阅读说明：本技术 永固紫精制系统及精制方法 (Permanent violet refining system and method ) 是由 王正贤 王彬彬 宁亮 李泽荣 马飞 孙涛 汪国建 吴声 于 2020-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种永固紫精制系统及精制方法,属于永固紫生产技术领域。系统包括邻二氯苯洗涤离心机、水汽蒸馏装置、水洗压滤装置及后处理装置,永固紫粗品首先在邻二氯苯洗涤离心机中,用邻二氯苯进行洗涤,去除永固紫粗品中溶解于邻二氯苯的物质。离心滤渣送入水汽蒸馏装置,加热水打浆,然后通入蒸气,一方面提供高温,使离心滤渣中的邻二氯苯与水共沸蒸馏,另一方面,蒸气提供一定的气提作用,使邻二氯苯从离心滤渣中充分析出,从而降低永固紫中邻二氯苯的残留。永固紫浆液被送入水洗压滤装置,进行压滤脱水,同时加热水进行热水洗涤,以去除三乙胺盐酸盐。经检测,经三次洗涤后,永固紫成品中的邻二氯苯残余量明显小于传统的拉开粉洗涤。(The invention provides a permanent violet refining system and a permanent violet refining method, and belongs to the technical field of permanent violet production. The system comprises an o-dichlorobenzene washing centrifuge, a water vapor distillation device, a water washing and filter pressing device and a post-treatment device, wherein the permanent violet crude product is firstly washed by o-dichlorobenzene in the o-dichlorobenzene washing centrifuge to remove substances dissolved in the o-dichlorobenzene in the permanent violet crude product. And (3) feeding the centrifugal filter residue into a water vapor distillation device, heating water for pulping, introducing steam, providing high temperature to ensure that the o-dichlorobenzene and the water in the centrifugal filter residue are subjected to azeotropic distillation on one hand, and providing a certain gas stripping effect to ensure that the o-dichlorobenzene is fully separated out from the centrifugal filter residue on the other hand, thereby reducing the residue of the o-dichlorobenzene in the permanent violet. And (3) sending the permanent violet slurry into a washing and filter-pressing device, performing filter-pressing dehydration, and simultaneously adding hot water for hot water washing to remove triethylamine hydrochloride. After three times of washing, the residual amount of the o-dichlorobenzene in the permanent violet finished product is obviously less than that of the traditional nekal washing.)

永固紫精制系统及精制方法

技术领域

本发明属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种永固紫精制系统及精制方法。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H2还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。实际生产中，永固紫粗液在120℃温度下放料，并经过滤去除溶剂，滤饼用邻二氯苯、拉开粉水、热水洗涤，最后经过压滤烘干制成成品。

上述对永固紫粗品的洗涤过程存在以下问题：

其一，邻二氯苯残留量大，在板框压滤及产品烘干的时候，产生大量废气，污染环境，存在安全风险，同时，产品中因邻二氯苯的高残留而影响最终产品的化学物质使用安全残留，导致产品的品质下降。

其二，使用拉开粉作为洗涤剂，导致洗涤废水排量大，含盐量、COD值增大，进而导致废水处理难度增加。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种永固紫精制系统，以解决现有技术中存在的粗品永固紫精制过程中存在的邻二氯苯残留量大、废水排量大且不易处理的技术问题。

本发明还提供一种永固紫精制方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种永固紫精制系统，包括：

邻二氯苯洗涤离心机，所述邻二氯苯洗涤离心机上设置有邻二氯苯进料分配盘；

水汽蒸馏装置，所述水汽蒸馏装置包括水汽蒸馏釜及设置于所述水汽蒸馏釜顶部的邻二氯苯回收组件，所述水汽蒸馏釜的进料端连接所述邻二氯苯洗涤离心机的固相出料端，且所述水汽蒸馏釜上设置有热水进料管和打浆搅拌器；所述水汽蒸馏釜的釜底连接有水蒸气进料管；

