阅读说明：本技术 晶体制备压力容器的压力控制系统 (Pressure control system of crystal preparation pressure vessel ) 是由 袁韶阳 于会永 冯佳峰 于 2021-07-15 设计创作，主要内容包括：一种晶体制备压力容器的压力控制系统,涉及压力控制技术领域,包括压力容器、密封石英管和压力容器的进气排气系统,所述的密封石英管位于压力容器内,所述的密封石英管不少于三个,多个密封石英管依次套装,用于磷化铟单晶生长的多晶料、掺杂剂、液封剂及红磷装于最内层的密封石英管内,其余密封石英管内填充有石墨粉和红磷,其中红磷的质量由内管向外管呈梯度下降,保证磷升华为P4状态每层石英管的内外压差均不大于1atm,密封石英管底部与其外层的密封石英管底部之间设置有支撑块。本发明使得由内向外每一层石英管内的压强呈梯度下降,从而使最内层石英管的内压与压力容器的内压实现了平稳过渡,避免密封石英管内外压差剧变发生炸管事故。(The utility model provides a pressure control system of crystal preparation pressure vessel, relates to pressure control technical field, including pressure vessel, sealed quartz capsule and pressure vessel's exhaust system that admits air, sealed quartz capsule be located pressure vessel, sealed quartz capsule be no less than three, a plurality of sealed quartz capsules suit in proper order, polycrystal material, dopant, liquid sealant and red phosphorus that are used for indium phosphide single crystal growth are adorned in the sealed quartz capsule of inlayer, the other sealed quartz capsules are filled with graphite powder and red phosphorus, wherein the quality of red phosphorus is the gradient decline by the inner tube to the outer tube, guarantee that the phosphorus sublimates to every layer of quartz capsule's of P4 state inside and outside pressure differential is all no more than 1atm, be provided with the supporting shoe between sealed quartz capsule bottom and its outer sealed quartz capsule bottom. The invention ensures that the pressure intensity in each layer of the quartz tube from inside to outside is reduced in a gradient way, thereby realizing the stable transition between the internal pressure of the innermost layer of the quartz tube and the internal pressure of the pressure container and avoiding the pipe explosion accident caused by the sharp change of the external pressure difference in the sealed quartz tube.)

晶体制备压力容器的压力控制系统

技术领域

本发明属于压力控制领域，尤其涉及一种晶体制备压力容器的压力控制系统。

背景技术

磷化铟(InP)是由III族元素铟(In)和V族元素磷(P)化合而成的III-V族化合物半导体材料。InP是目前长距离光纤通信中所用激光器和光探测器唯一实用的材料，因此InP是生产光通讯中InP基激光二极管、发光二极管和光探测器等的关键材料。

工业中广泛应用的是水平布里奇曼法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)，这两种方法均是将密封石英管放置于压力容器内，在密封的石英管内合成磷化铟多晶，由于磷化铟在熔点时其分解压力为2.75MPa，为了不使石英管爆炸，需要维持石英管内外压差小于1～2atm，石英管内部的压力主要是磷升华引起，因此在合成过程中，精确的控制石英管内外压差显得尤为重要。

由于密封石英管内温度较高(超1000℃)，因此无法用任何的测压仪器直接去测量密封石英管内压。

目前比较常规的判断石英管内压的方式是根据磷的饱和蒸汽压方程中磷蒸汽压P和温度T的对应关系来大致的判断石英管内压力值，然而实际过程中，石英管内的压强不仅受温度的影响还取决于石英管的体积、磷的形态。气态的磷有P2和P4两种形式。当温度在1173～1473K时，1mol的P4蒸汽解离生产2mol的P2蒸汽，使得石英管内压强增加，P2和P4两种形式相互转化的反应是饱和蒸汽压方程所无法计算和预料的。根据磷饱和蒸汽压方程中压力和温度的关系来平衡石英管内外的压差还是有一定的风险。

