一种椰子叶纤维的制备方法
阅读说明：本技术 一种椰子叶纤维的制备方法 (Preparation method of coconut leaf fiber ) 是由 王旭 邓娜 陈国霖 赵雄威 涂娜娜 于 2021-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种椰子叶纤维的制备方法,包括以下步骤：将自然脱落的椰子叶放入脱胶液高压水浴,然后放入超声液超声,超声结束将预处理后的椰子叶放入酶解液浸泡,得到椰子叶纤维粗品,将制得的椰子叶纤维粗品经水洗、脱水,脱水后椰子叶纤维粗品浸泡在纤维软化剂中；用纤维处理剂涂抹于软化后的椰子叶纤维；二次给油后的椰子叶纤维采用麻纤维梳理机进行梳理；梳理后的椰子叶纤维进行分段烘干,第一段烘干为热风烘干温度为50～80℃,时间为5-6h,第二段烘干温度为120～140℃,时间为30～50min。本发明制得椰子叶纤维具有耐热耐湿、韧性好、易降解和抑菌等特点。(The invention provides a preparation method of coconut leaf fiber, which comprises the following steps: putting naturally-fallen coconut leaves into a degumming liquid high-pressure water bath, then putting into ultrasonic liquid for ultrasonic treatment, after the ultrasonic treatment, putting the pretreated coconut leaves into an enzymatic hydrolysis liquid for soaking to obtain a coconut leaf fiber crude product, washing and dehydrating the prepared coconut leaf fiber crude product, and soaking the dehydrated coconut leaf fiber crude product into a fiber softener; applying a fiber treatment agent to the softened coconut leaf fibers; carding the coconut leaf fibers subjected to secondary oil feeding by using a fibrilia carding machine; and (3) drying the combed coconut leaf fibers in a segmented manner, wherein the first-stage drying is hot air drying at the temperature of 50-80 ℃ for 5-6h, and the second-stage drying is at the temperature of 120-140 ℃ for 30-50 min. The coconut leaf fiber prepared by the invention has the characteristics of heat resistance, moisture resistance, good toughness, easy degradation, bacteriostasis and the like.)
技术领域
本发明涉及椰子叶领域，特别涉及椰子叶纤维的制备方法。
背景技术
椰子，棕榈科椰子属植物，常绿乔木，茎干粗壮，是一种典型的热带木本油料作物和食品能源作物，其综合利用经济价值高，素有“宝树”之称。我国椰子主要分布在海南省全境，面积和产量约占全国的80％。目前，海南省对椰子的研究主要集中在椰子水、椰子肉、椰衣、椰壳等方面，对椰子叶的开发利用较少。
