低温井固井用前置隔离液及其制备方法
阅读说明：本技术 低温井固井用前置隔离液及其制备方法 (Pre-spacer fluid for low-temperature well cementation and preparation method thereof ) 是由 陆长青 彭金龙 闫联国 王冲 陈滨 姚文强 刘军康 徐杨 李全双 韩双艳 于 2021-07-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种低温井固井用前置隔离液及其制备方法,原料组分如下,水400份、悬浮剂2份、表面活性剂4份、防塌隔离剂：12-20份和重晶石粉180-490份；防塌隔离剂的制备步骤：将100份水升温后加入4份辛基酚聚氧乙烯醚,加入18-22份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌得到有机硅预聚合乳液；将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份水中,滴加丙烯酸醋单体得到预乳化液A,单体为预混合的9-11份甲基丙烯酸甲酯、18-22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯；向100份水中加入0.3-0.5份过硫酸钾配置成溶液B；将有机硅预聚合乳液缓慢滴加预乳化液A和溶液B,用三乙醇胺将pH值调节至7-8,得到防塌隔离剂JS-1。本发明的隔离液具有很好的防塌性能,能够保护井眼的安全,冲洗效果好,携带泥饼的能力强。(The invention relates to a preposed spacer fluid for low-temperature well cementation and a preparation method thereof, wherein the raw materials comprise 400 parts of water, 2 parts of suspending agent, 4 parts of surfactant and anti-collapse spacer agent: 12-20 parts of barite powder and 180-490 parts of barite powder; the preparation method of the anti-collapse release agent comprises the following steps: heating 100 parts of water, adding 4 parts of octylphenol polyoxyethylene ether, adding 18-22 parts of vinyl triethoxysilane, and stirring to obtain an organic silicon prepolymerization emulsion; dissolving 2 parts of sodium dodecyl benzene sulfonate in 100 parts of water, and dropwise adding an acrylic acid-acetic monomer to obtain a pre-emulsion A, wherein the monomer is premixed 9-11 parts of methyl methacrylate, 18-22 parts of butyl acrylate and 4 parts of hydroxyethyl methacrylate; adding 0.3-0.5 part of potassium persulfate into 100 parts of water to prepare solution B; slowly and dropwise adding the pre-emulsion A and the solution B into the organic silicon pre-polymerization emulsion, and adjusting the pH value to 7-8 by using triethanolamine to obtain the anti-collapse separant JS-1. The isolation liquid has good anti-collapse performance, can protect the safety of a well hole, has good flushing effect and strong mud cake carrying capacity.)
技术领域
本发明涉及石油天然气固井，具体涉及一种低温井固井用前置隔离液；本发明还涉及一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，属于油气井固井技术领域。
背景技术
目前固井中使用的油井水泥为硅酸盐油井水泥，存在的突出问题是水泥浆凝结时间长，强度发展慢，尤其是在浅层井条件下，由于井浅、地温低，水泥浆在正常要求的候凝时间内，难以形成足够高的强度，不能满足生产开采的需要。
固井时，通过钻井液循环将井眼及环空清洗干净后，需要先将前置隔离液注入套管串，然后注入固井水泥浆达到固井设计量，前置隔离液将钻井液与固井水泥浆隔离开。多年来针对低温条件下固井问题，各国研究人员对前置隔离液进行深入的研究，开发出了许多新型的隔离液，取得了丰硕的研究成果，使低温固井技术得到较大发展。
目前常用的低温隔离液体系主要为冲洗型隔离液，主要成分是水，在水中加入高效冲洗剂和增粘剂，这类隔离液的隔离效果差，失水量大，携带岩屑效率低，悬浮能力低，易造成地层损害或固井作业失败。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低温井固井用前置隔离液，可以很好地隔离钻井液和固井水泥浆，具有很好的防塌性能，能够保护井眼的安全，对套管及井眼的冲洗效果好，携带泥饼的能力强，对钻井液的顶替效果好。
