一种多效复合脱漂制备无纺布的方法
阅读说明：本技术 一种多效复合脱漂制备无纺布的方法 (Method for preparing non-woven fabric through multi-effect composite bleaching ) 是由 张如全 孙婷 李建全 邓志祥 孙雷 罗霞 赵炜 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多效复合脱漂制备无纺布的方法,属于漂白技术领域。方法包括：(1)开松梳棉成网：将棉纤维进行开松、梳棉和成网得到棉网；(2)水刺前脱漂：将步骤(1)处理后的棉网于超临界二氧化碳流体中进行冷堆,超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂,复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶和脂肪酶；(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺；(4)水刺后脱漂：将步骤(1)处理后的棉网于溶有臭氧的化学冷堆剂中进行常温冷堆,处理时间为20-45分钟；化学冷堆液包括双氧水和氢氧化钠,臭氧于水中的浓度为1-8mg/L；(5)水洗与烘干：步骤(4)处理后的棉网经水洗与烘干后得到产品。(The invention discloses a method for preparing non-woven fabric by multi-effect composite bleaching, belonging to the technical field of bleaching. The method comprises the following steps: (1) opening cotton carding and web forming: opening, carding and forming a web of cotton fibers to obtain a web; (2) removing and bleaching before spunlace: performing cold batch on the cotton net treated in the step (1) in supercritical carbon dioxide fluid, wherein the supercritical carbon dioxide fluid contains a composite biological enzyme agent, and the composite biological enzyme agent comprises cellulase, pectinase, protease and lipase; (3) and (3) water jetting: carrying out spunlace on the cotton web treated in the step (2); (4) and (3) removing and bleaching after spunlace: putting the cotton net treated in the step (1) into a chemical cold-stacking agent dissolved with ozone for cold stacking at normal temperature for 20-45 minutes; the chemical cold reactor liquid comprises hydrogen peroxide and sodium hydroxide, and the concentration of ozone in water is 1-8 mg/L; (5) washing and drying: and (5) washing and drying the cotton net treated in the step (4) to obtain a product.)
技术领域
本发明属于漂白技术领域，特别涉及一种多效复合脱漂制备无纺布的方法。
背景技术