水洗压滤装置，所述水洗压滤装置的进料端连接所述水汽蒸馏釜的塔釜出料端，所述水洗压滤装置上设置有热水进料分配盘；以及

后处理装置，所述后处理装置包括用于烘干来自所述水洗压滤装置的永固紫滤饼的滤饼烘干机及用于粉碎永固紫滤饼的滤饼粉碎机。

优选地，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器、邻二氯苯分离罐及真空泵，所述冷凝器的热物料进口段连接所述水汽蒸馏釜的顶部气相出料端，所述邻二氯苯分离罐连接所述冷凝器的凝液出料端，所述真空泵的入口连接所述邻二氯苯分离罐。

优选地，所述邻二氯苯洗涤离心机上设置有离心母液出料管，所述离心母液出料管上连接有离心母液池。

优选地，所述水汽蒸馏釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套连接有导热油进料管及导热油出料管。

优选地，所述水洗压滤装置上设置有滤液出料管，所述滤液出料管连接有滤液缓存池。

一种永固紫精制方法，包括以下步骤：

邻二氯苯洗涤：用邻二氯苯洗涤经脱除邻二氯苯的永固紫粗品，邻二氯苯洗涤结束后，离心干燥，得到一次洗涤永固紫；

水汽蒸馏：将一次洗涤永固紫打浆，在蒸馏釜中，通入蒸汽，进行水汽蒸馏，脱除邻二氯苯，得到二次洗涤永固紫；

热水洗涤：二次洗涤永固紫经压滤机过滤，并在压滤机上用热水洗涤滤饼，滤干后，得到湿永固紫；

烘干粉碎：湿永固紫经烘干，粉碎后得到精制永固紫。

优选地，步骤水汽蒸馏中，在蒸馏釜中，通入温度为120℃～150℃的蒸气。

优选地，步骤热水洗涤中，热水的温度为42℃～60℃。

由上述技术方案可知，本发明提供了一种永固紫精制系统及精制方法，其有益效果是：依次设置所述邻二氯苯洗涤离心机、水汽蒸馏装置、水洗压滤装置及后处理装置，经脱除邻二氯苯的永固紫粗品，首先在所述邻二氯苯洗涤离心机中，在一定温度下，用邻二氯苯进行洗涤，去除永固紫粗品中溶解于邻二氯苯的物质，尤其是硝基物、苯磺酰氯、四氯苯醌、苯硫醇等物质。邻二氯苯洗涤完成后，经所述邻二氯苯洗涤离心机甩干，离心母液收集统一处理，离心滤渣送入所述水汽蒸馏装置，首先加热水进行打浆，然后通入蒸气，一方面提供高温，使离心滤渣中含有的邻二氯苯与水共沸蒸馏，另一方面，蒸气提供一定的气提作用，使邻二氯苯从离心滤渣中充分析出，从而有效地去除了离心滤渣中的邻二氯苯组分，降低永固紫中邻二氯苯的残留。水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入所述水洗压滤装置，进行压滤脱水，同时继续加热水进行热水洗涤，以去除永固紫中的三乙胺盐酸盐，从而得到高品质的永固紫成品。经检测，经三次洗涤后，永固紫成品中的邻二氯苯残余量小于500mg/kg，远远小于传统拉开粉洗涤（传统拉开粉洗涤的邻二氯苯残余量为8000-10000mg/kg），相比传统工艺，大幅度降低了邻二氯苯的残留，提高永固紫成品的质量。同时，永固紫洗涤废水中，不含拉开粉物质，从而降低了废水的排量，便于从废水中回收三乙胺盐组分，降低了废水处理的难度。

