阅读说明：本技术 一种己内酰胺产品的新型精馏方法 (Novel rectification method of caprolactam product ) 是由 刘肖肖 王东 余超 杨军 于 2020-07-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种己内酰胺产品的新型精馏方法,采用多级刮膜蒸发器串联的方式,预蒸馏后的粗己内酰胺进入第一级刮膜蒸发器内减压闪蒸,第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出的己内酰胺残液进入第二级刮膜蒸发器；第二级刮膜蒸发器蒸出的轻组分返回第一级刮膜蒸发器进行重新精馏、底部残液进入下一级刮膜蒸发器,依次类推；最后一级刮膜蒸发器底部排出最终己内酰胺重组分。本发明的新型精馏方法流程短、操作简单、塔釜不易结焦、塔釜残余产品少；在同样的进料条件下,采用本发明的精馏方法,己内酰胺的产品率为90％,远高于升膜蒸发器流程。(The invention discloses a novel rectification method of caprolactam products, which adopts a mode of connecting multistage wiped film evaporators in series, crude caprolactam after pre-distillation enters a first-stage wiped film evaporator for decompression and flash evaporation, a caprolactam product is discharged from a condenser of the first-stage wiped film evaporator, and caprolactam residual liquid discharged from the bottom enters a second-stage wiped film evaporator; returning light components evaporated by the second-stage wiped film evaporator to the first-stage wiped film evaporator for re-rectification, and feeding the bottom residual liquid into the next-stage wiped film evaporator in the same sequence; and discharging the final caprolactam heavy component from the bottom of the last stage wiped film evaporator. The novel rectification method has the advantages of short flow, simple operation, difficult coking of the tower kettle and less residual products in the tower kettle; under the same feeding condition, the rectification method of the invention has the caprolactam product rate of 90 percent which is far higher than that of a climbing film evaporator flow.)

一种己内酰胺产品的新型精馏方法

技术领域

本发明涉及己内酰胺的精馏领域，尤其涉及一种己内酰胺产品的新型精馏方法。

背景技术

己内酰胺绝大部分用于生产聚己内酰胺，后者约90％用于生产合成纤维(卡普隆)，10％用做塑料，用于制造齿轮、轴承、管材、医疗器械及电气、绝缘材料等，也少量地用于涂料、塑料剂及合成赖氨酸等。目前己内酰胺工业生产技术主要有肟法、甲苯法、光亚硝化法和苯酚法。其中肟法在己内酰胺生产中占主导地位。

肟法的生成流程为，首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。

己内酰胺在常温下的沸点高达270℃，需要通过高真空减压蒸馏得到产品。一般通过多级普通的蒸馏塔进行减压蒸馏，流程长，操作复杂，需要的真空度高，且己内酰胺属于热敏性物质，易在蒸馏塔中结焦，产品损失大，最终塔釜己内酰胺重组分中残存的产品多。为提高己内酰胺成品品质、简化己内酰胺蒸馏过程，中国专利CN104557705A公开了一种己内酰胺精制的方法和装置，该方法将粗己内酰胺送入升膜蒸馏塔进行升膜操作，最终得到己内酰胺成品，该方法部分提高了己内酰胺的蒸馏效果，但对于流程的改进仍有很大的优化空间。

因此，设计一种简单、高效、适用范围广的己内酰胺蒸馏方法/工艺，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有己内酰胺减压蒸馏方法流程长、操作复杂、塔釜易结焦、塔釜残余产品多的技术问题，提供提供一种己内酰胺产品的新型精馏方法。

为了实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种己内酰胺产品的新型精馏方法，包括如下步骤：

S1：将预蒸馏后的粗己内酰胺送入减压蒸馏系统中的第一级刮膜蒸发器，进行减压闪蒸，所述第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品，同时其底部排出己内酰胺残液；

S2：将S1中所述第一级刮膜蒸发器排出的己内酰胺残液送入第二级刮膜蒸发器，蒸馏出的轻组分送回所述第一级刮膜蒸发器重新精馏，底部的己内酰胺残液送入下一级刮膜蒸发器；

S3：每一个下一级刮膜蒸发器级的轻组分均送回所述第一级刮膜蒸发器重新精馏，底部的己内酰胺残液送入下一级刮膜蒸发器，最后一级的刮膜蒸发器产生的己内酰胺残液排出系统。

进一步地，所述减压蒸馏系统为刮膜蒸发器多级串联，其串联个数为2-6个。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的串联个数为3-4个。

进一步地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.5％，温度为120-130℃。

进一步优选地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.9％，温度为130℃。

进一步地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.01-1kpaA。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.1kpaA。

