发明内容

根据本申请的一个方面，提供一种多孔钪氮化铝单晶材料，晶体结构良好，晶粒沿着c轴生长，晶体表面形貌优异，能够降低声表面波的传播损耗。

本发明是基于气相生长原理制备多孔钪氮化铝，通过调控制试验参数，获得低应力的无开裂的高质量多孔钪氮化铝单晶。若以多孔钪氮化铝单晶作为钪氮化铝基器件的外延衬底，可以起到应力释放和减少位错的作用，比无孔钪氮化铝单晶衬底相比较，更具优势。该方法成本低,容易操作，易于重复。

根据本申请的第一方面，提供了一种多孔钪氮化铝单晶材料，所述多孔钪氮化铝单晶材料是多孔钪氮化铝单晶薄膜和/或多孔钪氮化铝单晶晶体；

所述多孔钪氮化铝单晶晶体和所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的尺寸为0.1cm～15cm。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中含有孔径为10～2000nm的孔。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中孔径上限独立地选自2000nm、1500nm、1000nm、500nm、300nm、100nm，下限独立地选自10nm、1500nm、1000nm、500nm、300nm、100nm。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为三维连通孔。

优选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为蠕状。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的厚度为0.1μm～2cm。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料为C轴取向的多孔钪氮化铝单晶材料。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中钪的掺杂量大于0且小于60wt％。

可选地，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面；

所述多孔钪氮化铝单晶晶体的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面。

根据本申请的第二方面，提供了一种上述多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，所述方法包括：

将含铝化合物单晶晶体材料与含钪化合物材料在含有氨气的原料气中接触反应，即可得到所述多孔钪氮化铝单晶材料。

优选地，所述含铝化合物单晶晶体材料包括铝酸锂单晶晶体、氧化铝单晶晶体中的至少一种；

所述含钪化合物材料包括氧化钪。

可选地，所述反应温度为800-1400℃；压力为20～300托。

可选地，所述反应温度的上限独立地选自1400℃、1300℃、1200℃、1100℃、1000℃、900℃，下限独立地选自800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃。

可选地，所述反应压力上限独立地选自300托、250托、200托、150托、100托、50托，下限独立地选自20托、250托、200托、150托、100托、50托。

可选地，所述含铝化合物单晶晶体材料及含钪化合物材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10min～100h。

作为一种实施方式，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶薄膜时，所述含铝化合物单晶晶体材料及含钪化合物材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10min～48h。反应时间的长短与多孔钪氮化铝单晶薄膜的厚度正相关，接触反应时间越长，得到的多孔钪氮化铝单晶薄膜厚度越大。

优选地，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶薄膜时，所述铝酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自10min、5h、15h、25h、35h、45h，上限选自48h、38h、28h、18h、8h或1h。

当制备的多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，接触反应时间应满足使含铝化合物单晶晶体材料全部转化为多孔钪氮化铝单晶材料。作为一种实施方式，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为0.5h～100h。本领域技术人员可根据实际需要和所采用的含铝化合物单晶晶体材料的尺寸，确定合适的接触反应时间。优选地，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自0.5h、15h、35h、55h、75h或95h，上限选自100h、80h、60h、40h、20h或10h。

采用本申请所提供的方法，所得到的多孔钪氮化铝单晶晶体的晶体尺寸与所采用的含铝化合物单晶晶体材料的尺寸相等。本领域技术人员可以根据实际需要，通过选择合适尺寸的含铝化合物单晶晶体材料，得到所需要的多孔钪氮化铝单晶晶体。

可选地，在所述含有氨气的原料气中，还含有氮气和氢气。

可选地，所述含有氨气的原料气中，

氨气的流量记为a，0.05SLM≤a≤10SLM；

氮气的流量记为b，0SLM≤b≤15SLM；

氢气的流量记为c，0SLM≤c≤5SLM。

可选地，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触的是含铝化合物单晶晶体的C面。

可选地，所述制备方法包括：

(1)按照实验要求，自组装好实验所需装置如真空计、压力计、合适尺寸的陶瓷管等部件。

(2)将一片1cm×1cm(001)面的铝酸锂单晶放置在乙醇溶液中，进行超声清洗10分钟，后用去离子水清洗，用氮气枪进行吹扫。

(3)称取0.5g氧化钪粉末作为原材料放入陶瓷舟中，在氧化钪粉末上方放置清洗干净的铝酸锂单晶，随后将整个陶瓷舟放入炉体恒温区，关闭炉盖，进行抽真空处理，当真空抽至极限后，充入适量氮气后再次抽真空至炉体内压力抽至4.0×10^-3Torr。

通入以氨气为主要混合气的原料气将炉内压力控制到300Torr，(氨气流量1slm，氮气流量0.5slm，氢气流量0.3slm)。以5℃/min的升温速率，升温至1100℃(此时通入0.3slm氢气流量)。生长30h。使得铝酸锂充分与氧化钪及原料气充分混合，在衬底上生长一层褐色钪氮化铝。待反应充分完成，通入0.2slm的氩气，以5℃/min降温速率降至室温。并取出样品。

根据本申请的最后一方面，提供了一种上述多孔钪氮化铝单晶材料、根据上述方法制备得到的多孔钪氮化铝单晶材料中的至少一种在声表面波器件领域和压电能量收集器领域中的应用。

本发明公开了一种制备高度C轴取向的多孔钪氮化铝单晶材料及降低工艺难度的制备方式，具体涉及一种基于气相生长原理制备多孔钪氮化铝的方法。晶体结构良好，晶粒沿着c轴生长，晶体表面形貌优异，能够降低声表面波的传播损耗；薄膜具有较高的电阻率和较低的漏电流薄膜，因此绝缘性能良好。本发明制得的压电薄膜在声表面波器件领域和压电能量收集器领域具有应用前景。

本申请中，SLM是Standard Litre Per Minute的缩写，表示标准状态下1L/min的流量。

本申请中，单晶晶体的尺寸指的是一块晶体上面积最大的面上相邻最远两点的距离。

单晶薄膜的尺寸指的是面积最大的面上相邻最远两点的距离。

本申请的有益效果包括但不限于：

(1)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料，首次报道了大尺寸极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体。

(2)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，利用含铝化合物单晶晶体材料与钪氮化铝晶体结构相近且晶格匹配的特点，使含铝化合物单晶晶体材料与氧化钪及氨气在高温下由外及里氮化转化逆向外延生长钪氮化铝晶体，其余产物完全挥发。

(3)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法可以通过控制含钪化合物材料与含铝化合物单晶晶体材料的距离及反应温度等来调控钪元素的掺杂量为多孔钪氮化铝单晶晶体提供更多应用可能。

(4)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，操作简单、重复性好、成本低廉、适合大规模工业化生产。