阅读说明：本技术 一种基于x射线多层膜波带片的修正方法及系统 (X-ray-based multilayer film zone plate correction method and system ) 是由 陈溢祺 朱忆雪 张秀霞 金宇 朱东风 朱运平 于 2020-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统,方法包括：在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试,确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度；利用电子显微镜对多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄,获得拍摄图像；读取拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；根据周期厚度和拍摄图像中的周期膜厚度对拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。本发明在多层膜波带片上下两端增加了周期膜,修正了电子显微镜图像拍摄时引入的误差,提高了电子显微镜定位与厚度表征的精确度。(The invention relates to a correction method and a system based on an X-ray multilayer film zone plate, wherein the method comprises the following steps: plating N layers of periodic films on the upper end and the lower end of the multilayer film zone plate respectively; grazing incidence X-ray reflection test is carried out on the N layers of plated periodic films, and the periodic thickness of the N layers of plated periodic films at two ends is determined; shooting the multilayer film zone plate and the N layers of periodic films plated at two ends by using an electron microscope to obtain a shot image; reading the thickness of each layer of the zone plate in the shot image and the thickness of the N layers of the periodic films plated at two ends; and correcting the thickness of each layer of the zone plate in the shot image according to the period thickness and the period film thickness in the shot image. According to the invention, the periodic films are added at the upper end and the lower end of the multi-layer film zone plate, so that errors introduced during image shooting of an electron microscope are corrected, and the accuracy of positioning and thickness characterization of the electron microscope is improved.)

一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统

技术领域

本发明涉及多层膜波带片技术领域，特别是涉及一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统。

背景技术

X射线波段覆盖了大部分元素的共振线，且波长短、穿透性强，可以实现无损伤测量。因此X射线显微是生物、医学、材料、物理与化学等研究领域重要的研究工具。X射线显微成像系统的分辨率由聚焦元件可获得的焦斑大小所决定，因此研制出高质量的纳米聚焦光学元件是实现高分辨率X射线显微技术的前提条件。X射线多层膜波带片是目前会聚X射线理想的新型光学元件。该方法在2004年提出，是基于X射线劳厄透镜的物理思想。首先采用溅射技术沉积几千层纳米膜层，然后对膜层横截面进行切片减薄，制备出微米深度的波带片。X射线多层膜波带片制备工艺要求极其精密，是当前微纳加工技术的极限挑战。

对于多层膜波带片研究，当前国际上主要面临应力难题，纳米膜层的精确定位难题以及分辨率提高的瓶颈难题。为解决这些多层膜波带片的难题，需要使用高分辨率电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy,SEM)来对纳米膜层进行观测与标记。目前世界各国主要研究小组采用电子显微镜辅助已取得非常好的研究成果。然而使用SEM拍摄时，由于入射电子与样品表面的角度变化以及机械振动等因素会引起误差，对于有上千个膜层的多层膜波带片，误差的累积会导致膜层定位与厚度表征的失真。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统，以修正电子显微镜图像拍摄时引入的误差，提高电子显微镜定位与厚度表征的精确度。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种基于X射线多层膜波带片的修正方法，包括：

在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；N为大于2的正整数；

对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试，确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，为第一上端厚度和第一下端厚度；

利用电子显微镜对所述多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄，获得拍摄图像；

读取所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；读取的两端镀制的N层周期膜的厚度包括第二上端厚度和第二下端厚度；

根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。

优选地，所述X射线反射测试中的X射线光源为Cu-Kα线，波长为0.154nm，测试模式为θ-2θ联动扫描模式。

优选地，所述确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，具体为：根据布拉格公式确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度。

优选地，所述布拉格公式如下：

其中D为待测端的N层周期膜的周期厚度，θ_r为第r次布拉格峰对应的掠入射角，q为衍射级次，λ为X射线的波长，δ为多层膜的平均折射小量。

优选地，所述根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正，具体为：

根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度确定比例函数；

根据所述比例函数对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。

优选地，所述根据所述比例函数对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正的具体公式为：

其中y为修正后的每层膜波带片的厚度，ΔD₁＝D₁-D′₁，ΔD₂＝D₂-D′₂，D₁为第一上端厚度，D₂为第一下端厚度，D′₁为第二上端厚度，D′₂为第二下端厚度，n为多层膜波带片的总膜层数，x为所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度。

一种基于X射线多层膜波带片的修正系统，包括：

镀制模块，用于在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；N为大于2的正整数；

X射线反射测试模块，用于对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试，确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，为第一上端厚度和第一下端厚度；

拍摄模块，用于利用电子显微镜对所述多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄，获得拍摄图像；

厚度读取模块，用于读取所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；读取的两端镀制的N层周期膜的厚度包括第二上端厚度和第二下端厚度；