目前冷堆技术与水刺结合不仅可对棉进行脱脂漂白以达到节能减排的目的，还可进一步降低整个全棉水刺生产线的能耗。故冷堆技术非常适用于水刺工艺。如申请号为CN201710618198.3的专利公开了一种原棉冷堆脱脂的水刺无纺布生产工艺，采用先漂后刺，碱氧浓度高，冷堆时间长（16-22小时）。如申请号为CN201710046631.0的专利公开了一种冷堆法纯棉水刺无纺布的生产工艺，采用先刺后漂，脱脂温度达105-135℃，能耗高。CN108797091 A公开了一种新型的棉织物冷堆前处理工艺，使用稳定剂和螯合剂有效稳定控制双氧水的分解。但该方法针对棉织物同样存在化学试剂使用量多，冷堆时间长的缺点。
超临界二氧化碳流体具有液体的密度，溶剂的性质，能代替水作为介质。而超临界二氧化碳流体主要应用于纺织品的退浆或染色工艺，在脱漂过程中并未见报道。
发明内容
为了解决前述问题，本发明提供了一种多效复合脱漂制备无纺布的方法，先用超临界二氧化碳中提升酶的处理效果，同时可减少一次水洗过程；超临界二氧化碳流体具有液体的密度，溶剂的性质，能代替水作为介质。同时还具有部分气体的性质，介质扩散系数大，扩散边界层小，能大大缩短加工时间。不仅可作为酶催化条件，还与酶具有协同作用，无副产物、安全绿色、反应速率快。对减少水和化学药品的使用,降低能耗和废水排放,缩短工艺流程,节约生产成本,实现清洁生产和节能减排有重要意义。水刺后，采用溶有臭氧的化学冷堆剂进行处理，能明显减少双氧水和氢氧化钠的用量。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种多效复合脱漂制备无纺布的方法，该方法包括：
(1)开松梳棉成网：将棉纤维进行开松、梳棉和成网得到棉网。
(2)前脱漂：将棉网于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa。超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂，复合生物酶剂的浓度为3-7g/L，复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶和脂肪酶等。
(3)水刺：将棉网进行水刺；在水刺前或水刺后进行后脱漂，所述后脱漂包括：将棉网于溶有臭氧的化学冷堆剂中进行常温冷堆，处理时间为20-45分钟。其中，化学冷堆液包括双氧水和氢氧化钠等，双氧水的浓度为2-5g/L，氢氧化钠的浓度为2-5g/L，臭氧于水中的浓度为1-8mg/L；若在水刺前进行后脱漂，则后脱漂后进行水洗；反之，则不需要进行水洗。
(4)水洗与烘干：将水刺或后脱漂处理后的棉网经水洗与烘干后得到产品。
优选地，在水刺后进行后脱漂，其具有两个优势：一是可减少一次水洗过程，二是可减少臭氧对纤维的损伤。
在本方法中，利用酶的专一性和多效协同性清除原棉中的部分杂质。首先纤维素酶、果胶酶和脂肪酶可以作用于棉纤维最外层结构-角质层的纤维素、果胶和蜡质。纤维素酶将角质层纤维素分解成纤维二糖和葡萄糖；碱性果胶酶可催化聚半乳糖醛酸的α-1,4糖苷键裂解，可水解果胶物质；脂肪酶可催化水解甘油三酯生成亲水性的脂肪酸，达到去除蜡质的效果。蛋白质酶主要作用于中腔内的蛋白质。步骤(1)中的生物酶主要是作用在棉纤维表面缝隙与孔洞，达到去除角质层杂质的效果。
优选地，超临界二氧化碳流体内还含有表面活性剂，表面活性剂的浓度为1.0-4.0g/L，表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加系列）或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）等，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。表面活性剂的加入可提升效果。
优选地，化学冷堆剂还包括整理剂，整理剂的浓度为0.5-2.0g/L，整理剂选自柔软剂和抗静电剂等中的一种或多种。适当的加入整理剂，减少了后整理的工序，可赋予产品一定特性，整理剂根据需要加入。
优选地，化学冷堆剂还包括低温精炼剂，低温精炼剂的浓度为0.3-1.5g/L，低温精炼剂选自TAED、NOBS或TBCC等，优选为TAED。低温精炼剂具有渗透、乳化、分散等作用，可以使脱脂漂白处理更快速、更充分。
优选地，化学冷堆剂包括双氧水、氢氧化钠和低温精炼剂，双氧水的浓度为2-5g/L，氢氧化钠的浓度为2-5g/L，低温精炼剂的浓度为0.3-1.5g/L。
其中，果胶酶、纤维素酶、蛋白质酶和脂肪酶的质量比为1.5-2.0：2.0-4.0：1.2-1.8：1。
其中，在步骤(2)和步骤(4)中，浴比为1：4-10。
优选地，本发明提供的多效复合脱漂制备无纺布的方法包括：
(1)开松梳棉成网：将棉纤维进行开松、梳棉和成网得到棉网。
