阅读说明：本技术 一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺 (Membrane filtration purification process for garlic crude oil ) 是由 张士伟 王益友 王晖 于 2020-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺,包括如下步骤：大蒜毛油的制备、大蒜毛油粗过滤、微滤、超滤、反渗透浓缩、大蒜精油制取。本发明提纯得到的大蒜精油各项指标均符合国家标准要求,同时本发明提纯得到的大蒜精油得率达到了0.4%左右,大蒜精油得率明显高于传统方法,且本发明采用过滤与蒸馏结合,整个过程没有添加有机溶剂,同时大大减少了蒸馏时间,最大程度保留了大蒜精油的有效活性成分,值得推广使用。(The invention discloses a membrane filtration and purification process of garlic crude oil, which comprises the following steps: preparing garlic crude oil, coarse filtering garlic crude oil, micro-filtering, ultra-filtering, reverse osmosis concentrating, and preparing garlic essential oil. The garlic essential oil obtained by purification meets the national standard requirements in all indexes, the yield of the garlic essential oil obtained by purification reaches about 0.4%, the garlic essential oil yield is obviously higher than that of the garlic essential oil obtained by the traditional method, and the method adopts the combination of filtration and distillation, does not add an organic solvent in the whole process, greatly reduces the distillation time, retains the effective active ingredients of the garlic essential oil to the maximum extent, and is worthy of popularization and application.)

一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺

技术领域

本发明属于大蒜加工领域，尤其涉及一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺。

背景技术

大蒜油是大蒜中的特殊物质，呈现明亮透明琥珀色的液体，它是大蒜中抽取而得最重要的物质，此精油含很重要的活性硫化物，它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。

目前行业内主要采用水汽蒸馏方法对大蒜油进行提纯生产，但大蒜油的得率仅为0.2%左右，产率低，同时蒸馏的温度在100℃以上，整个过程全部采用蒸馏，长时间的高温提纯容易损坏大蒜油中的有效活性成分，因此有必要提出一种新的大蒜油提纯工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺，不仅能够提高大蒜精油的得率，同时能够最大程度保留大蒜精油的有效活性成分。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺，包括如下步骤：

S1,大蒜毛油的制备：选择品质好的蒜瓣，去除蒜皮并清洗蒜瓣,清除蒜瓣表面水分，将蒜瓣粉碎后加入去离子水进行发酵，发酵后的蒜浆进行压滤，滤液为大蒜毛油；

S2, 大蒜毛油粗过滤：通过滤袋对大蒜毛油进行粗过滤处理，除去大蒜毛油中的废渣杂质，得到一次滤液；

S3，微滤：将步骤S2中的一次滤液通过微滤膜技术进行微滤，进一步除去剩余的杂质和大分子物质等，得到二次滤液，微滤过程温度控制在30-35℃，设备压力调节为0.1-0.3MPa，微滤膜的孔径为0.2-0.6um；

S4，超滤；将步骤S3中的二次滤液通过超滤膜技术进行超滤，超滤膜的截留分子量为500-1000Da，超滤过程温度控制在30-35℃，设备压力调节为1-2.5MPa，超滤膜通过截留分子量大于大蒜油的大蒜多糖，除去滤液中大蒜多糖，得到三次滤液；

S5，反渗透浓缩：将步骤S4中的三次滤液通过反渗透膜技术进行过滤浓缩，反渗透膜的表面微孔直径在0.5-10nm，反渗透过程温度控制在30-35℃，设备压力调节为3.1-3.4MPa，其中截留物为大蒜油浓缩液，滤液为清水，控制浓缩倍数为7-9倍；

S6，大蒜精油制取：将步骤S5中的大蒜油浓缩液进行蒸馏、冷却、油水分离操作，得到大蒜精油。

进一步地，所述步骤S2中滤袋的孔径为3-5um。

进一步地，所述S4中的截留物通过喷雾干燥制成大蒜多糖粉。

进一步地，所述步骤S5中的反渗透膜为碟管反渗透膜。

进一步地，所述步骤S5中进行反渗透时每隔30min对膜元件清洗一次。

进一步地，所述步骤S5中过滤得到的清水回收用于步骤S1发酵使用。

进一步地，所述步骤S6中蒸馏的温度为100-120℃，蒸馏时间为30-40min，控制冷却水的出口温度小于等于30℃，控制蒸馏液的出口温度小于等于25℃。

本发明的有益效果是：

本发明提纯得到的大蒜精油各项指标均符合国家标准要求，同时本发明提纯得到的大蒜精油得率达到了0.4%左右，大蒜精油得率明显高于传统方法，且本发明采用过滤与蒸馏结合，整个过程没有添加有机溶剂，同时大大减少了蒸馏时间，最大程度保留了大蒜精油的有效活性成分，值得推广使用。

具体实施方式

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动 前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺，包括如下步骤：

S1,大蒜毛油的制备：选择品质好的蒜瓣，去除蒜皮并清洗蒜瓣,清除蒜瓣表面水分，将500kg蒜瓣粉碎后加入3倍质量的去离子水进行发酵，37℃发酵3h，发酵后的蒜浆进行压滤，滤液为大蒜毛油；

S2, 大蒜毛油粗过滤：通过滤袋对大蒜毛油进行粗过滤处理，除去大蒜毛油中的废渣杂质，得到一次滤液，滤袋的孔径为4um；

S3，微滤：将步骤S2中的一次滤液通过微滤膜技术进行微滤，进一步除去剩余的杂质和大分子物质等，得到二次滤液，微滤过程温度控制在32℃，设备压力调节为0.2MPa，微滤膜的孔径为0.4um；

