阅读说明：本技术 含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥及其制备方法 (Slow-release pesticide fertilizer containing imidacloprid and pyrazosulfuron-ethyl for rice and preparation method thereof ) 是由 罗远强 梁武 黄成杰 于 2020-06-02 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥,其包括以下质量分数的原料：吡虫啉0.6％-1.2％、四氯虫酰胺0.05％-0.1％、苯噻酰草胺1％-3％、吡嘧磺隆0.2％-0.4％、氮磷钾复合肥40％-50％、麦饭石粉末10％-15％、改性锯末15％-20％、乙基纤维素5％-10％、木薯淀粉5％-10％、醋酸酯淀粉5％-10％、分散剂0.1％-0.2％、乳化剂0.1％-0.3％和水1％-3％。本发明还提供以所述药肥的制备方法。本发明在给水稻杀虫、除草以及提供养分的同时,还具有分阶段释放养分的功能等特点。(The invention provides a slow-release pesticide fertilizer containing imidacloprid and pyrazosulfuron-ethyl for rice, which comprises the following raw materials in percentage by mass: 0.6 to 1.2 percent of imidacloprid, 0.05 to 0.1 percent of tetrachlorantraniliprole, 1 to 3 percent of mefenacet, 0.2 to 0.4 percent of pyrazosulfuron-ethyl, 40 to 50 percent of nitrogen-phosphorus-potassium compound fertilizer, 10 to 15 percent of medical stone powder, 15 to 20 percent of modified sawdust, 5 to 10 percent of ethyl cellulose, 5 to 10 percent of cassava starch, 5 to 10 percent of acetate starch, 0.1 to 0.2 percent of dispersant, 0.1 to 0.3 percent of emulsifier and 1 to 3 percent of water. The invention also provides a preparation method of the pesticide fertilizer. The invention has the characteristics of killing pests, weeding and providing nutrients for paddy rice, and simultaneously has the function of releasing nutrients by stages and the like.)

含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药化肥领域。更具体地说，本发明涉及含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥及其制备方法。

背景技术

水稻是我国重要的粮食作物，随着人口的增加，对水稻的需求也在不断的增加。水稻的种植需要多次的施肥、除草、杀虫，劳动强度较大，生产成本较高。随着科学技术水平的提高，农业生产将向集约化、规模化、高效化方向发展。近年来，将除草剂、杀虫剂等农药和肥料混合制成具有缓释功能的肥料，在施肥的同时，起到除草、杀虫的作用，一次田间作业，便能收到多重效果，提高了劳动效率。现有的缓释肥颗粒在施用到稻田后，其逐渐分解并释放到土壤中以供水稻吸收。然而，水稻的不同生长阶段对养分的需求量不同，致使现有的缓释肥一次施肥无法满足水稻后期对养分的需求。因此，设计一种具有分阶段释放养分功能的缓释药肥将会具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥，其在给水稻杀虫、除草以及提供养分的同时，还具有分阶段释放的功能。

为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥，其包括以下质量分数的原料：吡虫啉0.6％-1.2％、四氯虫酰胺0.05％-0.1％、苯噻酰草胺1％-3％、吡嘧磺隆0.2％-0.4％、氮磷钾复合肥40％-50％、麦饭石粉末10％-15％、改性锯末15％-20％、乙基纤维素5％-10％、木薯淀粉5％-10％、醋酸酯淀粉5％-10％、分散剂0.1％-0.2％、乳化剂0.1％-0.3％和水1％-3％。

