本发明涉及式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑电氧化制备方法,其制备反应如下：其中,R选自：氢、4-氟、4-氯、2-溴、4-叔丁基、3-甲基或3,4-二甲基；Ar选自：苯基、2-噻吩基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、4-氟苯基或4-甲苯基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中,以(Z)-N’-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒、有机溶剂、碱和电解质为电解液,在一定温度下,恒电压电解一定的时间,电氧化反应得到3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑(Ⅰ)。本发明的电氧化制备方法可用于制备Tioxazafen和阿塔鲁伦。