本发明涉及一种利用氯苯和硝化废酸生产亚硝酰硫酸的方法。其包括如下步骤：(1)硝化反应：将硫酸和硝酸配制成硝化混酸A,然后使所述硝化混酸A、萃取液和氯苯进入硝化反应器进行硝化反应,使得到的反应液进入油水分离器进行分离,得到硝基氯苯和硝化废酸；(2)多级萃取：使所述硝化废酸进入萃取装置进行多级萃取,得到所述萃取液和萃取废酸,所述萃取液用作步骤(1)的萃取液；(3)酰化反应：将所述萃取废酸与硫酸和硝酸配制成酰化混酸B,使所述酰化混酸B和二氧化硫进入酰化反应器进行酰化反应,得到亚硝酰硫酸。该方法能够提高硝化反应的收率、保证亚硝酰硫酸的质量、节省酰化反应的原料和解决硝化废酸在工业上难处理的问题。

本申请公开了一种乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐的制备方法,包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中,得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷,得到第二反应液,将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应,形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷,配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂,依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液,在预设条件下反应,形成乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程,使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐大规模连续生产,缩短了反应时间、提高了反应收率,降低了安赛蜜的生产成本。

本发明公开了一种氨基磺酸铵的连续反应工艺及连续反应设备,包括：(1)使用20～25％的氨水和氨基磺酸为原料,加入反应器,所述反应器为一个或多个固液混合器通过管道串联；(2)所述固液混合器及管道均设置有温控设备,在反应过程中,对固液混合器及管道进行补偿型加温,使反应本身放热和反应器的补偿加温而到达氨基磺酸铵在直接反应液态中的饱和溶解度所需温度；(3)反应完成后不经浓缩直接过滤降温结晶,获得氨基磺酸氨结晶产品。本发明能够使得氨基磺酸铵这个工艺得以连续化、自动化生产,无二氧化碳产生,具有极大的环保意义,反应时间由小时级降至秒级而且无浓缩过程,极大的降低了能耗。

本发明公开了一种氨基磺酸的连续反应工艺,包括：(1)第一阶段：在高速剪切混合设备中加入105％的硫酸和尿素,将温度控制在10～20℃的低温状态下,溶解尿素；(2)第二阶段：第一阶段的产物经管道进入此阶段的高速剪切混合设备中,将温度控制在70-80℃的高温状态下,进行反应；(3)气液分离阶段：第二阶段的高速剪切混合设备还连接有气液分离设备,使反应中的气体和液体进行分离；(4)固液分离阶段：将分离出的液体经管道进入固液分离设备进行分离,最后获得氨基磺酸产品和废酸。本发明还公开了用于实施上述连续反应工艺的连续反应设备。本发明能实现氨基磺酸的连续化、稳定化、安全化的生产,且反应效率高、能耗低、原料利用率高。