优选的是，所述麦饭石粉末的粒径为5-10μm。

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥的制备方法，包括以下步骤：

1)利用漆酶/TEMPO体系将锯末上的伯羟基氧化成醛基，得到氧化锯末，再将天冬氨酸通过Schiff碱反应接枝到氧化锯末上，烘干，获得改性锯末；

2)将40-50份氮磷钾复合肥溶解于100份水中，搅拌均匀，滤除不溶性颗粒物质，获得肥料溶液；将吡虫啉0.3-0.6份、四氯虫酰胺0.02-0.05份、苯噻酰草胺0.5-1.5份、吡嘧磺隆0.1-0.2份、分散剂0.05-0.1份、乳化剂0.05-0.15份和肥料溶液70-80份加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第一乳液；将吡虫啉0.3-0.6份、四氯虫酰胺0.03-0.05份、分散剂0.05-0.1份、乳化剂0.05-0.15份和肥料溶液70-80份加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第二乳液；

3)在搅拌中往改性锯末喷涂第二乳液，烘干，获得缓释药肥颗粒，将所述缓释药肥颗粒30-40份与木薯淀粉5-10份、乙基纤维素0.5-1份混合，并置于高压釜中搅拌30-50分钟，取出置于造粒机中造粒，干燥，获得内核颗粒；

4)将4-8份乙基纤维素溶解于20份乙醇中，获得乙基纤维素溶液，采用流化床包衣机对内核颗粒喷涂乙基纤维素溶液，获得包膜内核；

5)在搅拌中往10-15份麦饭石粉末喷洒第一乳液，烘干，获得缓释麦饭石药肥；在搅拌条件下将缓释麦饭石药肥35-45份、醋酸酯淀粉5-10份、乙基纤维素0.5-1份添加到有机溶剂中，在水浴加热条件下，充分搅拌，形成外层包膜液；

6)采用流化床包衣机对包膜内核的表面喷涂外层包膜液，获得所述药肥。

优选的是，步骤4)中，流化床包衣机包衣机进风温度为55℃，压缩空气压强0.4Pa，喷头雾化压0.2Pa；步骤6)中，流化床包衣机包衣机进风温度为85℃，压缩空气压强0.5Pa，喷头雾化压0.4Pa。

优选的是，步骤6)中，对包膜内核的表面喷涂外层包膜液2-3次。

优选的是，步骤6)中，药肥的外层还喷涂有隔水包膜液，所述隔水包膜液的制备方法为：将粒径为5-10nm的托玛琳石粉末1-3份悬浮于乙基纤维素溶液15-20份中，使用80kHz的超声波作用5-10分钟，往悬浮液中添加维生素C 0.5-1份、维生素E 1.5-2份和复合氨基酸3-5份，使用25kHz的超声波作用10-15分钟，获得所述隔水包膜液。

本发明至少包括以下有益效果：

一、本申请通过将吡虫啉、四氯虫酰胺、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、氮磷钾复合肥的配合使用，施肥的同时，实现了除草与病虫害的防治，并且本申请通过麦饭石粉末和锯末的利用，实现了肥料、除草剂和杀虫剂的缓慢释放。

二、本申请制备的药肥从内层到外层依次包括内核颗粒、乙基纤维素膜层和麦饭石外层，药肥颗粒撒施到田间后，麦饭石外层的肥料、杀虫剂和除草剂缓慢释放，水不断的向内层扩散，由于乙基纤维素膜的疏水性阻挡了外界的水进入到内核颗粒，使内核颗粒中的肥料、杀虫剂、除草剂的浓度以及成分长时间保持稳定，随着时间的推移，醋酸酯淀粉、乙基纤维素粘合的麦饭石外层逐渐崩解，中间层乙基纤维素膜在光线以及微生物的作用下分解，使水进入到内核颗粒中，使药肥具有二次释放高峰；本申请利用乙基纤维素膜见光易分解以及麦饭石的遮光作用，控制麦饭石粉末、木薯淀粉和乙基纤维素的用量，可以起到控制麦饭石外层药肥释放速度的作用。

