大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法及装置
阅读说明：本技术 大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法及装置 (Method and device for controlling local temperature gradient of large-mass crystal growth ) 是由 高佑君 柴晓磊 樊海强 于 2020-07-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法,其特征在于,包括以下步骤：步骤一:安装晶体生长炉,进行升温化料、调温、熔种处理；步骤二:将步骤一中熔种后的晶体生长炉的各温区进行调整温度,逐步降低肩部温度,完成晶体的放肩过程；步骤三:将晶体生长炉的支撑管及石英管保持不动,晶体生长炉的传动装置上移带动炉体移动,使晶体生长界面上移,实现晶体的生长；步骤四：炉体移动同时逐渐下降晶体生长炉的炉芯,使晶体生长炉的炉芯与支撑管相对移动；或调整散热通道内流体材料、流体速度,改变通过散热通道带走的热量,控制温度梯度。通过生长过程中对保温材料及相对位置的调整实现晶体生长过程中温度梯度的针对性调整。(The invention discloses a control method of a local temperature gradient for large-mass crystal growth, which is characterized by comprising the following steps of: step one, installing a crystal growth furnace, and carrying out heating, material melting, temperature adjustment and seed melting treatment; step two, adjusting the temperature of each temperature zone of the crystal growth furnace after the seeds are melted in the step one, and gradually reducing the shoulder temperature to finish the shouldering process of the crystal; keeping the support tube and the quartz tube of the crystal growth furnace still, moving the transmission device of the crystal growth furnace upwards to drive the furnace body to move, moving the crystal growth interface upwards, and realizing the growth of the crystal; step four: the furnace body moves and simultaneously gradually descends the furnace core of the crystal growth furnace, so that the furnace core of the crystal growth furnace and the supporting tube move relatively; or adjusting the fluid material and the fluid speed in the heat dissipation channel, changing the heat taken away by the heat dissipation channel, and controlling the temperature gradient. The temperature gradient in the crystal growth process is adjusted in a targeted manner by adjusting the heat-insulating material and the relative position in the growth process.)
技术领域
本发明涉及半导体材料制备的技术领域，具体涉及一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法及装置。
背景技术
砷化镓(GaAs)材料是继硅单晶之后第二代新型化合物半导体中最重要的材料。其性能优异，电子迁移率和光电转化效率高，在微电子和光电子领域应用广泛，尤其在5G商用化进程中，将发挥无可替代的作用。半绝缘高阻GaAs(ρ＞108Ω-cm)抛光片和外延片衬底是射频PA器件的主要衬底材料。半绝缘高阻砷化镓(GaAs)主要参数电阻率及迁移率,晶体中的碳浓度对电阻率及迁移率影响巨大。
现有的垂直梯度凝固法(VGF)或者垂直布里其曼法(VB)晶体生长炉的加热器都是采用一组或多组圆柱形***排布，通过对保温材料的调整及结构实现对熔体及晶体生长温度的调整。最终达到实现控制晶体生长的目的。但是由于保温材料的保温性能在晶体生长的过程中一直处于基本恒定状态，在整个晶体生长的过程中，晶体的温度梯度场调整只能通过圆柱***排布的加热器进行调整，来达到调整温度场的目的。