(2)水刺前脱漂：将步骤(1)处理后的棉网于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa，浴比为1：4-10。其中，超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂和表面活性剂，复合生物酶剂的浓度为3-7g/L，表面活性剂的浓度为1.0-4.0g/L，复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶和脂肪酶。
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺；
(4)水刺后脱漂：将步骤(3)处理后的棉网于溶有臭氧的化学冷堆剂中进行常温冷堆，处理时间为20-45分钟，浴比为1：4-10.其中，化学冷堆液包括双氧水、氢氧化钠和低温精炼剂，双氧水的浓度为2-5g/L，氢氧化钠的浓度为2-5g/L，低温精炼剂的浓度为0.3-1.5g/L，臭氧于水中的浓度为1-8mg/L。
(5)水洗与烘干：步骤(4)处理后的棉网经水洗与烘干后得到产品。
更优选地，在步骤(2)中，温度为60℃，时间为1小时，流体压强为13 Mpa，浴比为1：6，超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂和脂肪醇聚氧乙烯醚，复合生物酶剂的浓度为5g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度为2g/L。在步骤(4)中，处理时间为30分钟，浴比为1：6；化学冷堆液包括双氧水、氢氧化钠和TAED，双氧水的浓度为4g/L，氢氧化钠的浓度为4g/L， TAED的浓度为1g/L，臭氧于水中的浓度为5mg/L。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)在超临界二氧化碳流体中，棉网更易于负载酶颗粒，棉网与酶颗粒的接触面积更大，可提升酶对棉网的处理效果。
(2)从冷堆时间上看，相对于常规的化学冷堆（冷堆时间为16-18h）和常规的酶冷堆（6-10h），本专利两次冷堆的总时间可降低至2小时以内。
(3)使用超临界二氧化碳流体处理，完全无废水排放，绿色环保；化学冷堆剂中双氧水和氢氧化钠的浓度低，处理难度低。
(4)仅需一次水洗，由超临界二氧化碳流体处理后的棉网上的酶和化学试剂（如果有）容易在水刺过程中洗出，则水刺前无需水洗。
(5)化学试剂用量少，双氧水的浓度仅为2-5g/L，氢氧化钠的浓度仅为2-5g/L，化学冷堆剂接近中性，可减少水洗的用水量。
(6)从冷堆效果来说，采用本发明提供的方法白度可达80-84，吸水量在9.7-11g，比常规的化学冷堆的处理效果更好。
总之，本专利的工艺具有冷堆时间短、效果好、化学试剂使用量少、排放少和仅需要一次水洗等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
实施例1提供了一种多效复合脱漂制备无纺布的方法，该方法包括：
(1)开松梳棉成网：将棉纤维进行开松、梳棉和成网得到棉网。
(2)水刺前脱漂：将步骤(1)处理后的棉网于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度为60℃，时间为1小时，流体压强为13 Mpa，浴比为1：6。其中，超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂和脂肪醇聚氧乙烯醚，复合生物酶剂的浓度为5g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度为2g/L，复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶和脂肪酶。
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺；
(4)水刺后脱漂：将步骤(3)处理后的棉网于溶有臭氧的化学冷堆剂中进行常温冷堆，常温常温处理时间为30分钟，浴比为1：6。其中，化学冷堆液包括双氧水、氢氧化钠和TAED，双氧水的浓度为4g/L，氢氧化钠的浓度为4g/L，TAED的浓度为1g/L，臭氧于水中的浓度为5mg/L。
(5)水洗与烘干：步骤(4)处理后的无纺布经水洗与烘干后得到产品。
产品白度为84.89，残余pH值为7.5，透气性2750mm/s，残余双氧水含量2.46mg/L，泡沫高度0.9mm。
其中，本实施例中的白度、吸水量、残余pH值、残余双氧水含量、泡沫高度和COD值等的测试方法如下所示：
