阅读说明：本技术 一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法 (Method for treating itaconic acid mother liquor and recovering itaconic acid ) 是由 朱兆友 李慧媛 崔培哲 王英龙 李鑫 孟凡庆 于 2020-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用乙酸乙酯作为萃取剂,衣康酸母液与萃取剂乙酸乙酯进入萃取塔中进行萃取分离,萃取液进入汽提塔分离,在汽提塔顶部经过冷凝器回收得到萃取剂,萃取塔底部的衣康酸和水经过结晶器和分离机得到衣康酸,水相循环回萃取塔。该方法具有能耗低,工艺简单,萃取效率较高,所采用的萃取剂乙酸乙酯经济且易于回收。(The invention relates to a method for treating itaconic acid mother liquor to recover itaconic acid and a device suitable for the method. According to the method, ethyl acetate is used as an extracting agent, itaconic acid mother liquor and the extracting agent ethyl acetate enter an extracting tower for extraction and separation, extract liquid enters a stripping tower for separation, the extracting agent is obtained by recycling the top of the stripping tower through a condenser, itaconic acid and water at the bottom of the extracting tower are obtained by passing through a crystallizer and a separator, and a water phase is recycled to the extracting tower. The method has the advantages of low energy consumption, simple process, high extraction efficiency, and economic and easy recovery of the adopted extractant ethyl acetate.)

一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法，进一步说，是涉及一种以有机溶剂作为萃取剂通过萃取，蒸馏和结晶的方法将衣康酸从衣康酸母液中分离的方法。

【背景技术】

目前工业生产衣康酸的方法有化学合成法和发酵法。由于发酵法较化学合成法更有优势，国际上衣康酸多为发酵法生产，但发酵法在工艺具有设备简单，投资少，上马快，操作技术简单，能耗低以及原料粗放等优点之余，存在发酵液中衣康酸较难提取的不足之处。目前国内通用的从发酵液中分离提取衣康酸的方法是重结晶法，但是分离过程会产生大量废液，一方面给企业造成重大损失，另一方面CODcr高达60万-80万mg/L的母液给环保处理造成很大难度。

衣康酸发酵废液是一种悬浮物、固形物多，粘度大，pH值低，色度深的极难处理的发酵工业废水，目前对该废液尚无有效的处理方法。为提高衣康酸的回收率，对采用萃取法从发酵废液中回收衣康酸的方案进行了探讨。

中国专利CN201210303823.2公开了一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法，该方法的衣康酸提取率为89％。

中国专利20071019534.5公开了一种从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中提取衣康酸的方法，该方法采用高效液相色谱分离法提取衣康酸，但是需要制备合成树脂，过程较为复杂。

现有的从发酵母液中提取衣康酸的方法存在资源浪费、去除率较低、过程复杂等问题。

本发明结合萃取，蒸馏和结晶的方法将衣康酸从衣康酸母液中分离，以乙酸乙酯为萃取剂，可节约大量酸碱的损耗，相比较而言工艺流程短，是一种较为理想的提取方法。

【

发明内容

】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种处理衣康酸母液回收衣康酸的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置处理衣康酸发酵母液并回收衣康酸的方法。

本发明的另一个目的是提供有机溶剂在发酵母液中回收衣康酸中作为萃取剂的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：萃取塔(T1)、汽提塔(T2)、结晶器(M1)、冷凝器(C1)、离心机(L1)、泵(P1)；其中萃取塔(T1)顶部接入汽提塔(T2)，汽提塔(T2)顶部与冷凝器(C1)相连回收萃取剂，汽提塔(T2)底部与结晶器(M1)、离心机(L1)依次相连，离心机(L1)的水相经过泵(P1)循环回萃取塔(T1)。

采用上述装置进行一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法，包括以下步骤：

(1)衣康酸母液从萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂从萃取塔(T1)的底部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相和萃取剂混合物从萃取塔(T1)塔底排出，萃取相衣康酸和萃取剂的混合物从萃取塔(T1)顶部进入汽提塔(T2)；

(2)衣康酸母液经汽提塔(T2)分离后，萃取剂从塔顶进入冷凝器(C1)回收，水和衣康酸从塔底进入结晶器(M1)，水和衣康酸经过结晶后进入离心机(L1)离心，分离出衣康酸，水相经过泵(P1)回收到萃取塔(T1)中循环使用。

所述萃取剂为乙酸乙酯，萃取塔(T1)操作压力为1atm，塔板数为5～10块，汽提塔(T2)的压力为1atm，塔板数为9～18块，衣康酸母液中衣康酸的回收率高于92.7％。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)采用该方法提取衣康酸，可以得到萃取效果较好的衣康酸，解决了从发酵母液中提取衣康酸困难的问题。

(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，过程萃取率高等优点，所采用的萃取剂乙酸乙酯经济污染小。

(3)该方法中采用的萃取剂乙酸乙酯易于回收，减少了萃取剂的损失，降低了分离成本。

【附图说明】

图1是本发明一种处理衣康酸母液回收衣康酸的方法的流程图。

图中，T1-萃取塔；T2-汽提塔；C1-冷凝器；M1-结晶器；L1-分离机；P1-泵；萃取剂和衣康酸母液进料标注在图中。

【

具体实施方式

】

实施例1：

进料流量为1000kg/h，进料为衣康酸母液，萃取塔(T1)理论板数为10块。衣康酸母液从萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂从萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为800kg/h(萃取剂与衣康酸母液的进料流量质量比为0.8)，萃取塔(T1)的温度为26℃。汽提塔(T2)的板数为9块，压力为1atm，塔顶采用全凝器，塔釜无再沸器。衣康酸的回收率为92.7％。

实施例2：

进料流量为1000kg/h，进料为衣康酸母液，萃取塔(T1)理论板数为12块。衣康酸母液从萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂从萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为1500kg/h(萃取剂与衣康酸母液的进料流量质量比为1.5)，萃取塔(T1)的温度为28℃。汽提塔(T2)的板数为15块，压力为1atm，塔顶采用全凝器，塔釜无再沸器。衣康酸的回收率为93.2％。

实施例3：

进料流量为1000kg/h，进料为衣康酸母液，萃取塔(T1)理论板数为15块。衣康酸母液从萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂从萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为2200kg/h(萃取剂与衣康酸母液的进料流量质量比为2.2)，萃取塔(T1)的温度为29.7℃。汽提塔(T2)的板数为18块，压力为1atm，塔顶采用全凝器，塔釜无再沸器。衣康酸的回收率为92.9％。