另外中国专利申请CN107747125A公开了一种新型的测量密封石英管内压强的结构，即在密封石英管外连接膜片，石英管内压强的变化引起膜片变形量的不同，在利用位移传感器将膜片变形量转换成数字输出，从而获知密封石英管内实时的压强值，本申请在实施起来问题很大，由于压力容器内的温度依然很高，位移传感器承受高温能力有限，不能很好的测量到膜片的变形量。

因为，在磷化铟单晶制备过程中，合理平衡石英管内外压，避免石英管炸裂成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为合理平衡密封石英管内外压，避免石英管炸裂，本发明提供一种“套娃”式密封石英管压力控制系统，本发明在由内向外每一层石英管内装有质量呈梯度下降的红磷，升温后，红磷升华为蒸汽，使得由内向外每一层石英管内的压强呈梯度下降，从而使最内层石英管的内压与压力容器的内压实现了平稳过渡，避免在P4与P2转换过程中，密封石英管内压强剧变而压力容器调压不及时发生炸管事故。

本发明提供的技术方案是：一种晶体制备压力容器的压力控制系统，包括压力容器、密封石英管和压力容器的进气排气系统，所述的密封石英管位于压力容器内，所述的密封石英管不少于三个，多个密封石英管依次套装，用于磷化铟单晶生长的多晶料、掺杂剂、液封剂及红磷装于最内层的密封石英管内，其余密封石英管内填充有石墨粉和红磷，其中红磷的质量由内管向外管呈梯度下降，磷升华后每层石英管的内外压差均不大于1atm，密封石英管底部与其外层的密封石英管底部之间设置有防止高温石英材质之间发生粘连的支撑块。

进一步的技术方案是：所述的进气排气系统包括进气管路、排气管路、热交换器和加热装置，所述的排气管路与热交换器连接，通过热交换器散热后向外排气，所述的进气管路与热交换器连接，通过热交换器吸热后进入到加热装置再次升温，温度提升后进入到压力容器中。

进一步的技术方案是：所述的热交换器上游的进气管路上依次串接有常开式高压电磁阀A、减压阀、高压球阀A、高压针阀A和压力表，热交换器下游的排气管路分为并联的两条管路，分别称为常态排气管路和紧急泄压管路，其中常态排气管路上串接有高压球阀B、高压针阀B和常开式高压电磁阀B；所述的紧急泄压管路上串接有压力变送器和常闭式高压电磁阀。

本发明的有益效果为：

1.本发明通过“套娃”式密封石英管的设计，在由内而外每一层密封石英管内放置质量递减的红磷，红磷升华成气态使密封石英管由内而外形成递减的压强，并且保证每一层密封石英管承受的压强差均小于1atm，从而使最内层石英管的内压与压力容器的内压实现了平稳过渡，避免在P4与P2转换过程中，密封石英管内压强剧变而压力容器调压不及时发生炸管事故。

2.本发明提升了向压力容器内充入的惰性气体的温度，使充气温度尽可能接近压力容器内温，避免温度的变化对压力容器内压强产生强力变化。

3.本发明通过热交换器回收了排出气体的热能，并将该热能用于提升进气温度上，避免了热能的浪费，也避免排气温度过高对排气管路上的阀门产生不利影响。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中：1、压力容器；2、密封石英管；3、加热炉；4、支撑块；5、石墨粉；6、热交换器；7、加热装置；8、压力表；9、高压针阀A；10、高压球阀A；11、减压阀；12、常开式高压电磁阀A；13、高压球阀B；14、高压针阀B；15、常开式高压电磁阀B；16、压力变送器；17、常闭式高压电磁阀。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。

本实施例包括压力容器1、密封石英管2和压力容器1的进气排气系统，所述的密封石英管2位于压力容器1内，所述的密封石英管2不少于三个，虽然密封石英管2数量越多，压强平稳过渡越理想，但是密封石英管2数量过多也会影响到由外而内的传热速度。因此密封石英管2数量也不宜过多。

