阅读说明：本技术 一种带刀口密封单晶金刚石输能窗、密封件及其制备方法 (Single crystal diamond energy transmission window with knife edge seal, sealing element and preparation method thereof ) 是由 周霖 陈浩 张磊 冯真 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种带刀口密封单晶金刚石输能窗、密封件及其制备方法,本发明的密封件包括单晶金刚石衬底,在单晶金刚石衬底表面上设置有金刚石环,所述金刚石环的截面为刃口状通过在单晶金刚石片设置环形刀口从而可以无需金属化实现高真空密封。(The invention discloses a single crystal diamond energy transmission window with a knife edge seal, a sealing piece and a preparation method thereof.)

一种带刀口密封单晶金刚石输能窗、密封件及其制备方法

技术领域

本发明涉及金刚石加工封装技术领域，尤其涉及一种带刀口密封单晶金刚石输能窗及其制备方法。

背景技术

输出窗是大功率微波电真空器件、加速器和其他大功率微波电子系统的关键部件，电真空器件的可靠运行往往离不开高真空的内部环境，尤其需要解决高频能量输出和维持器件本身高真空性能，随着工作器件的频率不断提高，需要不断降低输能窗的功率损耗和驻波比，从而设计出的输出能窗直径越来越小、厚度越来越薄；而传统的采用侧面焊接工艺，由于受有效焊接区域的越来越小的影响可能会出现金属化层拉裂、脱落等影响，会严重影响真空器件的使用。

申请号CN201711482866.0公开了一种金刚石窗口密封器件及其制备方法，通过在金刚石表面金属化后再电镀一层金属铜或铝，用于与主设备封装的刀口；该发明虽然有效降低了窗片和圆形波导之间钎焊封装的难度，但是在超薄的金刚石表面做出有效金属化层仍然是一个极难的问题。

发明内容

本发明为了克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种带刀口密封单晶金刚石输能窗及其制备方法，通过使用等离子体刻蚀的方法，制备出带有刀口密封的单晶金刚石输能窗，可以节省太赫兹单晶金刚石输能窗的加工成本，提高太赫兹单晶金刚石输能窗的加工效率。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，其包括单晶金刚石衬底，在单晶金刚石衬底表面上设置有金刚石环，所述金刚石环的截面为刃口状。

本发明所提供的一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，其进一步地优选实施方式是，所述金刚石环生长在单晶金刚石衬底表面。

本发明所提供的一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，其进一步地优选实施方式是，所述金刚石环的截面为三角形或梯形的刃口状。

本发明所提供的一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，其进一步地优选实施方式是，所述金刚石环的厚度为0.2mm。

本发明还提供了一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件的制备方法，其包括以下操作：

S1：在单晶金刚石衬底表面上放置碳化硅掩膜，将放置好掩膜的单晶金刚石衬底放入MPCVD装置中，生长出金刚石层；氧气刻蚀碳化硅的速度和刻蚀金刚石的速度不一样，通过设置碳化硅掩膜，可以控制刻蚀的形状。

S2：取出生长后的单晶金刚石衬底，移除碳化硅掩膜，获得带金刚石环的单晶金刚石衬底；

S3：将碳化硅掩膜环放置在具有金刚石环的单晶金刚石衬底上；

S4：将S3中得到的具有金刚石环的单晶金刚石衬底放入MPCVD中使用300sccm氢气，5sccm氧气刻蚀；刻蚀温度为700度，刻蚀时间30h，使得金刚石环成为刃口型；

S5：将S4步获得单晶金刚石衬底取出，移出碳化硅掩膜环，获得带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件。

本发明所提供的一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件的制备方法，S1中生长金刚石层时，使用500sccm纯度为7N的氢气刻蚀15-30min，然后通入40sccm纯度为6N的甲烷气体，生长温度为850-1200摄氏度，在MPCVD中生长10-20h，所生长厚度为0.2mm，如厚度超出0.2mm则可使用氧等离子体刻蚀，使其厚度在0.2mm。

