一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法

文档序号:126379 发布日期:2021-10-22 浏览:71次 >En<

阅读说明:本技术 一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法 (Continuous preparation method of ultra-clean high-purity hydrogen peroxide ) 是由 傅华 高小云 金炳生 赵俊男 刘耀鹏 于 2021-08-09 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:挑选一定量的工业级过氧化氢,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体,使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水。本发明所述的一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,可以通过泵入的方式进行进料操作,便于控制进料的量,可以进行连续化制备操作,提高制备效率,在低温条件下进行恒温蒸发提纯处理,提高二氧化氢的纯度,使用效果更为优异。(The invention discloses a continuous preparation method of ultra-clean high-purity hydrogen peroxide, which comprises the following operation steps: selecting a certain amount of industrial-grade hydrogen peroxide, selecting a certain amount of styrene monomer, divinylbenzene monomer, toluene organic solvent and filler, preparing the styrene monomer, the divinylbenzene monomer, the toluene organic solvent and the filler into a porous resin adsorbent body by a suspension copolymerization method, enabling the industrial-grade hydrogen peroxide to sequentially pass through the porous resin adsorbent body, a cation exchange column and an anion exchange column at a flow rate of 280-460L/H, and then performing circulating filtration by using a 0.1 micron filter element to obtain primary purified hydrogen peroxide. The continuous preparation method of the ultra-clean high-purity hydrogen peroxide can be used for feeding in a pumping mode, is convenient to control the feeding amount, can be used for continuous preparation operation, improves the preparation efficiency, improves the purity of hydrogen dioxide by performing constant-temperature evaporation and purification treatment under the low-temperature condition, and has more excellent use effect.)

一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法

技术领域

本发明涉及过氧化氢制备领域,特别涉及一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法。

背景技术

超净高纯过氧化氢的连续制备方法是一种进行过氧化氢连续制备的方法,在进行医疗消毒的时候,可以使用到过氧化氢溶液,过氧化氢溶液广泛适用于军事、化工与医疗方面,在进行制备的时候需要分解杂质,提高其纯度,随着科技的不断发展,人们对于超净高纯过氧化氢的连续制备方法的制造工艺要求也越来越高。

现有技术中,授权公告号为CN201811216055.0的专利公开了一种制备过氧化氢的电化学装置及应用,装置由阴极室、阳极室、阴极和阳极构成;阴极室侧部和阳极室侧部连通;阴极室内阴极下方设置有布气室,布气室顶面为多孔板;阴极的底面朝向布气室顶面中线设置;阴极的材质为石墨烯掺杂的泡沫碳或氮化碳掺杂的泡沫碳,现有的超净高纯过氧化氢的连续制备方法在使用时存在一定的弊端,首先,在进行使用的时候,制备较为麻烦,不能很好的进行连续化制备,制备效率较差,不利于人们的使用,还有,在进行制备的过程中不能很好的进行提纯处理,降低纯度,使用效果较差,给人们的使用过程带来了一定的不利影响,为此,我们提出一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,可以通过泵入的方式进行进料操作,便于控制进料的量,可以进行连续化制备操作,提高制备效率,在低温条件下进行恒温蒸发提纯处理,提高二氧化氢的纯度,使用效果更为优异,可以有效解决背景技术中的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:

S1:材料的准备:挑选一定量的工业级过氧化氢,所述工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体;

S2:制备过氧化氢提纯溶液:对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备;

S3:工业级过氧化氢提纯:使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水;

S4:混合过滤:将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液;

S5:蒸馏提纯:将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作;

S6:制备存储:提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

作为一种优选的技术方案,所述S1步骤中包括以下份额的原材料:所述工业级过氧化氢的份额为36%~48%,所述苯乙烯单体的份额为14%~25%,所述二乙烯苯单体的份额为10%~19%,所述甲苯有机溶剂的份额为10%~18%,所述填料的份额为6%~18%。

作为一种优选的技术方案,所述工业级过氧化氢的份额为42%,所述苯乙烯单体的份额为18%,所述二乙烯苯单体的份额为15%,所述甲苯有机溶剂的份额为15%,所述填料的份额为10%。