附图说明

图1是永固紫精制系统的流程示意图。

图中：永固紫精制系统10、邻二氯苯洗涤离心机100、邻二氯苯进料分配盘110、离心母液出料管120、离心母液池130、水汽蒸馏釜210、热水进料管211、打浆搅拌器212、水蒸气进料管213、加热夹套214、导热油进料管2141、导热油出料管2142、冷凝器221、邻二氯苯分离罐222、真空泵223、水洗压滤装置300、热水进料分配盘310、滤液出料管320、滤液缓存池321、滤饼烘干机410、滤饼粉碎机420、减压蒸馏釜511、离心母液进料管5111、渣水混合物排出管5112、蒸气进料管5113、回收冷凝器5121、第一凝液受槽5122、负压发生件5123、排渣水池513、永固紫浆化釜521、永固紫过滤器522、第一邻二氯苯进料管5211。

具体实施方式

以下结合本发明的附图，对本发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体的实施方式中，一种永固紫精制系统10，用于精制永固紫粗品。包括：邻二氯苯洗涤离心机100、水汽蒸馏装置、水洗压滤装置300及后处理装置，所述邻二氯苯洗涤离心机100上设置有邻二氯苯进料分配盘110。

所述水汽蒸馏装置包括水汽蒸馏釜210及设置于所述水汽蒸馏釜210顶部的邻二氯苯回收组件，所述水汽蒸馏釜210的进料端连接所述邻二氯苯洗涤离心机100的固相出料端，且所述水汽蒸馏釜210上设置有热水进料管211和打浆搅拌器212。所述水汽蒸馏釜210的釜底连接有水蒸气进料管213。所述水洗压滤装置300的进料端连接所述水汽蒸馏釜210的塔釜出料端，所述水洗压滤装置300上设置有热水进料分配盘310。所述后处理装置包括用于烘干来自所述水洗压滤装置300的永固紫滤饼的滤饼烘干机410及用于粉碎永固紫滤饼的滤饼粉碎机420。

经脱除邻二氯苯的永固紫粗品，首先在所述邻二氯苯洗涤离心机100中，在一定温度下，通过所述邻二氯苯进料分配盘110通入一定流量的邻二氯苯，用邻二氯苯对永固紫粗品进行洗涤，去除永固紫粗品中溶解于邻二氯苯的物质，尤其是硝基物、苯磺酰氯、四氯苯醌、苯硫醇等物质。邻二氯苯洗涤完成后，经所述邻二氯苯洗涤离心机100甩干，离心母液收集统一处理，离心滤渣送入所述水汽蒸馏装置，首先通过所述热水进料管211向所述水汽蒸馏釜210中加热水，启动所述打浆搅拌器212，进行打浆。通过所述水蒸气进料管213，向所述水汽蒸馏釜210通入蒸气，例如，通入温度为120℃～150℃的蒸气，一方面提供高温，使离心滤渣中含有的邻二氯苯与水共沸蒸馏，另一方面，蒸气提供的气提作用，使邻二氯苯从离心滤渣中充分析出，从而有效地去除了离心滤渣中的邻二氯苯组分，降低永固紫中邻二氯苯的残留。水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入所述水洗压滤装置300，进行压滤脱水，同时继续通过所述热水进料分配盘310向所述水洗压滤装置300内加热水进行热水洗涤，以去除永固紫中的三乙胺盐酸盐等可溶于热水中的杂质组分，从而得到高品质的永固紫成品。

经检测，经三次洗涤后，永固紫成品中的邻二氯苯残余量小于500mg/kg，远远小于传统拉开粉洗涤（传统拉开粉洗涤的邻二氯苯残余量为8000-10000mg/kg），相比传统工艺，大幅度降低了邻二氯苯的残留，提高永固紫成品的质量。同时，永固紫洗涤废水中，不含拉开粉物质，从而降低了废水的排量，便于从废水中回收三乙胺盐组分，降低了废水处理的难度。