S4，超滤；将步骤S3中的二次滤液通过超滤膜技术进行超滤，超滤膜的截留分子量为800Da，超滤过程温度控制在32℃，设备压力调节为1.5MPa，超滤膜通过截留分子量大于大蒜油的大蒜多糖，除去滤液中大蒜多糖，得到三次滤液，截留物通过喷雾干燥制成大蒜多糖粉；

S5，反渗透浓缩：将步骤S4中的三次滤液通过反渗透膜技术进行过滤浓缩，反渗透膜的表面微孔直径在5nm，反渗透过程温度控制在32℃，设备压力调节为3.24MPa，其中截留物为大蒜油浓缩液，滤液为清水，控制浓缩倍数为8倍，反渗透膜采用碟管反渗透膜，反渗透时每隔30min对膜元件清洗一次，清水回收用于步骤S1发酵使用；

S6，大蒜精油制取：将步骤S5中的大蒜油浓缩液进行蒸馏、冷却、油水分离操作，得到大蒜精油，蒸馏的温度为110℃，蒸馏时间为35min，控制冷却水的出口温度小于等于30℃，控制蒸馏液的出口温度小于等于25℃。

实施例2

一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺，包括如下步骤：

S1,大蒜毛油的制备：选择品质好的蒜瓣，去除蒜皮并清洗蒜瓣,清除蒜瓣表面水分，将400kg蒜瓣粉碎后加入3倍质量的去离子水进行发酵，37℃发酵3h，发酵后的蒜浆进行压滤，滤液为大蒜毛油；

S2, 大蒜毛油粗过滤：通过滤袋对大蒜毛油进行粗过滤处理，除去大蒜毛油中的废渣杂质，得到一次滤液，滤袋的孔径为3um；

S3，微滤：将步骤S2中的一次滤液通过微滤膜技术进行微滤，进一步除去剩余的杂质和大分子物质等，得到二次滤液，微滤过程温度控制在30℃，设备压力调节为0.1MPa，微滤膜的孔径为0.2um；

S4，超滤；将步骤S3中的二次滤液通过超滤膜技术进行超滤，超滤膜的截留分子量为500Da，超滤过程温度控制在30℃，设备压力调节为1MPa，超滤膜通过截留分子量大于大蒜油的大蒜多糖，除去滤液中大蒜多糖，得到三次滤液，截留物通过喷雾干燥制成大蒜多糖粉；

S5，反渗透浓缩：将步骤S4中的三次滤液通过反渗透膜技术进行过滤浓缩，反渗透膜的表面微孔直径在0.5nm，反渗透过程温度控制在30℃，设备压力调节为3.1MPa，其中截留物为大蒜油浓缩液，滤液为清水，控制浓缩倍数为7倍，反渗透膜采用碟管反渗透膜，反渗透时每隔30min对膜元件清洗一次，清水回收用于步骤S1发酵使用；

S6，大蒜精油制取：将步骤S5中的大蒜油浓缩液进行蒸馏、冷却、油水分离操作，得到大蒜精油，蒸馏的温度为100℃，蒸馏时间为30min，控制冷却水的出口温度小于等于30℃，控制蒸馏液的出口温度小于等于25℃。

实施例3

一种大蒜毛油膜过滤提纯工艺，包括如下步骤：

S1,大蒜毛油的制备：选择品质好的蒜瓣，去除蒜皮并清洗蒜瓣,清除蒜瓣表面水分，将600kg蒜瓣粉碎后加入3倍质量的去离子水进行发酵，37℃发酵3h，发酵后的蒜浆进行压滤，滤液为大蒜毛油；

S2, 大蒜毛油粗过滤：通过滤袋对大蒜毛油进行粗过滤处理，除去大蒜毛油中的废渣杂质，得到一次滤液，滤袋的孔径为5um；

S3，微滤：将步骤S2中的一次滤液通过微滤膜技术进行微滤，进一步除去剩余的杂质和大分子物质等，得到二次滤液，微滤过程温度控制在35℃，设备压力调节为0.3MPa，微滤膜的孔径为0.6um；

S4，超滤；将步骤S3中的二次滤液通过超滤膜技术进行超滤，超滤膜的截留分子量为1000Da，超滤过程温度控制在35℃，设备压力调节为2.5MPa，超滤膜通过截留分子量大于大蒜油的大蒜多糖，除去滤液中大蒜多糖，得到三次滤液，截留物通过喷雾干燥制成大蒜多糖粉；

S5，反渗透浓缩：将步骤S4中的三次滤液通过反渗透膜技术进行过滤浓缩，反渗透膜的表面微孔直径在10nm，反渗透过程温度控制在35℃，设备压力调节为3.4MPa，其中截留物为大蒜油浓缩液，滤液为清水，控制浓缩倍数为9倍，反渗透膜采用碟管反渗透膜，反渗透时每隔30min对膜元件清洗一次，清水回收用于步骤S1发酵使用；

S6，大蒜精油制取：将步骤S5中的大蒜油浓缩液进行蒸馏、冷却、油水分离操作，得到大蒜精油，蒸馏的温度为120℃，蒸馏时间为40min，控制冷却水的出口温度小于等于30℃，控制蒸馏液的出口温度小于等于25℃。

对实施例中大蒜精油进行品质检测并计算得率，检测结果见表1。

表1 大蒜精油检测结果

由表1可以看出，由本发明提纯得到的大蒜精油各项检测结果均符合国家标准要求，同时由本发明提纯得到的大蒜精油得率均达到了0.4%左右，其中实施例1更是达到了0.42%，大蒜精油得率明显高于传统方法，且本发明采用过滤与蒸馏结合，整个过程没有添加邮寄溶剂，同时大大减少了蒸馏时间，最大程度保留了大蒜精油的有效活性成分，值得推广使用。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。