1 白度：采用 WSD-Ⅱd/o白度计，参照 GB /T 8425—1987《纺织品白度的仪器评定方法》，将试样叠成2层，在织物的不同部位测定 4 次，取平均值。其中标准白度板的标称值为71.3。
2吸水量：水刺全棉非织造材料的吸水量测试参照GB /T 24218.6—2010《纺织品非织造布试验方法第6部分: 吸收性的测定》，取尺寸为 100 mm × 100 mm 的试样称量，放入水中 60 s 后取出试样，垂直悬挂试样 120s 后再称量，计算得到吸水量。
3泡沫高度：将15g试样浸泡于150mL去离子水中，浸泡2h后，将10mL该萃取液置入25mL带塞量筒中，上下剧烈摇晃 20次并静置3min，测量量筒内的泡沫高度。
4残余pH值的测试方法：用pH计进行测定。（泡沫高度测试的前几步，液体保留）将15g试样浸泡于150mL去离子水中，浸泡4h后，测量该萃取液的pH。
5残余双氧水含量：配置0.1mol／L的KMn04溶液和6mol／L的H2S04溶液。准确移取5mL含H202的处理液，倒入100mL的锥形瓶中，加入10mLH2S04溶液后摇匀，用0．1mol／L的KMn04标准溶液滴定，当锥形瓶中的溶液呈现微红色且30s不退色即为滴定终点。记录消耗高锰酸钾溶液的体积，连续滴定3次，取平均值。 采用 0.02 mol/L 高锰酸钾标准溶液标定待测双氧水溶液，移取 1 g 双氧水工作液至锥形瓶中，依次加入 50 mL 蒸馏水与 10 mL 3 mol/L的硫酸，用标定后的高锰酸钾溶液滴定双氧水，当溶液由无色变为微红色即为终点，计算公式： c(H2O2)=[1-c(KMnO4)×V(KMnO4)×5/2×34]×100%。
6COD：根据GB／T11914．1989《水质化学需氧量的测定——重铬酸盐法》进行测定。
验证例
下面对本方法进行验证，试验过程如下：
试验组1，与实施例1一致；
试验组2，相对于试验组1，调整了氢氧化钠的用量；
对照组1，相对于试验组1，步骤(4)采用溶有臭氧的水进行处理，臭氧的浓度为5mg/L；
对照组2，相对于试验组1，步骤(2)采用无酶的超临界二氧化碳流体进行处理；
对照组3，相对于试验组1，步骤(4)中化学冷堆剂中无臭氧；
对照组4，相对于试验组1，步骤(2)中以水作为处理介质；
对照组5，相对于试验组1，步骤(2)中以水作为处理介质，步骤(4)中化学冷堆剂中无臭氧；
对照组6，常规化学处理，NaOH 20g/L，H2O212g/L，TAED1g/L，表面活性2g/L，温度40℃，时间16小时；
对照组7，申请号为CN201710519377.1的方法处理。
棉网的白度为68，，无纺布产品的克重为40g/m2,材质为纯棉。试验组与对照组的设置方式如表1所示：
表1
NaOH（g/L）
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>（g/L）
TAED（g/L）
表面活性剂（g/L）
复合酶（g/L）
试验组1
4
4
1
2
5
试验组2
2
4
1
2
5
对照组1
2
5
对照组2
4
4
1
2
对照组3
4
4
1
2
5
对照组4
4
4
1
2
5
对照组5
4
4
1
2
5
其结果如表2所示：
表2
失重率（%）
吸水量（g）
白度
试验组1
8.47
10.41
84.89
试验组2
8.2
10.17
83.48
对照组1
5.19
8.32
76.73
对照组2
5.73
8.91
78.27
对照组3
7.39
9.78
76.87
对照组4
6.42
9.84
79.31
对照组5
5.98
9.42
78.42
对照组6
7.11
9.73
80.9
对照组7
7.08
7.75
80.56
从表2可以看出，从效果上看，试验组1和试验组2的效果均较好。从试验组1和对照组1来看，不采用化学处理，失重率（降幅为38.7%）、白度（7.4%）和吸水量（20%）均明显降低；从试验组1和对照组2来看，失重率（降幅32.3%）下降明显，白度（降幅7.8%）和吸水量稍有降低；从试验组1和对照组3来看，不用臭氧处理，白度（降幅9.4%）和吸水量下降明显；从试验组1和对照组4来看，采用水作为介质，失重率、白度和吸水量均明显降低；从对照组4和对照组5来看，对照组5相对于对照组4的效果进一步降低；从试验组1、对照组6和对照组7来看，本发明提供的方法较常规方法更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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