为解决以上技术问题，本发明的一种低温井固井用前置隔离液，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12-20份和重晶石粉：180-490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18-22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9-11份、丙烯酸丁酯：18-22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3-0.5份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9份、丙烯酸丁酯：18份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：20份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：10份、丙烯酸丁酯：20份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.4份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：20份和重晶石粉：490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：11份、丙烯酸丁酯：22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、悬浮剂TAS155可以增加隔离液的粘度和悬浮性能，形成与钻井液一定的粘度差，有利于后期的顶替效率；表面活性剂XP-1可以消除隔离液在配置过程中产生的气泡；防塌隔离剂JS-1可以增加钻井液、隔离液和水泥浆之间的相容性，避免三者混合后发生促凝，导致施工失败；重晶石粉用以前置调节隔离液的密度。2、本发明前置隔离液的流行指数小于0.7，在流变和携带泥饼上具体很好的优势，具有很好的防塌性能，能够保护井眼施工安全；3、本发明的前置隔离液对油基钻井液的冲洗效率高达97%以上，可以更有效冲刷井壁及套管上的疏松泥饼，能够进一步清洁井眼，提高水泥环与套管的第一胶结面和与井眼的第二胶结面的胶结强度；4、低温条件下的流变性能好，具有良好的流变性，有利于驱替钻井液。
本发明的另一个目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，制得的前置隔离液可以很好地隔离钻井液和固井水泥浆，具有很好的防塌性能，能够保护井眼的安全，对套管及井眼的冲洗效果好，携带泥饼的能力强，对钻井液的顶替效果好。
为解决以上技术问题，本发明的一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12-20份和重晶石粉：180-490份；其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入18-22份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以300-500rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为150-200rpm，得到有机硅预聚合乳液；⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的9-11份甲基丙烯酸甲酯、18-22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以大于300rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；⑶向100份去离子水中加入0.3-0.5份过硫酸钾，配置成溶液B；⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，在1小时内滴加完毕，然后升温至80℃，再以150-200rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃以下；⑸用三乙醇胺将pH值调节至7-8，得到防塌隔离剂JS-1。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9份、丙烯酸丁酯：18份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：20份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：10份、丙烯酸丁酯：20份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.4份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：20份和重晶石粉：490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：11份、丙烯酸丁酯：22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、悬浮剂TAS155可以增加隔离液的粘度和悬浮性能，形成与钻井液一定的粘度差，有利于后期的顶替效率；表面活性剂XP-1可以消除隔离液在配置过程中产生的气泡；防塌隔离剂JS-1可以增加钻井液、隔离液和水泥浆之间的相容性，避免三者混合后发生促凝，导致施工失败；重晶石粉用以前置调节隔离液的密度。2、本发明前置隔离液的流行指数小于0.7，在流变和携带泥饼上具体很好的优势，具有很好的防塌性能，能够保护井眼施工安全；3、本发明的前置隔离液对油基钻井液的冲洗效率高达97%以上，可以更有效冲刷井壁及套管上的疏松泥饼，能够进一步清洁井眼，提高水泥环与套管的第一胶结面和与井眼的第二胶结面的胶结强度；4、低温条件下的流变性能好，具有良好的流变性，有利于驱替钻井液。
附图说明
图1为本发明实施例一滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图2为本发明实施例二滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图3为本发明实施例三滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图4为本发明实施例一至三与对比实施例的API失水测定的失水量曲线图。
具体实施方式
实施例一
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入18份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以300rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为150rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的9份甲基丙烯酸甲酯、18份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以大于300rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.3份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，45分钟滴加完毕，然后升温至80℃，再以150rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至35℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至7，得到防塌隔离剂JS-1。
实施例二