作为一种优选的技术方案,所述工业级过氧化氢的份额为44%,所述苯乙烯单体的份额为16%,所述二乙烯苯单体的份额为17%,所述甲苯有机溶剂的份额为14%,所述填料的份额为9%。

作为一种优选的技术方案,所述反渗透液的份额为38%~51%,所述冷却剂的份额为10%~16%,所述环保稳定剂的份额为12%~22%,所述蒸馏溶液的份额为10%~18%,所述吸附性溶液的份额为8%~16%。

作为一种优选的技术方案,所述反渗透液的份额为44%,所述冷却剂的份额为16%,所述环保稳定剂的份额为15%,所述蒸馏溶液的份额为14%,所述吸附性溶液的份额为11%。

作为一种优选的技术方案,所述反渗透液的份额为46%,所述冷却剂的份额为14%,所述环保稳定剂的份额为17%,所述蒸馏溶液的份额为13%,所述吸附性溶液的份额为10%。

作为一种优选的技术方案,所述S5步骤中在2-15℃的温度条件下进行恒温蒸发操作,时间为15-25min。

(三)有益效果

与现有技术相比,本发明提供了一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,具备以下有益效果:该一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,可以通过泵入的方式进行进料操作,便于控制进料的量,可以进行连续化制备操作,提高制备效率,在低温条件下进行恒温蒸发提纯处理,提高二氧化氢的纯度,使用效果更为优异,挑选一定量的工业级过氧化氢,所述工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体,对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备,使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水,将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液,将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作,提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成,整个超净高纯过氧化氢的连续制备方法结构简单,操作方便,使用的效果相对于传统方式更好。

具体实施方式

实施例一:

一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:

S1:材料的准备:挑选一定量的工业级过氧化氢,工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体;

S2:制备过氧化氢提纯溶液:对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备;

S3:工业级过氧化氢提纯:使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水;

S4:混合过滤:将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液;

S5:蒸馏提纯:将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作;

S6:制备存储:提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

S1步骤中包括以下份额的原材料:工业级过氧化氢的份额为36%~48%,苯乙烯单体的份额为14%~25%,二乙烯苯单体的份额为10%~19%,甲苯有机溶剂的份额为10%~18%,填料的份额为6%~18%。

工业级过氧化氢的份额为44%,苯乙烯单体的份额为16%,二乙烯苯单体的份额为17%,甲苯有机溶剂的份额为14%,填料的份额为9%。

反渗透液的份额为38%~51%,冷却剂的份额为10%~16%,环保稳定剂的份额为12%~22%,蒸馏溶液的份额为10%~18%,吸附性溶液的份额为8%~16%。

反渗透液的份额为46%,冷却剂的份额为14%,环保稳定剂的份额为17%,蒸馏溶液的份额为13%,吸附性溶液的份额为10%。

S5步骤中在4℃的温度条件下进行恒温蒸发操作,时间为15min。

实施例二:

在实施例一的基础上,一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:

S1:材料的准备:挑选一定量的工业级过氧化氢,工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体;

S2:制备过氧化氢提纯溶液:对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备;

S3:工业级过氧化氢提纯:使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水;

S4:混合过滤:将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液;

S5:蒸馏提纯:将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作;

S6:制备存储:提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

S1步骤中包括以下份额的原材料:工业级过氧化氢的份额为36%~48%,苯乙烯单体的份额为14%~25%,二乙烯苯单体的份额为10%~19%,甲苯有机溶剂的份额为10%~18%,填料的份额为6%~18%。

工业级过氧化氢的份额为42%,苯乙烯单体的份额为18%,二乙烯苯单体的份额为15%,甲苯有机溶剂的份额为15%,填料的份额为10%。

反渗透液的份额为38%~51%,冷却剂的份额为10%~16%,环保稳定剂的份额为12%~22%,蒸馏溶液的份额为10%~18%,吸附性溶液的份额为8%~16%。

反渗透液的份额为44%,冷却剂的份额为16%,环保稳定剂的份额为15%,蒸馏溶液的份额为14%,吸附性溶液的份额为11%。

S5步骤中在6℃的温度条件下进行恒温蒸发操作,时间为18min。

实施例三:

在实施例二的基础上,一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:

S1:材料的准备:挑选一定量的工业级过氧化氢,工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体;

S2:制备过氧化氢提纯溶液:对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备;

S3:工业级过氧化氢提纯:使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水;

S4:混合过滤:将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液;

S5:蒸馏提纯:将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作;

S6:制备存储:提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

S1步骤中包括以下份额的原材料:工业级过氧化氢的份额为36%~48%,苯乙烯单体的份额为14%~25%,二乙烯苯单体的份额为10%~19%,甲苯有机溶剂的份额为10%~18%,填料的份额为6%~18%。

工业级过氧化氢的份额为44%,苯乙烯单体的份额为16%,二乙烯苯单体的份额为17%,甲苯有机溶剂的份额为14%,填料的份额为9%。

反渗透液的份额为38%~51%,冷却剂的份额为10%~16%,环保稳定剂的份额为12%~22%,蒸馏溶液的份额为10%~18%,吸附性溶液的份额为8%~16%。

反渗透液的份额为44%,冷却剂的份额为16%,环保稳定剂的份额为15%,蒸馏溶液的份额为14%,吸附性溶液的份额为11%。

S5步骤中在8℃的温度条件下进行恒温蒸发操作,时间为20min。

实施例四:

在实施例三的基础上,一种超净高纯过氧化氢的连续制备方法,包括以下操作步骤:

S1:材料的准备:挑选一定量的工业级过氧化氢,工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体;

S2:制备过氧化氢提纯溶液:对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备;

S3:工业级过氧化氢提纯:使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水;

S4:混合过滤:将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液;

S5:蒸馏提纯:将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作;

S6:制备存储:提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

S1步骤中包括以下份额的原材料:工业级过氧化氢的份额为36%~48%,苯乙烯单体的份额为14%~25%,二乙烯苯单体的份额为10%~19%,甲苯有机溶剂的份额为10%~18%,填料的份额为6%~18%。

工业级过氧化氢的份额为42%,苯乙烯单体的份额为18%,二乙烯苯单体的份额为15%,甲苯有机溶剂的份额为15%,填料的份额为10%。

反渗透液的份额为38%~51%,冷却剂的份额为10%~16%,环保稳定剂的份额为12%~22%,蒸馏溶液的份额为10%~18%,吸附性溶液的份额为8%~16%。

反渗透液的份额为46%,冷却剂的份额为14%,环保稳定剂的份额为17%,蒸馏溶液的份额为13%,吸附性溶液的份额为10%。

S5步骤中在12℃的温度条件下进行恒温蒸发操作,时间为24min。

工作原理:挑选一定量的工业级过氧化氢,工业级过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物,有很强的氧化性,且具弱酸性,挑选一定量的苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料,通过悬浮共聚法将苯乙烯单体、二乙烯苯单体、甲苯有机溶剂、填料制成多孔树脂吸附料体,对过氧化氢提纯溶液进行制备,包括反渗透液、冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液,以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备,使工业级过氧化氢依次以280~460L/H的流速通过多孔树脂吸附料体、阳离子交换柱以及阴离子交换柱后,用0.1微米的滤芯循环过滤,得到初级提纯双氧水,将初级提纯完毕过后的工业级过氧化氢即过二工业级过氧化氢连续泵入指定的容器中,加入二乙烯苯单体、苯乙烯单体以及甲苯有机溶剂进行混合,在低温条件下进行,采用膜滤法进行过滤,生成过纯度较高的氧化氢溶液,将纯度较高的过氧化氢溶液导入指定的容器中,加入以反渗透液为基质,冷却剂、环保稳定剂、蒸馏溶液、吸附性溶液混合搅拌制备的过氧化氢提纯溶液,连续泵入,在低温的条件进行蒸馏恒温蒸发,进行提纯操作,提纯操作完毕后,将提纯后的高纯度过氧化氢溶液连续泵入溶液存储器中,进行浓缩操作,进一步进行提纯操作,超净高纯过氧化氢制备完成。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二(一号、二号)等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

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