一实施例中，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器221、邻二氯苯分离罐222及真空泵223，所述冷凝器221的热物料进口段连接所述水汽蒸馏釜210的顶部气相出料端，所述邻二氯苯分离罐222连接所述冷凝器221的凝液出料端，所述真空泵223的入口连接所述邻二氯苯分离罐222。在所述真空泵223的作用下，维持所述水汽蒸馏釜210的塔顶压力为40KPaA～60KPaA（KPaA表示绝对压力单位），水和邻二氯苯共沸，气相经所述水汽蒸馏釜210的底部，进入所述冷凝器221进行冷凝，凝液自流进入所述邻二氯苯分离罐222中，水和邻二氯苯分层，回收邻二氯苯。

又一实施例中，所述邻二氯苯洗涤离心机100上设置有离心母液出料管120，所述离心母液出料管120上连接有离心母液池130。由所述邻二氯苯洗涤离心机100离心分离出的含有大量邻二氯苯的离心母液通过所述离心母液出料管120进入所述离心母液池130中，收集并集中处理，回收离心母液中的邻二氯苯组分。

一实施例中，所述永固紫精制系统10还包括离心母液处理单元，所述离心母液处理单元包括邻二氯苯提取装置及永固紫回收装置。

所述邻二氯苯提取装置包括减压蒸馏釜511、邻二氯苯提取组件及排渣水池513，所述减压蒸馏釜511上设置有离心母液进料管5111，所述离心母液进料管5111连接所述离心母液池130的出口端。

所述减压蒸馏釜511的釜底设置有渣水混合物排出管5112，所述渣水混合物排出管5112连接所述排渣水池513。所述邻二氯苯提取组件包括回收冷凝器5121及第一凝液受槽5122，所述回收冷凝器5121的热侧进料端连接所述减压蒸馏釜511，所述第一凝液受槽5122连接所述回收冷凝器5121的凝液出料端，所述第一凝液受槽5122上还连接有负压发生件5123。所述减压蒸馏釜511上还连接有蒸气进料管5113。

永固紫离心母液经所述离心母液进料管5111输送进入所述减压蒸馏釜511中，首先进行减压蒸馏。控制蒸馏釜的真空度为40KPaA～60KPaA（KPaA表示绝对压力单位），蒸馏釜釜温为80℃～100℃，进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发，蒸发气相由所述回收冷凝器5121冷凝后，凝液中主要为质量浓度为70%～80%的邻二氯苯，被收集于所述第一凝液受槽5122中，回收利用。永固紫离心母液中的其他组分（主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌）则在减压蒸馏釜511的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后，剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于减压蒸馏釜511中。

减压蒸馏结束后，蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，通过所述蒸气进料管5113，向所述减压蒸馏釜511通入温度为120℃～150℃的蒸气（即压力为0.2MPa～0.5MPa的蒸气），进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中，形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系，辅助以蒸气气提作用，水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述减压蒸馏釜511的气相排出，并被所述回收冷凝器5121冷凝后，凝液中主要含有水和邻二氯苯，被收集于所述第一凝液受槽5122中，经油水分离后，邻二氯苯回收利用。同时，蒸气冷凝，蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下从所述渣水混合物排出管5112被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

所述永固紫回收装置永固紫浆化釜521及永固紫过滤器522，所述永固紫浆化釜521连接所述排渣水池513，所述永固紫过滤器522连接所述永固紫浆化釜521。所述永固紫浆化釜521上设置有第一邻二氯苯进料管5211。将蒸馏残渣排入所述永固紫浆化釜521中，通过所述第一邻二氯苯进料管5211向所述永固紫浆化釜521中送入邻二氯苯溶剂，打浆，使蒸馏残渣充分溶解，形成永固紫浆液。将永固紫浆液排入所述永固紫过滤器522中，过滤，滤饼即为粗永固紫。粗永固紫送入所述邻二氯苯洗涤离心机100，进行精制。

实践表明，蒸馏残渣经过一次提取，能够回收残渣中永固紫的50%～65%，降低永固紫单耗，实现了废弃物的资源化，同时，危险废弃物产生量约减少20%，降低了处理危险废弃物的成本。

