一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法
阅读说明：本技术 一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法 (Recovery method for extracting three-phase substances from neodymium iron boron waste ) 是由 肖卫东 熊永德 陈皆良 邓曹锋 胡巍钟 华明友 杨俊� 谢忠亮 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法,该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物,进行固液分离,然后分别从固液两态中分别得到有机相,水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用；本发明目的是为了提供一种操作方便,有效回收钕铁硼废料萃取三相物中稀土及有机相的方法；回收的稀土及有机相均可回槽再用；实现了资源的综合回收利用,降低了企业生产成本；同时因三相物可通过此方法回用,避免了三相物搁置、掩埋造成的环境污染。(A recovery method of three-phase substances extracted from neodymium iron boron waste materials is characterized in that solid-liquid separation is carried out on the three-phase substances formed in the neodymium iron boron waste materials before the extraction process, and then an organic phase, a water phase and a rare earth phase are respectively obtained from a solid-liquid state; and recycling the organic phase and the rare earth phase; the invention aims to provide a method for effectively recovering rare earth and organic phase in three-phase substance extracted by neodymium iron boron waste, which is convenient to operate; the recovered rare earth and organic phase can be recycled; the comprehensive recycling of resources is realized, and the production cost of enterprises is reduced; meanwhile, the three-phase substance can be recycled by the method, so that the environmental pollution caused by laying and burying the three-phase substance is avoided.)
技术领域
本发明涉及钕铁硼加工技术领域，具体是一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法。
背景技术
钕铁硼废料中含铝、硅、铜、钴、镍等非稀土杂质，同时因料液不澄清、萃取过程皂化度过高等因素，易在萃取过程中前形成三相物，可能会沉底造成水相挡板或水相管堵塞，影响物相流通，给萃取生产带来不稳定因素，另一方面会造成有机相及稀土的损失。
专利《对稀土原料萃取分离中产生乳化相的处理回收方法》(公开号CN1218113)直接用1-10倍于三相物体积的酸进行破乳，回收稀土及有机相。此方法耗酸量大，需要大量中转罐用于储存不同当量剩余酸，且稀土及有机回收效果有限。
专利《氟碳铈矿冶炼分离中三相乳化物的处理方法》(公开号CN108330301A)，将三相物采用助浸剂浸出，压滤渣经碱转、盐酸溶解后，得到回收的稀土料液，优溶渣可回至前处理车间。但此工艺生产操作较繁琐，且碱转在高温条件下进行，对设备要求较高，整套回收工艺运行成本较高。
发明内容
本发明提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，具体技术方案如下：
本实施例提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物，进行固液分离，然后分别从固液两态中分别得到有机相，水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用，一方面使资源得到综合回收利用，降低了企业的生产成本，增加了效益；另一方面，三相物通过处理后，废水达标排放，有利于环保。
该方法具体包括如下步骤：
第一步：收集钕铁硼废料萃取过程产生的三相物，自然静置，澄清分层后回收有机相和水相，回用至萃取槽；
第二步：向第一步剩余的三相物中加入助溶剂，再搅拌静置，澄清分层后回收水相，回用至萃取槽；
第三步：向第二步经助溶剂反应后的三相物中加入浸出剂，再搅拌，溶出的水相稀土回收，溶出的有机相经水洗回用至萃取槽，渣相经压滤烘干后，做环保渣集中处理。
由于采用了上述技术方案，回收的稀土及有机相均可回槽再用；实现了资源的综合回收利用，降低了企业生产成本；同时因三相物可通过此方法回用，避免了三相物搁置、掩埋造成的环境污染。
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第一步中，所述三相物自然澄清时间为24-48小时。
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第二步中，所述助溶剂为液碱、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种。