椰子叶羽状全裂，长3-4米，粗壮。每年一株椰树平均自然脱落10片以上枝叶，即每株椰树每年至少自然脱落约13公斤枝叶。初步统计，海南省大约有720多万株椰树，每年自然脱落枝叶的总重量达10万吨以上，是具有重要开发利用价值的生物质资源。但是，目前主要以堆积焚烧的方法处理椰子凋落叶，造成环境污染、资源浪费。
椰子叶纤维是一种天然的新型纤维素纤维，主要是由纤维素、半纤维素、木质素、果胶、脂肪和蜡质等物质组成。其中，纤维素含量最多，可高达63％，但纤维素的含量还会随椰子的品种，产地的不同而略有不同其中。椰子叶纤维耐热耐湿性较好、具有良好的力学性能，同时有着质量轻、透气性好、抗菌、易降解等特点。现有技术也有对椰子纤维进行研究，例如“椰壳纤维的组成及脱胶工艺研究”，该论文对椰壳纤维进行研究，使用碱液进行脱胶，该工艺主要以椰壳作为原料，本申请中原料为脱落的椰子叶，该方法不适合制备椰子叶纤维。《丝绸》1999年第12期，王水生发表“椰子壳纤维的处理工艺及应用”中通过浸泡使纤维和椰子壳分离，木棍敲击使纤维蓬松等方式制备椰子壳纤维。该工艺主要以椰壳作为原料，本申请中原料为脱落的椰子叶，该方法不适合制备椰子叶纤维，也无法获得具有高强度、高柔软度、耐湿耐热和抗菌效果的椰子叶纤维。
因此，急需一种将脱落的椰子叶制成椰子叶纤维的制备方法。
发明内容
鉴以此，本发明提出椰子叶纤维的制备方法，制得的椰子叶纤维不仅高强度、高柔软度、耐湿耐热，而且还具有抗菌效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
(1)预处理：将收集近5天自然脱落的椰子叶加入脱胶液进行高压水浴，水浴时间为4-6小时，温度为70～90℃，水浴锅内压力为6～8MPa，所述脱胶液由6％～8％焦磷酸钠、0.8～1.2％过氧乙酸、1.5％-3％的三聚磷酸钠、4％-6％的硅酸钠、4％-8％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得。未经处理的椰子叶纤维含有较多的木质素，以脂肪醇聚氧乙烯醚作为渗透剂，破坏半纤维素、木质素等之间的联结，增加木质素和脱胶液的接触面积，进而使过氧乙酸可以将木质素的芳烃氧化，生成二羧酸和内酯，从而导致木质素发生降解，硅酸钠为碱性络合剂，与脱胶液中酸性体系相互补充，避免在升温过程中出现异常，进一步提高脱胶液稳定性，焦磷酸钠和三聚磷酸钠为化学助剂，增加脱胶液的表面活性，本发明中使用的脱胶液具有提高胶质去除率，保护椰子叶纤维的强度，防止椰子叶纤维损伤，增强脱胶的效果。
(2)酶解：将步骤(1)预处理后的椰子叶加入超声液进行超声，超声液为体积浓度为1％-5％的冰醋酸溶液，超声时间为30～50min，超声结束后的椰子叶放入酶解液浸泡，浸泡温度为40～60℃，浸泡时间为1～2h，酶解液由1％-2％果胶酶、1％-2％漆酶、0.5％-3％木聚糖酶、1％-5％木质素过氧化物酶、10％-20％过碳酸钠和余量水制得。在进行酶解液脱胶前使用含有冰醋酸溶液的超声液进行超声，冰醋酸溶液具有强渗透作用，超声时不仅能使脱胶液中去除的胶质脱落而且有效破坏细胞壁结构能够使续酶解液更好发挥除胶作用。果胶酶具有专一性，对半纤维素和木质素没有去除效果，本发明中通过漆酶、木聚糖酶、木质素过氧化物酶协同作用，过碳酸钠溶解在水中分解产生过氧化氢和碳酸钠，碱性成分可以有效破坏细胞壁结构，使酶解液中各组分相互作用发挥脱胶效果。
(3)给油：将步骤(2)制得的椰子叶纤维粗品经水洗，离心脱水机脱水，将脱水后椰子叶纤维粗品置于纤维软化剂中浸泡，所述纤维软化剂由2～4％硅氧烷、5～8％聚丙烯酰胺、10～12％十二烷基叔胺盐、10～20％白油和余量水制得，浸泡时间为1～3h，室内温度为25～35℃。纤维软化剂处理椰子叶纤维，十二烷基叔胺盐作为表面活性剂，使椰子叶纤维表面油膜均一，增强椰子叶纤维的强度和柔软度。
(4)二次给油：将步骤(3)软化后的椰子叶纤维进行二次给油，用纤维处理剂涂抹于椰子叶纤维，纤维处理剂由3～5％三元共聚硅油、1％～5％乙二胺四乙酸二钠、1～3％脂基季铵盐、10％～20％椰子油和余量水制得，二次给油后的椰子叶纤维堆置固色48h～72h，控制室内温度为25～35℃。三元共聚硅油和乙二胺四乙酸二钠使椰子叶纤维具有改性有机硅化学结构，脂基季铵盐和椰子油发生季铵化反应，使椰子叶纤维具有良好的抗菌性能和耐热耐湿性能以及保持椰子叶纤维色泽。