三、本申请通过在外层包膜液中添加托玛琳石粉末、维生素C、维生素E和复合氨基酸，能增强水稻的抗逆性，促进水稻生长的作用。

四、本申请使用天冬氨酸对锯末进行改性，使锯末能够促进水稻对氮磷钾的吸收利用，并通过天冬氨酸对重金属的富集，降低水稻对重金属的吸附，提高水稻品质

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥，其包括以下质量分数的原料：吡虫啉0.6％、四氯虫酰胺0.05％、苯噻酰草胺1％、吡嘧磺隆0.2％氮磷钾复合肥40％、麦饭石粉末15％、改性锯末20％、乙基纤维素10％、木薯淀粉5％、醋酸酯淀粉5％、分散剂0.1％、乳化剂0.1％和水1％。

实施例2

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥，其包括以下质量分数的原料：吡虫啉1.2％、四氯虫酰胺0.1％、苯噻酰草胺3％、吡嘧磺隆0.4％、氮磷钾复合肥50％、麦饭石粉末10％、改性锯末15％、乙基纤维素5％、木薯淀粉5％、醋酸酯淀粉5％、分散剂0.2％、乳化剂0.3％和水3％。

实施例3

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥的制备方法，包括以下步骤：

1)利用漆酶/TEMPO体系将锯末上的伯羟基氧化成醛基，得到氧化锯末，再将天冬氨酸通过Schiff碱反应接枝到氧化锯末上，天冬氨酸与氧化锯末的质量比为1:10，烘干，获得改性锯末；

2)将40千克氮磷钾复合肥溶解于100千克水中，搅拌均匀，滤除不溶性颗粒物质，获得肥料溶液；将吡虫啉0.3千克、四氯虫酰胺0.02千克、苯噻酰草胺0.5千克、吡嘧磺隆0.1千克、分散剂0.05千克、乳化剂0.05千克和肥料溶液70千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第一乳液；将吡虫啉0.3千克、四氯虫酰胺0.03千克、分散剂0.05千克、乳化剂0.05千克和肥料溶液70千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第二乳液；

3)在搅拌中往20千克改性锯末喷洒第二乳液至改性锯末湿润，干燥，多次喷洒操作至喷洒完第二乳液，获得缓释药肥颗粒，将所述缓释药肥颗粒30千克与木薯淀粉5千克、乙基纤维素0.5千克混合，并置于高压釜中搅拌30分钟，取出置于造粒机中造粒，干燥，获得内核颗粒；

4)将4千克乙基纤维素溶解于20千克乙醇中，获得乙基纤维素溶液，采用流化床包衣机对内核颗粒喷涂乙基纤维素溶液，获得包膜内核；

5)在搅拌中往10千克麦饭石粉末喷洒第一乳液至湿润，烘干，多次喷洒烘干操作至喷洒完第一乳液，获得缓释麦饭石药肥；在搅拌条件下将缓释麦饭石药肥35千克、醋酸酯淀粉5千克、乙基纤维素0.5千克添加到有机溶剂中，在水浴加热条件下，充分搅拌，形成外层包膜液；

6)采用流化床包衣机对包膜内核的表面喷涂外层包膜液，获得所述药肥。

实施例4

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥的制备方法，包括以下步骤：

1)利用漆酶/TEMPO体系将锯末上的伯羟基氧化成醛基，得到氧化锯末，再将天冬氨酸通过Schiff碱反应接枝到氧化锯末上，烘干，获得改性锯末；

2)将50千克氮磷钾复合肥溶解于100千克水中，搅拌均匀，滤除不溶性颗粒物质，获得肥料溶液；将吡虫啉0.6千克、四氯虫酰胺0.05千克、苯噻酰草胺1.5千克、吡嘧磺隆0.2千克、分散剂0.1千克、乳化剂0.15千克和肥料溶液80千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第一乳液；将吡虫啉0.6千克、四氯虫酰胺0.05千克、分散剂0.1千克、乳化剂0.15千克和肥料溶液80千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第二乳液；

3)在搅拌中往15千克改性锯末喷涂第二乳液，烘干，多次喷洒操作至喷洒完所制备的第二乳液，获得缓释药肥颗粒，将所述缓释药肥颗粒40千克与木薯淀粉10千克、乙基纤维素1千克混合，并置于高压釜中搅拌50分钟，取出置于造粒机中造粒，干燥，获得内核颗粒；