其进一步地优选实施方式是：S1中生长金刚石层时，使用500sccm纯度为7N的氢气刻蚀30min，然后通入40sccm纯度为6N的甲烷气体，生长温度为870摄氏度，在MPCVD中生长20h，所生长厚度为0.2mm，如厚度超出0.2mm则可使用氧等离子体刻蚀，使其厚度在0.2mm；0.2mm是易于金刚石生长和真空封装刀尖的厚度。

基于上述一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，本发明还提供了一种带刀口密封单晶金刚石输能窗的制备方法，其包括以下操作，

S1：从顶部将螺纹套放入无氧铜上波导通道内，从底部将螺母放入无氧铜下波导通道内；

S2：在无氧铜上波导通道顶部和下波导通道底部分别对应放置无氧铜上波导法兰、无氧铜下波导法兰，并在法兰和波导通道之间填焊料，放入真空钎焊炉内钎焊好后待用；

S3、将带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件放入王水溶液中超声清洗30min，其中清洗温度为80度；然后分别使用纯水、丙酮、纯水分别漂洗20min；

S4：将清洗好的带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件放入烘箱内烘干；

S5：将烘干的带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件放入圆波导中间，并拧紧螺母，使金刚石窗刀口均匀切入无氧铜波导通道笔上，从而实现真空密封，得到带刀口密封单晶金刚石输能窗。

基于上述一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，本发明还提供了一种带刀口密封的单晶金刚石输能窗，其包括无氧铜上波导法兰、螺纹套、螺母、无氧铜下波导通道和带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，所述螺纹套放在无氧铜上波导通道内，螺母放在无氧铜下波导通道内，无氧铜上波导通道顶部和无氧铜下波导通道底部分别对应放置无氧铜上波导法兰和无氧铜下波导法兰，并在法兰和波导通道之间填焊料，还包括带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，该密封件包括单晶金刚石衬底，在单晶金刚石衬底表面上设置有金刚石环，所述金刚石环的截面为刃口状，密封件放入圆波导中间，密封件的金刚石环刃口均匀切入无氧铜波导通道壁上，形成真空密封。

本申请相比现有技术具有如下有益效果:

1、本发明通过使用等离子体刻蚀的方法，制备出带有刀口密封的单晶金刚石输能窗，可以节省太赫兹单晶金刚石输能窗的加工成本，提高太赫兹单晶金刚石输能窗的加工效率。

2、传统窗口封装工艺需要在单晶金刚石表面制作环形金属化层然后再和铜质波导焊接在一起，本发明通过在单晶金刚石片设置环形刀口从而可以无需金属化实现高真空密封。

3、传统窗口封装工艺需要在单晶金刚石表面制作环形金属化层，常见金属化层为Ti、Cr、Mo中的一种或多种，严重影响金刚石窗口的散热，本发明因为采用金刚石刀口和铜波导直接密封，进而可以显著提高金刚石窗片的散热效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明中所述带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件结构示意图。

图2是带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件制备过程中结构变化过程示意图。

图3是本发明中所述带刀口密封的单晶金刚石输能窗结构示意图。

图4是图3中A处局部放大结构示意图。

图中标号是：带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件100、金刚石环101、碳化硅掩膜102、碳化硅掩膜环103、单晶金刚石衬底104、无氧铜上波导法兰201、螺纹套202、螺母203、无氧铜下波导通道204、无氧铜上波导通道205、无氧铜下波导法兰206。

具体实施方式

为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。

实施例

如图1，本实施例首先提供了一种带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，主要包括单晶金刚石衬底104，在单晶金刚石衬底表面上设置有金刚石环101，所述金刚石环101的截面为刃口状，比如可以是三角形、梯形等具有切削能力的形状。且该单晶金刚石环101是生长在单晶金刚石衬底表面上的与其为一体结构。金刚石环具体生长厚度为0.2mm。

