and ammonium preparation mother liquor; 5) the ammonium preparation mother liquor is circulated to the step 3) and is evaporated and separated at high temperature to obtain a sodium sulfate product.)
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别是一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺。
背景技术
已知的提钒废渣(含硫酸钠、硫酸铵、氧化铁、氧化锌、氧化锰、氧化铬、氧化钒、氧化镁、氧化钙等)由于成分复杂、处理技术成本高等因素所限，目前只能采取堆存的方式处理，因此，造成提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境等严重问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，包括以下步骤：
1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，溶解温度20-80℃、溶解时间0.1-8小时，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；
2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，反应温度20-80℃、反应时间0.2-4小时，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；
3)该硝铵卤水精制液在75-150℃进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；
4)该制硝母液在40-75℃进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；
5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。
进一步的，所述提钒废渣中各组分的重量含量为：Na2SO4 50-90％、(NH4)2SO4 10-50％、Fe2O3 0.01-10％、ZnO 0.01-10％、MnO 0.01-10％、Cr2O3 0.01-10％、V2O5 0.01-10％、MgO 0.01-10％、CaO 0.01-10％。
进一步的，所述硝铵卤水中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2 SO4 36-180g/l、Fe2O3 0.036-36g/l、ZnO 0.036-36g/l、MnO 0.036-36g/l、Cr2O3 0.036-36g/l、V2O50.036-36g/l、MgO 0.036-36g/l、CaO 0.036-36g/l。
进一步的，所述硝铵卤水精制液中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2SO436-180g/l。
进一步的，所述制硝母液中各组分的含量为：Na2SO4 150-300g/l、(NH4)2SO4 300-700g/l。
进一步的，所述制铵母液中各组分的含量为：Na2SO4 120-250g/l、(NH4)2SO4 200-600g/l。
进一步的，所述提钒废渣还可以是硫酸钠硫酸铵混合卤水、混合盐(主含硫酸钠(Na2SO4)、硫酸铵((NH4)2SO4)体系载体。
本发明的有益效果是：本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
附图说明
图1是本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，包括以下步骤：1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；3)该硝铵卤水精制液进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；4)该制硝母液进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。
以下列举若干具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 70％、(NH4)2SO4 20％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO 0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度30℃、溶解时间1小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4257g/l、(NH4)2SO4 73g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 257g/l、(NH4)2SO4 73g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度60℃、反应时间1小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 257.58g/l、(NH4)2SO4 73g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4257.58g/l、(NH4)2SO4 73g/l)高温(温度115℃)蒸发分离得到70.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和192.13m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)；192.13m3制硝母液(含Na2SO4213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)低温(温度78℃)蒸发分离得到20吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和178.09m3制铵母液(含Na2SO4 230g/l、(NH4)2SO4 490g/l)；178.09m3制铵母液(含Na2SO4230g/l、(NH4)2SO4 490g/l)循环至高温(温度115℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
实施例2：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 80％、(NH4)2SO4 10％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO 0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度50℃、溶解时间0.5小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4293 g/l、(NH4)2SO4 37g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O30.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 293g/l、(NH4)2SO4 37g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度30℃、反应时间2小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 293.58g/l、(NH4)2SO437g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 293g/l、(NH4)2SO4 37g/l)高温(温度100℃)蒸发分离得到80.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和98.62m3制硝母液(含Na2SO4 234g/l、(NH4)2SO4 546g/l)；98.62m3制硝母液(含Na2SO4234g/l、(NH4)2SO4 546g/l)低温(温度70℃)蒸发分离得到10吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和88.76m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)；88.76m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)循环至高温(温度100℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
实施例3：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 60％、(NH4)2SO4 30％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度50℃、溶解时间0.5小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4220g/l、(NH4)2SO4 110g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 220g/l、(NH4)2SO4 110g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度50℃、反应时间1.5小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 220.58g/l、(NH4)2SO4110g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 220.58g/l、(NH4)2SO4 110g/l)高温(温度115℃)蒸发分离得到60.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和195.95m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)；195.95m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)低温(温度70℃)蒸发分离得到20吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和160.32m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)；160.32m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)循环至高温(温度115℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
本发明工艺优点是：本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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