4)将8千克乙基纤维素溶解于20千克乙醇中，获得乙基纤维素溶液，采用流化床包衣机对内核颗粒喷涂乙基纤维素溶液，获得包膜内核；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为55℃，压缩空气压强0.4Pa，喷头雾化压0.2Pa；

5)在搅拌中往15千克麦饭石粉末喷洒第一乳液至表面湿润，烘干，多次喷洒烘干操作至喷洒完第一乳液，获得缓释麦饭石药肥；在搅拌条件下将缓释麦饭石药肥45千克、醋酸酯淀粉10千克、乙基纤维素1千克添加到有机溶剂中，在水浴加热条件下，充分搅拌，形成外层包膜液；

6)采用流化床包衣机对包膜内核的表面喷涂外层包膜液，获得所述药肥；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为85℃，压缩空气压强0.5Pa，喷头雾化压0.4Pa。

实施例5

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥的制备方法，包括以下步骤：

1)利用漆酶/TEMPO体系将锯末上的伯羟基氧化成醛基，得到氧化锯末，再将天冬氨酸通过Schiff碱反应接枝到氧化锯末上，烘干，获得改性锯末；

2)将45千克氮磷钾复合肥溶解于100千克水中，搅拌均匀，滤除不溶性颗粒物质，获得肥料溶液；将吡虫啉0.6千克、四氯虫酰胺0.05千克、苯噻酰草胺1.5千克、吡嘧磺隆0.2千克、分散剂0.1千克、乳化剂0.15千克和肥料溶液80千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第一乳液；将吡虫啉0.6千克、四氯虫酰胺0.05千克、分散剂0.1千克、乳化剂0.15千克和肥料溶液80千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第二乳液；

3)在搅拌中往18千克改性锯末喷涂第二乳液表面湿润，烘干，多次喷洒操作至喷洒完第二乳液，获得缓释药肥颗粒，将所述缓释药肥颗粒40千克与木薯淀粉10千克、乙基纤维素1千克混合，并置于高压釜中搅拌50分钟，取出置于造粒机中造粒，干燥，获得内核颗粒；

4)将8千克乙基纤维素溶解于20千克乙醇中，获得乙基纤维素溶液，采用流化床包衣机对内核颗粒喷涂乙基纤维素溶液，获得包膜内核；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为55℃，压缩空气压强0.4Pa，喷头雾化压0.2Pa；

5)在搅拌中往15千克麦饭石粉末喷洒第一乳液至湿润，烘干，多次喷洒操作至喷洒完第一乳液，获得缓释麦饭石药肥；在搅拌条件下将缓释麦饭石药肥45千克、醋酸酯淀粉10千克、乙基纤维素1千克添加到有机溶剂中，在水浴加热条件下，充分搅拌，形成外层包膜液；

6)采用流化床包衣机对包膜内核的表面喷涂外层包膜液3次，获得所述药肥；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为85℃，压缩空气压强0.5Pa，喷头雾化压0.4Pa。

实施例6

一种含吡虫啉和吡嘧磺隆的水稻用缓释药肥的制备方法，包括以下步骤：

1)利用漆酶/TEMPO体系将锯末上的伯羟基氧化成醛基，得到氧化锯末，再将天冬氨酸通过Schiff碱反应接枝到氧化锯末上，烘干，获得改性锯末；

2)将40千克氮磷钾复合肥溶解于100千克水中，搅拌均匀，滤除不溶性颗粒物质，获得肥料溶液；将吡虫啉0.3千克、四氯虫酰胺0.02千克、苯噻酰草胺0.5千克、吡嘧磺隆0.1千克、分散剂0.05千克、乳化剂0.05千克和肥料溶液70千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第一乳液；将吡虫啉0.3千克、四氯虫酰胺0.03千克、分散剂0.05千克、乳化剂0.05千克和肥料溶液70千克加入到磨砂机中，经剪切砂磨到物料粒径小于5μm，获得第二乳液；

