本公开属于化学反应装置技术领域,具体涉及一种列管式反应装置及其应用。一种列管式反应装置,反应器筒体之间通过反应器物料联通管连接形成循环反应床列管式反应装置；所述反应器筒体内部包括并列设置的多个反应器列管,各个反应器列管之间的空间为反应器壳层结构,反应器列管内部为反应器管层结构。该装置的反应物料与换热介质充分接触,解决了管式反应器传热效果差导致扩产需多套并联及扩大管径的问题。

本发明公开了一种用于合成NMP的塔式反应器,包括填料塔和反应釜,其可以通过第一塔节内的顺酐与氢气反应和第二塔节内的1-4-丁二醇脱氢反应生产GBL,并将生产的GBL输送至第三塔节内,同时第二塔节内进行脱氢反应,使得产生的混合氢气的蒸汽通过第一节能装置进行提纯,实现资源循环利用的效果,第三塔节内的GBL反应原料与甲胺反应原料流入至环型槽内,并从第一通孔流入混合槽内首次混合后进入第二腔体内,实现了GBL和甲胺原料的均匀混合,使得反应更加充分,提高了反应效率,通过氮气发生装置将氮气输送至第二腔体内使得混合甲胺的蒸汽从第二节能装置净化后回流至甲胺管道组件,从而达到资源循环利用的效果。

本发明公开了如式I所示结构的苯甲酰胺类化合物、制备方法及用途,该化合物作为PD-L1抑制剂,对于阻断PD-1/PD-L1信号通路具有明显作用,能够有效缓解和治疗癌症等相关疾病。

本发明涉及一种制备N-甲基吡咯烷酮的方法,具体涉及利用1,4-丁二醇制备N-甲基吡咯烷酮的方法。本发明首先制备Sm、Yb共掺杂多孔三维花状CuO催化剂,由于该催化剂特殊的结构和Sm、Yb共掺杂的协同作用,保证了该催化剂用于1,4-丁二醇制备γ-丁内酯时,在常压下较短的时间内,1,4-丁二醇具有较高的转化率以及γ-丁内酯具有较高的选择性,进而保证了γ-丁内酯产率和纯度,在使用γ-丁内酯时,仅需简单的精馏即可用于N-甲基吡咯烷酮的制备,在γ-丁内酯制备N-甲基吡咯烷酮时,由于超声空化和介孔二氧化硅负载Zn/Mn/Cu复合催化剂共同作用,保证了γ-丁内酯的转化率和N-甲基吡咯烷酮的选择性,进而制备出高纯度、高产率的N-甲基吡咯烷酮。

本发明公开了一种N-乙基吡咯烷酮的合成工艺,包括以下步骤：(1)将原料γ-丁内酯和一乙胺通过计量泵加入到预热器中预热；(2)预热完成后所述γ-丁内酯和所述一乙胺再进行均匀混合得混合物料；(3)将所述混合物料继续升温,升温后反应1.5～2小时,充分反应后得反应产物；(4)所述反应产物先降温冷却至40～60℃,再降压处理,最后进入脱胺塔去除过量一乙胺和水。本发明采用上述结构的一种N-乙基吡咯烷酮的合成工艺,反应时间短,无需使用催化剂,降低成本,并且反应完成后由高压降低常压,提高反应的安全性。

本发明公开了一种α-吡咯烷酮的制备方法,(1)将γ-丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中,通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料；(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后,再送入在管式固定床反应器内反应,同时在反应器内加入催化剂；(3)将所述管式固定床反应器进行升温,使所述混合物料充分反应,反应完成后得反应产物；(4)将所述反应产物经换热器冷却降温,然后再送入至定压罐中降压处理,泄压后进入到中间储罐释放富余的氨,收集的富余氨重新回到反应系统中。本发明采用上述结构的一种α-吡咯烷酮的制备方法,所述的催化剂用量小,价格低,降低成本,反应速度快、生产工艺简单,反应条件温和,安全性高。

本发明为一种连续化管式反应器制备吡咯烷酮及其衍生物的方法。该方法采用立式缠绕管式反应器,以γ-丁内酯与乙醇胺等有机胺类为原料,以水为溶剂,无催化剂参与,克服了间歇釜式反应工艺所存在的工艺过程复杂、设备利用率低、难以提高生产效率的缺陷。本发明不仅可以实现生产过程自动化与连续化,同时大幅提高产品选择性,而且工艺操作简单,过程便于调控。

本发明公开了一种用于NMP回收精制反应器,包括塔座、塔釜、第一填料段、第二填料段和塔顶；塔顶内设有出气口、除沫筛板、回流驱动组件和除沫丝网；所述除沫筛板设有多个细小筛孔；所述回流驱动组件通过回流液压驱动除沫筛板旋转,用以去除进入出气口内气体中液沫；本发明通过设置可旋转的除沫筛板和除沫丝网配合,可更好的除去气体夹带的液沫,避免产品或冷凝液体被污染；本发明设置有回流驱动组件,通过驱动腔内液压的改变和拉簧配合,使得滑动块往复运动带动除沫筛板旋转除沫,无需额外设置驱动元件,简化了结构,减少了成本；本发明可完成NMP废液回收的脱水和脱重处理,从而得到NMP产品,工序精简,性能稳定。

本发明涉及对含有被芳烷基保护的胺的化合物的胺部分进行单氘代低级烷基化的方法,其包括如下步骤：在中性或碱性条件下,利用氘代低级烷基化剂向该胺中导入单氘代低级烷基,接着使芳烷基脱保护。

本发明提供了一种从导电浆料中提取NMP溶剂的方法,所述方法包括以下步骤：将待处理导电浆料进行压滤,得到固含量为0.1～1wt％的滤液；将得到的滤液进行减压闪蒸,得到NMP和水的混合液体；将得到的混合液体进行减压精馏,得到NMP溶剂；所述方法根据导电浆料的性质,结合压滤、减压闪蒸以及精馏等工序,无需加入其他试剂,即可有效提取出高纯度的NMP溶剂；所述方法工艺流程简单,有利于工业化应用。