一实施例中，所述水汽蒸馏釜210的外侧设置有加热夹套214，所述加热夹套214连接有导热油进料管2141及导热油出料管2142，以利用导热油为所述水汽蒸馏釜210提供辅助加热，维持所述水汽蒸馏釜210的釜温和顶温的稳定，保证水汽蒸馏的正常进行。

又一实施例中，所述水洗压滤装置300上设置有滤液出料管320，所述滤液出料管320连接有滤液缓存池321。在所述水洗压滤装置300中，经过热水洗涤，压滤滤液中主要成份为三乙胺盐酸盐，将该滤液通过滤液出料管320，排放至所述滤液缓存池321中，通过加碱液中和，回收其中的三乙胺。

一具体实施方式中，一种永固紫精制方法，包括以下步骤：

邻二氯苯洗涤：用邻二氯苯洗涤经脱除邻二氯苯的永固紫粗品，邻二氯苯洗涤结束后，离心干燥，得到一次洗涤永固紫。

即，经脱除邻二氯苯的永固紫粗品，首先在所述邻二氯苯洗涤离心机100中，在一定温度下，通过所述邻二氯苯进料分配盘110通入一定流量的邻二氯苯，用邻二氯苯对永固紫粗品进行洗涤，去除永固紫粗品中溶解于邻二氯苯的物质，尤其是硝基物、苯磺酰氯、四氯苯醌、苯硫醇等物质。邻二氯苯洗涤完成后，经所述邻二氯苯洗涤离心机100甩干，离心母液收集统一处理，离心滤饼即为一次洗涤永固紫，此时的一次洗涤永固紫中，含有较大残留量的邻二氯苯组分。

水汽蒸馏：将一次洗涤永固紫打浆，在蒸馏釜中，通入蒸汽，进行水汽蒸馏，脱除邻二氯苯，得到二次洗涤永固紫。

传统地，用拉开粉水对一次洗涤永固紫进行二次洗涤，以降低一次洗涤永固紫中邻二氯苯的含量。但是，用拉开粉水洗涤邻二氯苯，一方面，洗涤产品中，邻二氯苯残留量较大，限制了产品品质的提升，另一方面，废水排放量大，且洗涤废水引入磺酸盐类物质，导致废水处理难度较大。

用水汽蒸馏的方式提取永固紫粗品中残留的邻二氯苯，即将经邻二氯苯洗涤得到的离心滤渣送入所述水汽蒸馏装置，首先通过所述热水进料管211向所述水汽蒸馏釜210中加热水，启动所述打浆搅拌器212，进行打浆。通过所述水蒸气进料管213，向所述水汽蒸馏釜210通入蒸气，例如，通入温度为120℃～150℃的蒸气，一方面提供高温，使离心滤渣中含有的邻二氯苯与水共沸蒸馏，另一方面，蒸气提供的气提作用，使邻二氯苯从离心滤渣中充分析出，从而有效地去除了离心滤渣中的邻二氯苯组分，降低永固紫中邻二氯苯的残留。

热水洗涤：二次洗涤永固紫经压滤机过滤，并在压滤机上用热水洗涤滤饼，滤干后，得到湿永固紫。

也就是说，水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入所述水洗压滤装置300，进行压滤脱水，同时继续通过所述热水进料分配盘310向所述水洗压滤装置300内加热水进行热水洗涤，以去除永固紫中的三乙胺盐酸盐等可溶于热水中的杂质组分，从而得到高品质的永固紫成品。其中，热水的温度为42℃～60℃。

经检测，经三次洗涤后，永固紫成品中的邻二氯苯残余量小于500mg/kg，远远小于传统拉开粉洗涤（传统拉开粉洗涤的邻二氯苯残余量为8000-10000mg/kg），相比传统工艺，大幅度降低了邻二氯苯的残留，提高永固紫成品的质量。同时，永固紫洗涤废水中，不含拉开粉物质，从而降低了废水的排量，便于从废水中回收三乙胺盐组分，降低了废水处理的难度。

烘干粉碎：湿永固紫经烘干，粉碎后得到精制永固紫。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。