3)在搅拌中往16千克改性锯末喷洒第二乳液至表面湿润，烘干，多次喷洒烘干操作至喷洒完第二乳液，获得缓释药肥颗粒，将所述缓释药肥颗粒30千克与木薯淀粉5千克、乙基纤维素0.5千克混合，并置于高压釜中搅拌30-50分钟，取出置于造粒机中造粒，干燥，获得内核颗粒；

4)将4千克乙基纤维素溶解于20千克乙醇中，获得乙基纤维素溶液，采用流化床包衣机对内核颗粒喷涂乙基纤维素溶液，获得包膜内核；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为55℃，压缩空气压强0.4Pa，喷头雾化压0.2Pa；

5)在搅拌中往10千克麦饭石粉末喷洒第一乳液至表面湿润，烘干，多次喷洒烘干操作至喷洒完第一乳液，获得缓释麦饭石药肥；在搅拌条件下将缓释麦饭石药肥35千克、醋酸酯淀粉5千克、乙基纤维素0.5千克添加到有机溶剂中，在水浴加热条件下，充分搅拌，形成外层包膜液；

6)采用流化床包衣机对包膜内核的表面喷涂外层包膜液2次，获得所述药肥；其中，流化床包衣机包衣机进风温度为85℃，压缩空气压强0.5Pa，喷头雾化压0.4Pa；肥的外层还喷涂有隔水包膜液，所述隔水包膜液的制备方法为：将粒径为10nm的托玛琳石粉末1千克悬浮于乙基纤维素溶液15千克中，使用80kHz的超声波作用5分钟，往悬浮液中添加维生素C 0.5千克、维生素E 1.5千克和复合氨基酸3千克，使用25kHz的超声波作用10-15分钟，获得所述隔水包膜液。

在麦饭石层的外层再喷涂隔水包膜层，使得其促进移栽水稻的生根作用，并阻止环境中的水进入到麦饭石层，以使水稻生根后，麦饭石层的养分再释放到土壤中供水稻利用。

试验一

在同一块水稻试验田中，选取5片面积相等的区域，其中，

区域A：在水稻移栽撒施实施例5制备的药肥。

区域B：在水稻移栽撒施实施例6制备的药肥。

区域C：在水稻移栽喷施市售除草剂、施用普通氮磷钾复合肥。

区域D：在水稻移栽喷施市售除草剂、施用普通氮磷钾复合肥并根据虫害情况喷施杀虫剂。

区域E:在水稻移栽不喷施市售除草剂和杀虫剂，施用普通氮磷钾复合肥。

各按正常田间管理，各区域水肥管理一致，药后25天、45天进行药效调查，杂草仿效(％)结果如表1所示，稻谷测产结果如表2所示，二化螟防效如表3所示。

表1

从表1结果可知，本发明的除草药肥对禾本科杂草、阔叶杂草、莎草科杂草均具有较好的防治效果。

表2

	穗粒数(粒/穗)	千粒重(g)	产量(kg/亩)
				区域A	92.85	23.18	331.8
区域B	95.84	24.50	360.6
				区域D	90.19	22.10	315.7

从表2可知，水稻移栽后未进行杀虫处理也保持水稻较高的产量，可见，本申请制备的药肥具有较好的防虫效果。

表3

	药后10天防效(％)	药后45天防效(％)
			区域A	92.1	99.8
区域B	92.4	99.3
			区域D	74.1	85.2
区域E	-	-

从表3结果可知，使用本发明制备的药肥，防虫效果优于使用常规杀虫农药对二化螟的防治。

试验二

将实施例7制备的药肥置于蒸馏水中，使用钾离子传感器实时检测水体中钾离子的变化情况，结果表明，第3天开始，水体中的钾离子浓度逐渐升高，第60-62天钾离子的趋于平稳，第63天后钾离子的浓度再次逐渐上升。可见，本发明制备的药肥具有二次释放功能。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。