(5)梳理：将步骤(4)二次给油后的椰子叶纤维采用麻纤维梳理机进行梳理；
(6)烘干：将步骤(5)梳理后的椰子叶纤维进行分段烘干，第一段烘干为热风烘干温度为50～80℃，时间为5-6h，第二段烘干温度为120～140℃，时间为30～50min。使用热风烘干不仅使椰子叶纤维能快速烘干，而且避免了过多的纤维处理剂残留在椰子叶纤维表面。使用分段烘干，进一步加固了椰子叶纤维表面光泽和提高了椰子叶纤维的韧性。
进一步的，步骤(1)中，按质量百分比计，所述脱胶液由7％焦磷酸钠、1％过氧乙酸、2％的三聚磷酸钠、5％的硅酸钠、6％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得。
进一步的，步骤(1)中，椰子叶和脱胶液的质量比为1：1～3。
进一步的，步骤(1)中，椰子叶和脱胶液的质量比为1：2。
进一步的，步骤(1)中，高压水浴时间为5小时，温度为80℃，水浴锅内压力为7MPa。
进一步的，步骤(2)中，超声时间为40min。
进一步的，步骤(2)中，超声液为体积浓度为3％的冰醋酸溶液。
进一步的，步骤(2)中，按质量百分比计，所述酶解液由1.5％果胶酶、1.5％漆酶、2％木聚糖酶、3％木质素过氧化物酶、15％过碳酸钠和余量水制得。
进一步的，步骤(2)中，预处理后的椰子叶和酶解液的质量比为1：1～3。
进一步的，步骤(2)中，预处理后的椰子叶和酶解液的质量比为1：2。
进一步的，步骤(2)中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为1.5h。
进一步的，步骤(3)中，按质量百分比计，所述纤维软化剂由3％硅氧烷、6.5％聚丙烯酰胺、11％十二烷基叔胺盐、15％白油和余量水制得。
进一步的，步骤(3)中，浸泡时间为2h。
进一步的，步骤(3)中，室内温度为30℃
进一步的，步骤(4)中，按质量百分比计，所述纤维处理剂由4％三元共聚硅油、2.5％乙二胺四乙酸二钠、2％脂基季铵盐、15％椰子油和余量水制得。
进一步的，步骤(4)中，二次给油后的椰子叶纤维堆置固色60h。
进一步的，步骤(4)中，给油处理时控制室内温度为30℃。
进一步的，步骤(5)中，第一段烘干为热风烘干温度为65℃，时间为5.5h，第二段烘干温度为130℃，时间为40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以脱落的椰子叶为原料制备椰子叶纤维，使用脱胶液和酶解液进行脱胶，不仅减少对纤维素的破坏，而且充分去除椰子叶含有的半纤维素、木质素、果胶等杂质；使用纤维软化剂、纤维处理剂和分段烘干提高了椰子叶纤维强度、柔软度、耐湿耐热和抗菌效果。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1椰子叶纤维的制备方法
(1)预处理：收集近5天自然脱落的椰子叶，加入脱胶液进行高压水浴，水浴时间为5小时，温度为80℃，水浴锅内压力为7MPa，按质量百分比计，脱胶液由7％焦磷酸钠、1％过氧乙酸、2％的三聚磷酸钠、5％的硅酸钠、6％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，椰子叶纤维和脱胶液的质量比为1：2。
(2)酶解：将步骤(1)预处理后的椰子叶加入超声液进行超声，超声液为体积浓度为3％的冰醋酸溶液，超声时间为40min，超声结束后的椰子叶放入酶解液浸泡，浸泡温度为50℃，浸泡时间为1.5h，按质量百分比计，酶解液由1.5％果胶酶、1.5％漆酶、2％木聚糖酶、2％木质素过氧化物酶、15％过碳酸钠和余量水制得，椰子叶纤维和酶解液的质量比为1：2。
(3)给油：将步骤(2)制得的椰子叶纤维粗品经水洗，离心脱水机脱水，脱水时间为50min，将脱水后椰子叶纤维粗品置于纤维软化剂中浸泡，浸泡时间为1.5h，室内温度为30℃，按质量百分比计，纤维软化剂由3％硅氧烷、6.5％聚丙烯酰胺、12.5％十二烷基叔胺盐、15％白油和余量水制得。