只通过调整圆柱***6组加热器的这种方法，很难实现长晶过程中对热场中心部分温度梯度的大幅调整及精确控制，导致晶体生长界面不能有效调整，晶体生长后期凹界面不断加深，导致6寸及以上高质量大尺寸半绝缘砷化镓/磷化铟等材料很难得到长的大直径晶体。
砷化镓/磷化铟等晶体生长的过程由于砷化镓晶体材料的导热特性，温度场的保温结构不断变化的动态的过程。新生长出来的晶体砷化镓的热导率很低，仅0.48W/cm/℃。这部分长出的晶体将成为新增加保温材料阻碍了热量从中心的流失，进而导致随着晶体不断长长，凹界面下凹程度不断加剧导致从晶体的边缘开始出现多晶现象。使得大直径晶体很难长长，长度仅有100mm左右，生产效率低下。
鉴于此，避免出现多晶现象、晶体生长界面处凹界面出现/凹陷程度的加大的现象是我们急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一:安装晶体生长炉,进行升温化料、调温、熔种处理；
步骤二:将步骤一中熔种后的晶体生长炉的各温区进行调整温度，逐步降低肩部温度，完成晶体的放肩过程；
步骤三:将晶体生长炉的支撑管及石英管保持不动，晶体生长炉的传动装置上移带动炉体移动，使晶体生长界面上移；
步骤四：炉体上升的同时逐渐下降晶体生长炉的炉芯，使晶体生长炉的炉芯与支撑管相对移动。
进一步的，所述步骤四中，炉芯的下降速度1～10mm/h。
本发明还公开了一种大质量砷化镓晶体生长的局部温度梯度的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一:安装晶体生长炉,进行升温化料、调温、熔种处理；
步骤二:将步骤一中熔种后的晶体生长炉的各温区进行调整温度，逐步降低肩部温度，完成晶体的放肩过程；
步骤三:将晶体生长炉的支撑管及石英管保持不动，晶体生长炉的传动装置上移带动炉体移动，使晶体生长界面上移；
步骤四：炉体上升的同时调整散热通道内流体材料、流体速度，改变通过散热通道带走的热量，控制温度梯度。
进一步的，所述步骤四中，流体材料为水、氮气和氩气中的任意一种。
进一步的，所述步骤四中，所述流体速度为1～50l/mi n。
进一步的，所述步骤二中，晶体生长炉的各温区包括第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区；
晶体生长炉的各温区进行调整温度具体包括降低第一温区和第二温区的温度，第三温区、第四温区、第五温区和第六温区的温度不变。
本发明还公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置，包括：支撑结构；
炉体结构，所述炉体结构固接在支撑结构的顶部；
坩埚组件，所述坩埚组件安装在炉体结构的顶部；和
传动结构，所述传动结构与炉体结构固定连接，并带动炉体结构进行上下移动。
本发明还公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置，包括：支撑结构；
炉体结构，所述炉体结构固接在支撑结构的顶部；
坩埚组件，所述坩埚组件安装在炉体结构的顶部；
传动结构，所述传动结构与炉体结构固定连接，并带动炉体结构进行上下移动；和
冷却结构，所述冷却结构用于增强炉芯位置的散热量。
进一步的，所述冷却结构位于炉体结构和坩埚组件之间，包括
保温套，所述保温套套装在石英管底部；和
第一冷却管道，所述第一冷却管道环设在保温套的外壁上。
进一步的，所述冷却结构包括第二冷却管道(53),所述第二冷却管道(53)嵌装在炉芯内。
本发明还公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法也可应用于使用VGF/VB晶体生长方法生长的砷化镓、磷化铟、碲化镉晶体。
有益效果：
通过生长过程中对保温材料及相对位置的调整实现晶体生长过程中温度梯度的针对性调整；
解决大尺寸砷化镓晶体生长过程中不同阶段对同一位置热场梯度具有不同要求的问题；
解决现有砷化镓晶体生长过程中界面不稳定的问题。在砷化镓晶体生长的过程中，由于已经生长为晶体的砷化镓的热导率小，已生长的砷化镓成文保温材料的一部分，导致底部中心保温性能逐渐加强。中心保温性能的增加将导致中心导热的减小，进而导致界面原来越凹，最终导致界面失稳。大尺寸的晶体材料长不长、晶体性能不均匀等问题的产生；
6寸半绝缘砷化镓晶体由原来60mm长到220mm长，同时尾部多晶概率由35％下降到10％；4寸半绝缘砷化镓晶体由原来70mm长到220mm长，同时尾部多晶概率由35％下降到10％。EPD分布均匀性显著变好。EPD平均值由70 0/cm2降低到30/cm2。
附图说明
图1为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法的流程示意图；
图2为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置示意图之一；
图3为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置示意图之二；
图4为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的第一冷却结构示意图；
图5为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的炉芯下降的结构示意图；
图6为本发明大质量晶体生长的局部温度梯度的炉芯含有第二冷却结构的结构示意图。
图例：1.支撑结构；2.炉体结构；21.炉芯；22.玻璃棒；23.支撑管；24.保温外套；25.加热器组件；251.第一温区；252.第二温区；253.第三温区；254.第四温区；255.第五温区；256.第六温区；3.坩埚组件；31.石英管；32.石英帽；33.PBN坩埚；4.传动结构；5.冷却结构；51.保温套；52.第一冷却管道；53.第二冷却管道；6.轨道结构。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