修正模块，用于根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明公开了一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统，方法包括：在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试，确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，为第一上端厚度和第一下端厚度；利用电子显微镜对所述多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄，获得拍摄图像；读取所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；读取的两端镀制的N层周期膜的厚度包括第二上端厚度和第二下端厚度；根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。本发明在多层膜波带片上下两端增加了周期膜，修正了电子显微镜图像拍摄时引入的误差，提高了电子显微镜定位与厚度表征的精确度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种基于X射线多层膜波带片的修正方法流程图；

图2为本发明实施例提供的多层膜波带片的结构图；

图3本发明实施例提供的一种基于X射线多层膜波带片的修正系统的结构图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种基于X射线多层膜波带片的修正方法及系统，以修正电子显微镜图像拍摄时引入的误差，提高电子显微镜定位与厚度表征的精确度。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

图1为本发明实施例提供的一种基于X射线多层膜波带片的修正方法流程图，如图1所示，本方法包括：

步骤101：在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；N为大于2的正整数。

步骤102：对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试，确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，为第一上端厚度和第一下端厚度。

在本实施例中，X射线反射测试中的X射线光源为Cu-Kα线，波长为0.154nm，测试模式为θ-2θ联动扫描模式。当入射光以掠入射角θ入射至样品时，探测器以2θ角度接收反射信号。根据测试结果获取反射率曲线，再将反射率曲线进行拟合，根据布拉格公式确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度。

确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度的布拉格公式如下：

其中D为待测端的N层周期膜的周期厚度，θr为第r次布拉格峰对应的掠入射角，q为衍射级次，λ为X射线的波长，δ为多层膜的平均折射小量。

步骤103：利用电子显微镜对所述多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄，获得拍摄图像。

步骤104：读取所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；读取的两端镀制的N层周期膜的厚度包括第二上端厚度和第二下端厚度。

步骤105：根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。

在本实施例中，步骤105具体包括：

根据第一上端厚度、第一下端厚度、第二上端厚度和第二下端厚度确定比例函数。

根据比例函数对拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正，具体公式为：

其中y为修正后的每层膜波带片的厚度，ΔD₁＝D₁-D′₁，ΔD₂＝D₂-D′₂，D₁为第一上端厚度，D₂为第一下端厚度，D′₁为第二上端厚度，D′₂为第二下端厚度，n为多层膜波带片的总膜层数，x为所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度。

实施例2

本实施例对设计总厚度为R＝17242.61821nm，共1435层的WSi₂/Si多层膜波带片进行SEM(高分辨率电子显微镜)定位与膜层厚度表征。过程如下：

(1)根据多层膜波带片的结构，在多层膜波带片上下两端分别镀制10层WSi₂/Si周期膜，周期膜的厚度为20nm。图2为本发明实施例提供的多层膜波带片的结构图，上下两端为周期膜，中间结构为多层膜波带片。

(2)使用GIXRR(掠入射X射线反射)对上下两端周期膜周期厚度进行表征，拟合得到上端周期膜厚度为D1＝20.799nm，下端D2＝20.827nm，计算得到漂移速率为0.15％。

(3)使用SEM图像读取上下两端周期膜厚度以及多层膜波带片膜层参数，得到多层膜波带片总厚度R1＝17320.74158nm，与理论值误差为4.5％。

(4)根据SEM得到的上下两端周期膜周期厚度与GIXRR拟合结果进行比较，对SEM拍摄的多层膜波带片图像进行修正，修正后的总厚度R2＝17239.71492nm，与理论值误差为0.2％。

(5)根据修正结果，多层膜波带片的SEM图像误差降低了4.3％，与镀膜的漂移速率基本吻合，验证了该修正方法的准确性。

实施例3

图3本发明实施例提供的一种基于X射线多层膜波带片的修正系统的结构图，如图3所示，系统包括

镀制模块201，用于在多层膜波带片的上端和下端各镀制N层周期膜；N为大于2的正整数。

X射线反射测试模块202，用于对镀制的N层周期膜进行掠入射X射线反射测试，确定两端镀制的N层周期膜的周期厚度，为第一上端厚度和第一下端厚度。

拍摄模块203，用于利用电子显微镜对所述多层膜波带片以及两端镀制的N层周期膜进行拍摄，获得拍摄图像。

厚度读取模块204，用于读取所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度以及两端镀制的N层周期膜的厚度；读取的两端镀制的N层周期膜的厚度包括第二上端厚度和第二下端厚度。

修正模块205，用于根据所述第一上端厚度、所述第一下端厚度、所述第二上端厚度和所述第二下端厚度对所述拍摄图像中每层膜波带片的厚度进行修正。

根据本发明公开的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明在原有的SEM表征技术基础上，结合GIXRR方法，在多层膜波带片上下两表面增加周期膜，对SEM图像进行修正，校正SEM误差，实现了精确的高分辨率SEM图像定位与表征。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。