具体的是该带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件的制备方法如下(如图2所示)：

S1：在单晶金刚石衬底104表面上放置碳化硅掩膜102，将放置好掩膜102的单晶金刚石衬底104放入MPCVD装置中，使用500sccm纯度为7N的氢气刻蚀30min，然后通入40sccm纯度为6N的甲烷气体，生长温度为870摄氏度，在MPCVD中生长20h，所生长厚度为0.2mm，如厚度超出0.2mm则可使用氧等离子体刻蚀，使其厚度在0.2mm；

S2：取出生长后的金刚石窗(生长有金刚石层的单晶金刚石衬底)，移除碳化硅掩膜102，获得带金刚石环的金刚石窗；

S3：将碳化硅掩膜环103放置在0.2mm高度金刚石环衬底上，

S4：将S3步放入MPCVD中使用300sccm氢气，5sccm氧气刻蚀；刻蚀温度为700度，刻蚀时间30h，使得金刚石环成为刃口型；

S5：将S4步获得样品真空窗取出，移出碳化硅掩膜环103，获得获得带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件。

本实施例中所述的MPCVD装置为现有设备，本领域的技术人员可以根据实验的情况进行选择，比如可以选择日本seki的5250型MPCVD。

如图3、4所示：基于上述的带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件，本实施例还提出了一种带刀口密封的单晶金刚石输能窗，其包括无氧铜上波导法兰201、螺纹套202、螺母203、无氧铜下波导通道204和带刀口密封单晶金刚石输能窗密封件100，所述螺纹套202放在无氧铜上波导通道205内，螺母203放在无氧铜下波导通道204内，无氧铜上波导通道205的顶部和无氧铜下波导通道204的底部分别对应放置无氧铜上波导法兰201和无氧铜下波导法兰206，并在法兰和波导通道之间填焊料，将密封件100放入圆波导中间，密封件100的金刚石环刃口104均匀切入无氧铜波导通道壁上，形成真空密封。

具体安装时的操作如下：

S1：分别从顶部将螺纹套202放入无氧铜上波导通道205内、从底部将螺母203放入无氧铜下波导通道204内；

S2：在无氧铜上波导通道205顶部和下波导通道204底部分别对应放置无氧铜上波导法兰201、无氧铜下波导法兰206，并在法兰和波导通道之间填焊料，放入真空钎焊炉内钎焊好后待用；

S3：在单晶金刚石衬底104上面放置碳化硅掩膜102，将放置好掩膜的金刚石窗放入MPCVD装置中，使用500sccm纯度为7N的氢气刻蚀30min，然后通入40sccm纯度为6N的甲烷气体，生长温度为870摄氏度，在MPCVD中生长20h，所生长厚度为0.2mm，如厚度超出0.2mm则可使用氧等离子体刻蚀，使其厚度在0.2mm；

S4：取出生长后的金刚石窗，如图3所示，移除碳化硅掩膜102，获得带金刚石环的金刚石窗；

S5：将碳化硅掩膜环103放置在0.2mm高度金刚石环衬底上；

S6:将S5步放入MPCVD中使用300sccm氢气，5sccm氧气刻蚀；刻蚀温度为700度，刻蚀时间30h，可获得具有刃口的金刚石环；

S7：将S6步获得样品真空窗取出，移出碳化硅掩膜环103，获得带刀口密封金刚石输能窗密封件；

S8:将带刀口密封金刚石输能窗密封件放入王水溶液中超声清洗30-100min，其中30min时的效果最好，其中清洗温度为80度；然后分别使用纯水、丙酮、纯水分别漂洗20min；

S9：将清洗好的带刀口密封金刚石窗放入烘箱内烘干；

S10：将烘干的带刀口密封金刚石输能窗密封件放入圆波导中间，并拧紧螺母，使密封件的刀口均匀切入无氧铜波导通道壁上，从而实现真空密封。

本实施例中的上述各工艺参数本领域的技术人员在制作时可以根据本发明给出的数据范围进行适应性的调整均可实现。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。