阅读说明：本技术 一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法 (Method for preparing heat-resistant aqueous emulsion of biomass-based material by using reverse phase emulsification method ) 是由 宋晓明 高珊珊 陈夫山 李�浩 王德玄 王燕 张祥斌 汤国锋 于 2020-07-31 设计创作，主要内容包括：本公开提供了一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法,包括以下步骤：1)将一定量的丁腈乳液与巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、烷基烯酮二聚体、聚丙烯弹性体、聚丙烯乳液按照一定的比例在高温下熔融,备用；2)将一定量的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中,升温至80-85℃,备用；3)将熔融的上述1)中的混合液搅拌,缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液,剪切5分钟生成W/O乳液；提高搅拌速度,缓慢将剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液加入,使W/O乳液转相成O/W乳液,剪切10分钟,快速将制备的乳液冷却、出料。本公开得到的施胶乳液用于生物质基材料的浆内施胶,能够很好起到耐热性,提高施胶效果,且产品对环境无危害。(The invention provides a method for preparing a biomass-based material hot water emulsion by an inverse emulsification method, which comprises the following steps: 1) melting a certain amount of butyronitrile emulsion, carnauba wax, polyethylene wax, alkyl ketene dimer, polypropylene elastomer and polypropylene emulsion at a high temperature according to a certain proportion for later use; 2) dissolving a certain amount of methylene dinaphthalene sodium sulfonate in 200g of water, and heating to 80-85 ℃ for later use; 3) stirring the molten mixed solution in the step 1), slowly adding 20g of methylene dinaphthalene sodium sulfonate aqueous solution, and shearing for 5 minutes to generate W/O emulsion; and (3) increasing the stirring speed, slowly adding the residual methylene dinaphthalene sodium sulfonate aqueous solution to convert the W/O emulsion into O/W emulsion, shearing for 10 minutes, and quickly cooling and discharging the prepared emulsion. The sizing emulsion obtained by the method is used for internal sizing of biomass-based materials, can well play a role in heat resistance and improve sizing effect, and is harmless to the environment.)

一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法

技术领域

本公开涉及精细化学品的领域，尤其涉及一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法。

背景技术

近几年，全球范围内掀起限塑令，使得高分子基材料的应用受到限制，而纤维基材料由于可降解性能、可再生、对环境无害、易回收等性能逐渐引起人们的重视，以纤维为基材制备一次性餐盒、一次性纸杯、可降解包装袋等产品受到消费者的青睐。但是纤维基材料本身也有一定的缺点，材料的抗液体渗透能力及强度相对于高分子材料要差一些，尤其是在抗过热液体的渗透方面是纤维基材料的一大缺陷。目前解决这一问题的主要途径是淋膜，这不利于纤维基材料的回收。

发明内容

本公开提供了一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法，应用在纤维基模塑材料中，以解决纤维基材料抗液体渗透性能差的问题。

根据本公开的一个方面，一种反相乳化法制备生物质基材料抗热水乳液的方法，包括以下步骤：

步骤一、将一定量的(高腈45％)丁腈乳液与巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、烷基烯酮二聚体(AKD)、聚丙烯弹性体(POE)、聚丙烯乳液按照一定的比例在高温下熔融，备用，制得混合物，上述混合物的质量为40-70g；

步骤二、将一定量的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至80-85℃，制得亚甲基双萘磺酸钠水溶液，备用；

步骤三、将熔融的所述步骤一的混合物在700-800r/min速度下搅拌，缓慢加入20g所述亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到4000-5000r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到10000-11000r/min，缓慢加入剩余的所述亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料，制得抗热水乳液。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤一中，所述丁腈乳液固含量为40-50％。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤一中，所述聚丙烯乳液的固含量为30-50％。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤一中，所述丁腈乳液：所述巴西棕榈蜡：所述聚乙烯蜡：所述烷基烯酮二聚体：所述聚丙烯弹性体：所述聚丙烯乳液的质量比为20:(5-15):(5-10):(5-15):(3-5):(2-5)。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤一中，熔融温度为120℃-150℃。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤二中，所述亚甲基双萘磺酸钠的质量为0.2-1g。