如图1所示，本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法，包括以下步骤：
步骤一:按单晶操作流程对晶体生长炉完成安装,然后进行升温化料、调温、熔种处理；
步骤二:将步骤一中熔种后的晶体生长炉的各温区进行调整温度，晶体生长炉的各温区包括第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区，通过降低第一温区和第二温区的温度，第三温区、第四温区、第五温区和第六温区的温度不变，进行调整温度，实现肩部温度的逐步降低，完成晶体的放肩过程；
步骤三:将晶体生长炉的支撑管及石英管保持不动，通过炉体传动装置实现炉体逐步上升，晶体生长界面随之炉体上移实现晶体的生长；
步骤四：炉体上升的同时逐渐下降晶体生长炉的炉芯，使晶体生长炉的炉芯与支撑管相对移动，下降速度1～10mm/h，总共下降距离150mm～200mm。
如图2所示，本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置，包括支撑结构1、炉体结构2、坩埚组件3、传动结构4和轨道结构6。
炉体结构2固接在支撑结构1的顶部，包括炉芯21、玻璃棒22、支撑管23、保温外套24和加热器组件25。
炉芯21与支撑结构1固接。
玻璃棒22位于炉芯21内，并连通支撑结构1。
支撑管23套接在炉芯21上。
保温外套24套接在支撑管23上。
加热器组件25嵌装在保温外套24内壁上。
坩埚组件3安装在炉体结构2的顶部，包括石英管31、石英帽32和PBN坩埚33。
石英管31插接在炉芯21顶部。
石英帽32扣接在石英管31顶部。
PBN坩埚33位于石英管31内。
传动结构4与炉体结构2固定连接，并带动炉体结构2进行上下移动。
本实施例中，6寸半绝缘砷化镓晶体由原来60mm长到220mm长，同时尾部多晶概率由35％下降到10％。
如图5所示，晶体放肩完成后，炉芯下降后导致越来越多的炉芯进入低温环境，从炉芯部分的热量流失逐步加强。生长完成的晶体中心部的温度梯度逐步增大，弥补因晶体生长导致的底部保温增强。最终使得晶体生长过程中生长界面维持在微凸或微凹，避免因晶体生长界面凹面严重导致的多晶等现象。
实施例2
如图1所示，本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法，包括以下步骤：
步骤一:按单晶操作流程对晶体生长炉完成安装,然后进行升温化料、调温、熔种处理；
步骤二:将步骤一中熔种后的晶体生长炉的各温区进行调整温度，晶体生长炉的各温区包括第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区，通过降低第一温区和第二温区的温度，第三温区、第四温区、第五温区和第六温区的温度不变，进行调整温度，实现肩部温度的逐步降低，完成晶体的放肩过程；
步骤三:将晶体生长炉的支撑管及石英管保持不动，通过炉体传动装置实现炉体逐步上升，晶体生长界面随之炉体上移实现晶体的生长；
步骤四：炉体上升的同时逐步增强散热的方式调整散热通道内流体材料、流体速度，改变通过散热通道带走的热量，达到控制温度梯度的目的。
本发明中流体材料为水、氮气和氩气中的任意一种。
本发明中流体速度为1～50l/mi n。
如图3所示，本发明公开了一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制装置，包括支撑结构1、炉体结构2、坩埚组件3、传动结构4、冷却结构5和轨道结构6。
炉体结构2固接在支撑结构1的顶部，包括炉芯21、玻璃棒22、支撑管23、保温外套24和加热器组件25。
炉芯21与支撑结构1固接。
玻璃棒22位于炉芯21内，并连通支撑结构1。
支撑管23套接在炉芯21上。
保温外套24套接在支撑管23上。
加热器组件25嵌装在保温外套24内壁上。
坩埚组件3安装在炉体结构2的顶部，包括石英管31、石英帽32和PBN坩埚33。
石英管31插接在炉芯21顶部。
石英帽32扣接在石英管31顶部。
PBN坩埚33位于石英管31内。
传动结构4与炉体结构2固定连接，并带动炉体结构2进行上下移动。
冷却结构5，所述冷却结构5用于增强炉芯21位置的散热量。
如图4所示，冷却结构5位于炉体结构2和坩埚组件3之间，包括保温套51和第一冷却管道52，保温套51套装在石英管31底部；第一冷却管道52环设在保温套51的外壁上。
如图6所示，冷却结构5包括第二冷却管道53,第二冷却管道53嵌装在炉芯21内。
本实施例中4寸半绝缘砷化镓晶体由原来70mm长到220mm长，同时尾部多晶概率由35％下降到10％。EPD分布均匀性显著变好。EPD平均值由70 0/cm2降低到30/cm2。
晶体放肩完成后，炉体逐步上移带动生长界面逐步向上移动，实现晶体的逐步长大。通过逐步加强炉芯部分的散热量使得生长完成的晶体中心部的温度降低，晶体内部的梯度逐步增大，弥补因晶体保温导致的梯度变化。最终使得晶体生长过程中生长界面维持在微凸或微凹，避免因晶体生长界面凹面严重导致的多晶等现象。
本发明炉芯21、支撑管23、保温外套24三者相对独立，运动时互不影响。
本发明中，一种大质量晶体生长的局部温度梯度的控制方法也可应用于使用VGF/VB晶体生长方法生长的砷化镓、磷化铟、碲化镉晶体。
对比例1
与实施例1不同之处在于，炉芯不下降，6寸晶体仅能生长60～100mm长后就大量出现尾部多晶现象。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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