(4)二次给油：将步骤(3)软化后的椰子叶纤维进行二次给油，室内温度为30℃，纤维处理剂涂抹于软化后的椰子叶纤维，按质量百分比计，纤维处理剂由4％三元共聚硅油、2.5％乙二胺四乙酸二钠、2％脂基季铵盐、15％椰子油和余量水制得，涂抹完成将椰子叶纤维堆置固色60h。
(5)梳理：将步骤(4)二次给油后的椰子叶纤维采用麻纤维梳理机进行梳理；
(6)烘干：将步骤(5)梳理后的椰子叶纤维进行分段烘干，第一段烘干为热风烘干温度为65℃，时间为5.5h，第二段烘干温度为130℃，时间为40min。
实施例2椰子叶纤维的制备方法
(1)预处理：收集近5天自然脱落的椰子叶，加入脱胶液进行高压水浴，水浴时间为4小时，温度为70℃，水浴锅内压力为6MPa，按质量百分比计，脱胶液由6％焦磷酸钠、0.8％过氧乙酸、1.5％的三聚磷酸钠、4％的硅酸钠、4％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，椰子叶纤维和脱胶液的质量比为1：1。
(2)酶解：将步骤(1)预处理后的椰子叶加入超声液进行超声，超声液为体积浓度为1％的冰醋酸溶液，超声时间为30min，超声结束后的椰子叶放入酶解液浸泡，浸泡温度为40℃，浸泡时间为1h，按质量百分比计，酶解液由1％果胶酶、1％漆酶、0.5％木聚糖酶、1％木质素过氧化物酶、10％过碳酸钠和余量水制得，椰子叶纤维和酶解液的质量比为1：1。
(3)给油：将步骤(2)制得的椰子叶纤维粗品经水洗，离心脱水机脱水，脱水时间为40min，将脱水后椰子叶纤维粗品置于纤维软化剂中浸泡，浸泡时间为1h，室内温度为25℃，按质量百分比计，纤维软化剂由2％硅氧烷、5％聚丙烯酰胺、10％十二烷基叔胺盐、10％白油和余量水制得。
(4)二次给油：将步骤(3)软化后的椰子叶纤维进行二次给油，室内温度为25℃，纤维处理剂涂抹于椰子叶纤维，按质量百分比计，纤维处理剂由3％三元共聚硅油、1％乙二胺四乙酸二钠、1％脂基季铵盐、10％椰子油和余量水制得；涂抹完成将椰子叶纤维堆置固色48h。
(5)梳理：将步骤(4)二次给油后的椰子叶纤维采用麻纤维梳理机进行梳理。
(6)烘干：将步骤(5)梳理后的椰子叶纤维进行分段烘干，第一段烘干为热风烘干温度为50℃，时间为5h，第二段烘干温度为120℃，时间为30min。
实施例3椰子叶纤维的制备方法
(1)预处理：收集近5天自然脱落的椰子叶，加入脱胶液进行高压水浴，水浴时间为6小时，温度为90℃，水浴锅内压力为8MPa，按质量百分比计，脱胶液由8％焦磷酸钠、1.2％过氧乙酸、3％的三聚磷酸钠、6％的硅酸钠、8％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，椰子叶纤维和脱胶液的质量比为1：3。
(2)酶解：将步骤(1)预处理后的椰子叶加入超声液进行超声，超声液为体积浓度为5％的冰醋酸溶液，超声时间为50min，超声结束后的椰子叶放入酶解液浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为2h，按质量百分比计，酶解液由2％果胶酶、2％漆酶、3％木聚糖酶、5％木质素过氧化物酶、20％过碳酸钠和余量水制得，椰子叶纤维和酶解液的质量比为1：3。
(3)给油：将步骤(2)制得的椰子叶纤维粗品经水洗，离心脱水机脱水，脱水时间为60min，将脱水后椰子叶纤维粗品置于纤维软化剂中浸泡，浸泡时间为2h，室内温度为35℃，按质量百分比计，纤维软化剂由4％硅氧烷、8％聚丙烯酰胺、15％十二烷基叔胺盐、20％白油和余量水制得。
(4)二次给油：将步骤(3)软化后的椰子叶纤维进行二次给油，室内温度为35℃，纤维处理剂涂抹于椰子叶纤维，按质量百分比计，纤维处理剂由5％三元共聚硅油、5％乙二胺四乙酸二钠、3％脂基季铵盐、20％椰子油和余量水制得；涂抹完成将椰子叶纤维堆置固色72h。
(5)梳理：将步骤(4)二次给油后的椰子叶纤维采用麻纤维梳理机进行梳理。
(6)烘干：将步骤(5)梳理后的椰子叶纤维进行分段烘干，第一段烘干为热风烘干温度为80℃，时间为6h，第二段烘干温度为140℃，时间为50min。
对比例1