根据本公开的至少一个实施方式，所述步骤一中，所述丁腈乳液固含量为50％，所述聚丙烯乳液的固含量为40％，所述丁腈乳液：所述巴西棕榈蜡：所述聚乙烯蜡：所述烷基烯酮二聚体：所述聚丙烯弹性体：所述聚丙烯乳液的质量比为20：15：10：15：5：5，熔融温度为150℃；所述步骤二中，所述亚甲基双萘磺酸钠的质量为1g。

采用上述技术方案后，本公开具有以下有益效果：

1)本公开得到的抗水乳液用于纤维基材料的浆内施胶，能够很好的起到抗液体渗透的能力，尤其是抗过热液体的渗透性能，可以替代传统的淋膜工艺。

2)本公开所用的乳化剂丁腈乳液本身就有耐热性，性对于传统的乳化剂，更能提高制备的乳液的耐热性能，并且本乳化无毒、无害、废弃纤维回收容易，对环境无危害。

具体实施方式

下面结合实施方式对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本公开的限定。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考实施方式来详细说明本公开。

实施例1

将20g固含量为40％的(高腈45％)丁腈乳液，5g巴西棕榈蜡、5g聚乙烯蜡、5g烷基烯酮二聚体(AKD)、3g聚丙烯弹性体(POE)、2g固含量为30％的聚丙烯乳液加入到烧杯中，升温至120℃熔融，将0.2g的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至80℃，备用；将熔融的油相及乳化剂在700r/min速度下搅拌，缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到4000r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到10000r/min，缓慢加入剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，然后剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料得到耐热性施胶乳液(抗热水乳液)。

实施例2

将20g固含量为45％的(高腈45％)丁腈乳液，10g巴西棕榈蜡、8g聚乙烯蜡、10g烷基烯酮二聚体(AKD)、4g聚丙烯弹性体(POE)、4g固含量为35％的聚丙烯乳液加入到烧杯中，升温至130℃熔融，将0.5g的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至82℃，备用；将熔融的油相及乳化剂在800r/min速度下搅拌，缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到4500r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到11000r/min，缓慢加入剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，然后剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料得到耐热性施胶乳液(抗热水乳液)。

实施例3

将20g固含量为50％的(高腈45％)丁腈乳液，15g巴西棕榈蜡、10g聚乙烯蜡、15g烷基烯酮二聚体(AKD)、5g聚丙烯弹性体(POE)、5g固含量为40％的聚丙烯乳液加入到烧杯中，升温至150℃熔融，将1g的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至85℃，备用；将熔融的油相及乳化剂在800r/min速度下搅拌，缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到5000r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到11000r/min，缓慢加入剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，然后剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料得到耐热性施胶乳液(抗热水乳液)。

对比例1

将20g固含量为50％的(高腈45％)丁腈乳液，20g半精炼石蜡加入到烧杯中，升温至150℃熔融，将1g的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至85℃，备用；将熔融的油相及乳化剂在800r/min速度下搅拌，缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到5000r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到11000r/min，缓慢加入剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，然后剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料得到施胶乳液。

对比例2

将20g阳离子淀粉醚乳化剂与15g巴西棕榈蜡、10g聚乙烯蜡、15g烷基烯酮二聚体(AKD)、5g聚丙烯弹性体(POE)、5g40％的聚丙烯乳液加入到烧杯中，升温至150℃熔融，将1g的亚甲基双萘磺酸钠溶于200g水中，升温至85℃，备用；将熔融的油相及乳化剂在800r/min速度下搅拌，缓慢加入20g亚甲基双萘磺酸钠水溶液，将剪切速度提高到5000r/min，剪切5分钟生成W/O乳液；然后将剪切速度提高到11000r/min，缓慢加入剩余的亚甲基双萘磺酸钠水溶液，使W/O乳液转相成O/W乳液，然后剪切10分钟后，快速将制备的乳液冷却、出料得到施胶乳液。

试验例：1.采用本发明实施例1-3的施胶乳液、对比例1、2所得施胶乳液以及市售抗热水乳液分别进行浆内施胶实验，结果见表1。

表1乳液的施胶效果

通过对施胶度进行检测发现，采用本公开制备的乳液，无论抗热水还是抗冷水渗透，均比市售效果好。

通过对比可以看出，本公开通过丁腈乳液来乳化石蜡等油相，极大的提高了抗热水渗透的效果。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。

本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开，而并非是对本公开的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本公开的范围内。