根据以往经验，炸管多发生在温度1173～1473K时，1mol的P4蒸汽解离生产2mol的P2蒸汽，使得密封石英管2内压强增加，P2和P4两种形式相互转化使得密封石英管2内压强难以判断，此时最容易发生密封石英管2内外压差较大炸管的情况，为了避免压差剧变，本实施例将三个密封石英管2依次套装，形成类似于“套娃”的结构。

用于磷化铟单晶生长的多晶料、掺杂剂、液封剂及红磷装于最内层的密封石英管2内，其余密封石英管2内填充有石墨粉5和红磷。选择石墨粉5是因为石墨粉5的热传导性较好，能迅速将加热炉3的温度由外向内传导，并且石墨粉5的熔点远高于石英管；选用红磷也有两方面考虑，首先因为最内层的密封石英管2的压强主要是磷升华引起的，所以其他管也选择磷作为引起气压变化的物质，选用同一物质，升华点一致，气压升高的起始点一致，其中红磷的质量由内管向外管呈梯度下降。因为我们已知最内层石英管内磷饱和蒸汽产生5-3.0Mpa的压强，一般为2.7Mpa，而石英管能够承受的最大内外压差为1-2atm，因此在设计之初(根据外层密封石英管2的体积-内层密封石英管2的体积-石墨粉5的体积＝气态磷的空间，结合红磷质量，可计算出该密封石英管2内气压)需要保证磷升华后P4状态每层石英管的内外压差均不大于1atm，从而使最内层石英管的内压与压力容器1的内压实现了平稳过渡，避免在P4与P2转换过程中，密封石英管2内压强剧变而压力容器1调压不及时发生炸管事故。

密封石英管2底部与其外层的密封石英管2底部之间设置有防止高温石英材质之间发生粘连的支撑块4，支撑块4可以选择耐火砖等耐高温材料。

考虑到充气温度为常温，充入高温压力容器1内会引起压力容器1内压强的强力变化，本实施例提升了向压力容器1内充入的惰性气体的温度，使充气温度尽可能接近压力容器1内温。具体做法为：所述的进气排气系统包括进气管路、排气管路、热交换器6和加热装置7，所述的排气管路与热交换器6连接，通过热交换器6散热后向外排气，所述的进气管路与热交换器6连接，通过热交换器6吸热后进入到加热装置7再次升温，温度提升后进入到压力容器1中。本实施例通过热交换器6回收了排出气体的热能，并将该热能用于提升进气温度上，避免了热能的浪费，也避免排气温度过高对排气管路上的阀门产生不利影响。

所述的热交换器6上游的进气管路上依次串接有常开式高压电磁阀A12、减压阀11、高压球阀A10、高压针阀A9和压力表8，热交换器6下游的排气管路分为并联的两条管路，分别称为常态排气管路和紧急泄压管路，其中常态排气管路上串接有高压球阀B13、高压针阀B14和常开式高压电磁阀B15；所述的紧急泄压管路上串接有压力变送器16和常闭式高压电磁阀17。

在压力容器1有增压需求时，在常开式高压电磁阀A12和常开式高压电磁阀B15均开启的状态下，调大高压球阀A10、高压针阀A9，调小高压球阀B13、高压针阀B14，使进气量大于出气量，从而使压力容器1内压强增大；在压力容器1有保压需求时，关闭常开式高压电磁阀A12和常开式高压电磁阀B15；在压力容器1有降压需求时，在常开式高压电磁阀A12和常开式高压电磁阀B15均开启的状态下，调大高压球阀B13、高压针阀B14，调小高压球阀A10、高压针阀A9，使出气量大于进气量，从而使压力容器1内压减小。在压力容器1有紧急泄压需求时，开启常闭式高压电磁阀17进行紧急泄压。本实施例中各个阀的开启和关闭完全可以利用本领域技术人员的技术知识实现自动化控制，由于该自动化控制并不是本申请要求保护的部分，因此，在此不再赘述。