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第二步中，所述三相物wt％与助溶剂的比例为1:0.1-1:2之间，所述搅拌转速为40-100转/分，所述温度控制在常温到100度之间，所述搅拌时间为1-3小时，所述静置澄清时间为8-24小时。
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述浸出剂为31％盐酸、42％浓硝酸、70％浓硫酸、磺化煤油、P507中的一种至三种。
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述三相物与浸出剂的体积比为1:1-5:1，搅拌时间为1-3小时；
本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述有机相经水洗至PH值为3-4，水洗水进入环保工序处理。
综上所述，在现有技术上，本发明的有益效果为：
本发明目的是为了提供一种操作方便，有效回收钕铁硼废料萃取三相物中稀土及有机相的方法；回收的稀土及有机相均可回槽再用。实现了资源的综合回收利用，降低了企业生产成本；同时因三相物可通过此方法回用，避免了三相物搁置、掩埋造成的环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法的流程示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合图1对本发明实施例的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法进行详细的说明。
一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，具体步骤如下：
步骤一：收集钕铁硼废料萃取过程产生的三相物，将三相物放置到槽内自然澄清24-48小时，三相物澄清分层后，通过设置在槽上方、底部的连接口回收上层的有机相和下层的水相，回用至萃取槽。
步骤二：将步骤一分离后剩余的三相物加入助溶剂，助溶剂为液碱、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或二种，加入剩余的三相物wt％与助溶剂的比例为1:0.1-1:2之间；然后开始搅拌，搅拌转速为40-100转/分，温度设置为常温到100度，搅拌时间为1-3小时。
步骤三：步骤二搅拌完成后，静置澄清8-24小时，待三相物澄清分层后，回收澄清出的水相，回用至萃取槽。
步骤四：经助溶剂反应后的三相物中加入浸出剂，浸出剂为31％盐酸、42％浓硝酸、70％浓硫酸、磺化煤油、P507中的一种至三种，经助溶剂反应后的三相物：浸出剂体积比为1：1-5:1，继续搅拌1-3小时。
步骤五：溶出的水相稀土可回用。
步骤六：溶出的有机相水洗至PH值为3-4，回用至萃取槽；水洗水可进入环保工序处理。
步骤七：中间部分的渣相经过压滤烘干后，可做环保渣集中处理。
实施例1
本实施例提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物，进行固液分离，然后分别从固液两态中分别得到有机相，水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用，一方面使资源得到综合回收利用，降低了企业的生产成本，增加了效益；另一方面，三相物通过处理后，废水达标排放，有利于环保。
该方法具体包括如下步骤：
步骤一：收集钕铁硼废料中的三相物，将三相物放置到槽内自然澄清24小时，三相物澄清分层后，通过设置在槽上方、底部的连接口回收上层的有机相和下层的水相，回用至萃取槽。
步骤二：将步骤一分离后剩余的三相物加入助溶剂，助溶剂为液碱、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或二种，加入剩余的三相物wt％与助溶剂的比例为1:0.1；然后开始搅拌，搅拌转速为40转/分，温度设置为常温，搅拌时间为1小时。
步骤三：步骤二搅拌完成后，静置澄清8小时，待三相物澄清分层后，回收澄清出的水相，回用至萃取槽。
步骤四：经助溶剂反应后的三相物中加入浸出剂，浸出剂为31％盐酸、42％浓硝酸、70％浓硫酸、磺化煤油、P507中的一种至三种，经助溶剂反应后的三相物：浸出剂体积比为1:1，继续搅拌1小时。
步骤五：溶出的水相稀土可回用。
步骤六：溶出的有机相水洗至PH值为3，回用至萃取槽；水洗水可进入环保工序处理。
步骤七：中间部分的渣相经过压滤烘干后，可做环保渣集中处理。
实施例2
本实施例提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物，进行固液分离，然后分别从固液两态中分别得到有机相，水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用，一方面使资源得到综合回收利用，降低了企业的生产成本，增加了效益；另一方面，三相物通过处理后，废水达标排放，有利于环保。
该方法具体包括如下步骤：
步骤一：收集钕铁硼废料中的三相物，将三相物放置到槽内自然澄清48小时，三相物澄清分层后，通过设置在槽上方、底部的连接口回收上层的有机相和下层的水相，回用至萃取槽。
步骤二：将步骤一分离后剩余的三相物加入助溶剂，助溶剂为液碱、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或二种，加入剩余的三相物wt％与助溶剂的比例为1:2；然后开始搅拌，搅拌转速为100转/分，温度设置为100度，搅拌时间为3小时。
步骤三：步骤二搅拌完成后，静置澄清24小时，待三相物澄清分层后，回收澄清出的水相，回用至萃取槽。
步骤四：经助溶剂反应后的三相物中加入浸出剂，浸出剂为31％盐酸、42％浓硝酸、70％浓硫酸、磺化煤油、P507中的一种至三种，经助溶剂反应后的三相物：浸出剂体积比为5:1，继续搅拌3小时。
步骤五：溶出的水相稀土可回用。
步骤六：溶出的有机相水洗至PH值为4，回用至萃取槽；水洗水可进入环保工序处理。
步骤七：中间部分的渣相经过压滤烘干后，可做环保渣集中处理。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。