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入20份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以400rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为180rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的10份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以320rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.4份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，在50分钟滴加完毕，然后升温至80℃，再以180rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至7.5，得到防塌隔离剂JS-1。
实施例三
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1： 20份和重晶石粉：490份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入22份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以500rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为200rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的11份甲基丙烯酸甲酯、22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以350rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.5份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，1小时滴加完毕，然后升温至80℃，再以200rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至8，得到防塌隔离剂JS-1。
一、对实施例一至三中的前置隔离液进行中压过滤后得到滤饼，把滤饼在30℃下静置一天，然后进行扫描电镜分析，滤饼的表面和断面扫描电镜图见图1至图3。
从图1至图3可以清楚地看出，滤饼表面具有明显的乳白色膜。通过图1至图3对比可知，随着防塌隔离剂JS-1加量的变化，不论是滤饼表面还是断面，膜的覆盖面积也不断发生变化。当防塌隔离剂JS-1加量为16份时，滤饼表面基本上均匀覆盖上一层薄膜。当防塌隔离剂JS-1加量增加到20份时，滤饼表面和断面覆盖的薄膜没有明显变化，因此实施例二的配方最为经济，防塌性能也很好。
二、对实例一至实施例三不同密度前置隔离液在常温和60℃下的流变性进行测试，测试结果数据如表1所示：
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其中，n：流行指数，K：稠度系数，ηp：塑性粘度，τo：动切应力。可以看出，前置隔离液的粘度和切力随密度的增加而增加；相同组分的前置隔离液随温度的增加，塑性粘度和动切应力增加。在60℃条件下前置隔离液的流变曲线更规则，n值变化始终在0.6-0.7范围内，在这个范围内前置隔离液具有很好的流变和携带泥饼的性能。与常用隔离液相比，流行指数小于常用配方，在流变和携带泥饼上具有很好的优势。
三、考察不同密度前置隔离液的悬浮稳定性：将实例一至三的前置隔离液分别放在常温下和60℃的水浴中静止放置8小时，然后再取上中下三个不同部位的溶液测其密度，测试结果如表2所示：
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从上表可以看出:不论是在常温下还是在60℃下，各组前置隔离液在静置8h后上、中、下的密度差比较小，但能够满足施工要求；与目前市场上常用隔离液相比，具有明显的优势。
四、考察不同密度前置隔离液的API失水量：对于前置隔离液失水的要求是一般失水量应小于150mL/(30min、7MPa)。失水量低对于控制井壁坍塌和减少地层损害有一定意义，并可以保持前置隔离液的性能不变化，在固井施工中能更好地发挥作用。
对实施例一至三的前置隔离液进行API失水量测试，测试结果如表3所示，可以看出失水量均远低于150mL/(30min、7MPa)：
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对室温下的测试过程做了失水曲线图，如图4所示，可以看出：随着前置隔离液密度的增加，它的API失水量逐渐减小，而且失水量快速增长集中在5分钟内，5分钟后失水量增长明显变缓，与常规隔离液相比，本发明的前置隔离液在低温环境下可以快速控制住失水，有利于保护井壁的稳定。
五、对实施例二的前置隔离液进行冲洗效率评价实验；先将流变仪外筒称重，重量为153.83g，然后流变仪外筒在油基钻井液中浸泡2min，拿出待泥浆不滴落时称重，得到重量为161.66g，再用实施例二的前置隔离液在流变仪上用300rpm的转速冲洗10分钟后，取出外筒，待无液体滴落时称重，重量为154.06g，冲洗效率计算如下：（161.66-154.06）/（161.66-153.83）*100%≈97.1%。隔离液对油基钻井液的冲洗效率到达80%以上即为合格，本发明远高于常规产品的冲洗效率。
六、考察本发明中的前置隔离液与聚磺钻井液的相容性：将实施例二的前置隔离液和聚磺钻井液按照下表中的比例和顺序，依次混合并在高搅机上充分搅拌混合后，再移至流速旋转粘度计上测量其流变性，测试结果数据如表4所示：
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从表4可以看出前置隔离液的加入使得钻井液的动切应力τo变小，而且以任意比例混合后均小于钻井液原浆的动切应力，说明了本发明的前置隔离液不但不会使钻井液的动切应力值升高，而且具有降低钻井液动切力的作用，在驱替过程中前置隔离液位于固井水泥浆之前，和钻井液直接接触能够降低被驱替的钻井液切力，减少流动的阻力，有利于钻井液被驱替。
本发明中，悬浮剂TAS155采用天津宝恩石油工程技术有限公司的产品，执行标准：Q/SH1025-0861。表面活性剂XP-1采用卫辉市化工有限公司的产品，执行标准：Q/SHCG-32。重晶石粉采用郑州市新郑梅久实业有限公司的产品，执行GB/T5005-1994标准。
辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、乙烯基三乙氧基硅烷VETS、十二烷基苯磺酸钠SDBS、过硫酸钾KPS、三乙醇胺TEA、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸丁酯BA和甲基丙烯酸羟乙酯HEMA均可采用上海国药集团化学试剂有限公司的产品。
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