在实施例1的基础上，主要区别在于，脱胶液中没有加入焦聚磷酸钠和硅酸钠的使用，步骤(1)中，按质量百分比计，脱胶液由0.8％过氧乙酸、1.5％的三聚磷酸钠、4％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得。
对比例2
在实施例1的基础上，主要区别在于，酶解液中没有加入木质素过氧化物酶、过碳酸钠的使用，步骤(2)中，按质量百分比计，酶解液由1.5％果胶酶、1.5％漆酶、2％木聚糖酶和余量水制得。
对比例3
在实施例1的基础上，主要区别在于，纤维软化剂中没有加入十二烷基叔铵盐的使用，步骤(3)中，按质量百分比计，纤维软化剂由3％硅氧烷、6.5％聚丙烯酰胺、15％白油和余量水制得。
对比例4
在实施例1的基础上，主要区别在于，纤维处理剂中将椰子油替换成菜籽油，步骤(4)中，按质量百分比计，纤维处理剂由4％三元共聚硅油、2.5％乙二胺四乙酸二钠、2％脂基季铵盐、15％菜籽油和余量水制得。
对比例5
在实施例1的基础上，主要区别在于，干燥方式为自然晾晒，将梳理后的椰子叶纤维自然晾晒3～5天，每隔12h进行翻转。
性能测定
1、椰子叶纤维残胶率测定
(1)检测方法：参照GB5889-86苎麻化学成分定量分析方法进行测定。
残胶率(％)＝(纤维干重-脱胶后纤维干重/纤维干重)×100％
(2)检测项目：将实施例1～3和对比例1～2制备过程中步骤(1)、(2)得到的椰子叶纤维分别进行脱胶率测定。
(3)实验结果
表1椰子叶纤维残胶率
实验结果表明，本发明使用的脱胶液和酶解液具有很好的脱胶效果。对比例1表明去除焦聚磷酸钠和硅酸钠的使用，使脱胶液表面活性下降，未能达到很好的脱胶效果；对比例2表明去除木质素过氧化物酶、过碳酸钠的使用，酶解液缺少碱性成分的参与以及漆酶和木质素过氧化物酶的协同作用，未能达到很好的脱胶效果。
2、椰子叶纤维的性能测定
(1)检测方法：断裂强度、断裂伸长率参照GB5886-86《苎麻纤维拉伸断裂强度试验方法》，选用20cm椰子叶纤维使用单纤维强力测试仪进行测定；
柔软度：玻璃-金属丝法测定纤维弯曲程度来定量分析纤维柔软度的方法测定单根纤维柔软度。
(2)检测结果
表2椰子叶纤维的性能测定
实验结果表明，本发明实施例1-3制得的椰子叶纤维具有很好的强度和柔软度。对比例1表明去除焦聚磷酸钠和硅酸钠的使用，使脱胶液表面活性下降，制得的椰子叶纤维强度、断裂伸长率、柔软度均有下降；对比例2表明去除木质素过氧化物酶、过碳酸钠的使用，酶解液缺少碱性成分的参与以及漆酶和木质素过氧化物酶的协同作用，制得的椰子叶纤维强度、断裂伸长率、柔软度均有下降；对比例3去除十二烷基叔铵盐的使用，缺少表面活性剂，纤维软化剂未能发挥最大效果，制得的椰子叶纤维强度、断裂伸长率、柔软度均有下降；对比例4使用菜籽油替换椰子油，脂基季铵盐和菜籽油的反应效果没有椰子油效果好，制得的椰子叶纤维强度、断裂伸长率、柔软度均有下降；对比例5干燥方式为自然晾晒，导致椰子叶纤维未能均匀干燥，造成椰子叶纤维强度、断裂伸长率、柔软度均有下降。
3、椰子叶纤维的抑菌效果检测
(1)检测方法：根据GB 20944.3-2008-T《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试以上实施例和对比例的椰子叶纤维的抑菌率。
(2)实验材料：实施例1～3和对比例1～5制得的椰子叶纤维，用于培养金黄色葡萄球菌的BP培养基、用于培养大肠杆菌的结晶紫中性红胆盐琼脂培养基。
(3)实验过程：
1、将实施例1～3和对比例1～5制得的椰子叶纤维分别放入上述2种培养基中，共16个培养基。
2、将16个培养基放在28℃恒温培养条件下，培养5天和10天，观察结果。
(4)实验结果
表3椰子叶纤维的抑菌率(％)
实验结果表明，本发明的椰子叶纤维具有良好的抑菌效果，对比例1去除焦聚磷酸钠和硅酸钠的使用，进而影响了脱胶液中过氧乙酸的抑菌作用；对比例4将椰子油替换成菜籽油，纤维处理剂中化学物质与菜籽油反应产生抑菌效果没有椰子油效果好；对比例5干燥方式为自然晾晒，导致椰子叶纤维未能均匀吸附纤维处理剂，造成抑菌效果下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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