阅读说明：本技术 二甲草胺合成新工艺 (Novel synthetic process of dimethachlor ) 是由 吴克崇 吴贯中 郭胜 郭凯杰 于 2020-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二甲草胺合成新工艺,包括以下步骤：步骤S1：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N-烷基化反应,用导热油升温反应,反应结束后静置分层,油层进入下步精馏,水层排污,得到N-烷基化产物；步骤S2：将N-烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏,将过量二甲基苯胺分离出来去套用,接收合格的胺醚用于下步反应,少量高沸点残渣直接排渣,得到N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物；步骤S3：将N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应。本发明设计的二甲草胺合成工艺可提高生产效率,降低生产成本,同时还可改善生产环境,而且还可以明显提高二甲草胺的收率。(The invention discloses a novel synthetic process of dimethachlor, which comprises the following steps: step S1: putting chloroethyl methyl ether and dimethylaniline into a reaction kettle for N-alkylation reaction, heating with heat conducting oil for reaction, standing for layering after the reaction is finished, rectifying an oil layer next step, discharging sewage from a water layer, and obtaining an N-alkylation product; step S2: adding the N-alkylated product into a rectifying tower kettle for rectification, separating out excessive dimethylaniline for reuse, receiving qualified amine ether for the next reaction, and directly discharging slag from a small amount of high-boiling-point residues to obtain an N- (2-methoxyethyl) -2, 6-dimethylaniline product; step S3: the N- (2-methoxyethyl) -2, 6-dimethylaniline product is measured and then put into an acylation kettle for acylation reaction. The synthetic process of the alachlor designed by the invention can improve the production efficiency, reduce the production cost, improve the production environment and obviously improve the yield of the alachlor.)

二甲草胺合成新工艺

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种二甲草胺合成新工艺。

背景技术

二甲草胺为乙酰胺类除草剂，具有氯乙酰胺结构，为细胞***抑制剂，通过抑制长链脂肪酸的合成从而影响细胞生长，其具有选择性，主要通过胚轴和芽吸收。在乙酰胺类除草剂中，氯乙酰氨类占据主导位置，且因其相对高效、低毒、低残留的优点在农药行业中占有重要位置，应用越来越广泛。

但是，现有技术在合成二甲草胺的过程中反应步骤繁琐不易控制，生产效率低下，生产成本比较高，而且环境污染比较严重，因此我们提出了二甲草胺合成新工艺用于解决上述问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了二甲草胺合成新工艺。

本发明提出的二甲草胺合成新工艺，包括以下步骤：

步骤S1：制备N-烷基化产物：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N-烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N-烷基化产物；

步骤S2：制备胺醚：将步骤S1中所述的N-烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物，N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺，简称胺醚；

步骤S3：酰化反应：将步骤S2中所述的N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应，放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理，得到二甲草胺甲苯液；

步骤S4：将步骤S3中所述水洗好的二甲草胺甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到二甲草胺原油。

优选的，所述的反应釜选用500升的不锈钢高压反应釜，所述的N-烷基化反应过程中原料用量分别为2,6-二甲基苯胺3kmol、氯乙基甲基醚1kmol、40％氢氧化钠水溶液1kmol。

优选的，所述的反应釜氮气置换三次，所述的导热油升温温度为170摄氏度，反应时间为6小时。

优选的，所述的反应釜内在静置分层时，油相用水洗涤后精馏，得到胺醚中间体，含量≥98％，收率86％。

优选的，所述的反应釜内投入溶剂甲苯后，用液碱将体系PH调至6-7后，控温在20-25℃，再缓慢滴入计量好的氯乙酰氯。

优选的，氯乙酰氯滴完后保温反应1小时。

本发明中所述的二甲草胺合成新工艺的有益效果是：

(1)通过向500升不锈钢高压反应釜中，依次加入2,6-二甲基苯胺3kmol，氯乙基甲基醚1kmol，40％氢氧化钠水溶液1kmol，用氮气置换三次，然后升温在170度反应六小时，反应结束后降温出料，静置分层，油相用水洗涤后精馏，得到胺醚中间体；

(2)通过将合格的胺醚计量后投入酰化釜，再投入溶剂甲苯。用液碱将体系PH调至6-7后，控温在20-25℃，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应一小时，然后放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理；

(3)通过将水洗好的二甲草胺甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到二甲草胺原油；

本发明设计的二甲草胺合成工艺可提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且还可以明显提高二甲草胺的收率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例

二甲草胺合成工艺，包括以下步骤：

步骤S1：制备N-烷基化产物：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N-烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N-烷基化产物；

步骤S2：制备胺醚：将步骤S1中所述的N-烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物，N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺，简称胺醚；

步骤S3：酰化反应：将步骤S2中所述的N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应，放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理，得到二甲草胺甲苯液；

步骤S4：将步骤S3中所述水洗好的二甲草胺甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到二甲草胺原油。

本实施例中，反应釜选用500升的不锈钢高压反应釜，N-烷基化反应过程中原料用量分别为2,6-二甲基苯胺3kmol、氯乙基甲基醚1kmol、40％氢氧化钠水溶液1kmol，反应釜氮气置换三次，导热油升温温度为170摄氏度，反应时间为6小时。

本实施例中，反应釜内在静置分层时，油相用水洗涤后精馏，得到胺醚中间体，反应釜内投入溶剂甲苯后，用液碱将体系PH调至6-7后，控温在20-25℃，再缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，氯乙酰氯滴完后保温反应1小时。

本实施例中，用二甲苯胺和氯乙基甲基醚做起始原料，在碱性条件下N-烷基化，得N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺，再与氯乙酰氯酰化反应，得产品二甲草胺，含量＞95％。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。