进一步地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型或外置型。

进一步优选地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明的己内酰胺产品的新型精馏方法，其减压蒸馏系统采用多级刮膜蒸发器串联的方式，预蒸馏后的粗己内酰胺(纯度99.9％以上)进入第一级刮膜蒸发器内减压闪蒸，第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品、底部排出的己内酰胺残液进入第二级刮膜蒸发器；第二级刮膜蒸发器蒸出的轻组分返回第一级刮膜蒸发器进行重新精馏、底部残液进入下一级刮膜蒸发器，依次类推；最后一级刮膜蒸发器底部排出最终己内酰胺重组分。该精馏方法流程短、操作简单、塔釜不易结焦、塔釜残余产品少；在同样的进料条件下，采用本发明的精馏方法，己内酰胺的产品率为90％，远高于升膜蒸发器流程。

附图说明

图1是本发明己内酰胺产品的新型精馏方法的流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。

实施例1

本实施例提供了一种流程短、操作简单、塔釜不易结焦、塔釜残余产品少的己内酰胺产品的新型精馏方法，请参阅图1所示，本发明的新型精馏方法包括如下步骤：

S1：将预蒸馏后的粗己内酰胺送入减压蒸馏系统中的第一级刮膜蒸发器，进行减压闪蒸，所述第一级刮膜蒸发器的冷凝器排出己内酰胺产品，同时其底部排出己内酰胺残液；

S2：将S1中所述第一级刮膜蒸发器排出的己内酰胺残液送入第二级刮膜蒸发器，蒸馏出的轻组分送回所述第一级刮膜蒸发器重新精馏，底部的己内酰胺残液送入下一级刮膜蒸发器；

S3：每一个下一级刮膜蒸发器级的轻组分均送回所述第一级刮膜蒸发器重新精馏，底部的己内酰胺残液送入下一级刮膜蒸发器，最后一级的刮膜蒸发器产生的己内酰胺残液排出系统。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述减压蒸馏系统为刮膜蒸发器多级串联，其串联个数为2-6个；优选地，所述刮膜蒸发器的串联个数为3-4个。

作为本实施例的一个优选技术方案，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.5％，温度为120-130℃；优选地，进料的所述粗己内酰胺的纯度＞99.9％，温度为 130℃。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述刮膜蒸发器的操作压力为 0.01-1kpaA；优选地，所述刮膜蒸发器的操作压力为0.1kpaA。

作为本实施例的一个优选技术方案，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型或外置型；优选地，所述刮膜蒸发器的冷凝器为内置型。

实施例2

采用实施例1中的新型精馏方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的3000kg/hr、 130℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

预蒸馏后的3000kg/hr、130℃、纯度99.9％的己内酰胺，与第二级刮膜蒸发器返回的2000kg/hr的已内酰胺混合后，送入一级刮膜蒸发器，经过一级刮膜蒸发器，得到2700kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

一级刮膜蒸发器底部排出2300kg/hr的己内酰胺残液，送入二级刮膜蒸发器，与第三级刮膜蒸发器返回的1300kg/hr的已内酰胺混合后，二级刮膜蒸发器得到 2000kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

二级刮膜蒸发器底部排出1600kg/hr的己内酰胺残液，送入三级刮膜蒸发器，三级刮膜蒸发器得到1300kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

三级刮膜蒸发器底部排出300kg/hr的己内酰胺残液。经过该流程：最终得到2700kg/hr己内酰胺产品和300kg/hr的己内酰胺残液，己内酰胺的蒸馏率为90％。

其中，每级刮膜蒸发器的操作条件均一致，刮膜蒸发器夹套采用0.5MPaG 的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度127℃，顶部使用高效罗茨真空泵抽真空，操作压力0.1kpaA，刮膜蒸发器内置冷凝器，冷凝器采用循环水冷却。

对比例

采用升膜蒸发器方法，对己内酰胺装置预蒸馏后的3000kg/hr、130℃、纯度99.9％的己内酰胺进行精馏：

将己内酰胺装置预蒸馏后的3000kg/hr、130℃、纯度99.9％的己内酰胺送入一级升膜蒸发器，经过升膜蒸发器闪蒸罐，得到920kg/hr的己内酰胺产品，纯度 99.9％，无色；

一级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出2080kg/hr的己内酰胺残液，送入二级升膜蒸发器，二级升膜蒸发器得到800kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

二级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出1280kg/hr的己内酰胺残液，送入三级升膜蒸发器，三级升膜蒸发器闪蒸罐得到650kg/hr的己内酰胺产品，纯度99.9％，无色；

三级升膜蒸发器闪蒸罐底部排出630kg/hr的己内酰胺残液。经过该流程：最终得到2370kg/hr己内酰胺产品和630kg/hr的己内酰胺残液；己内酰胺的蒸馏率为79％。

其中，每级升膜蒸发器的操作条件均一致，采用0.5MPaG的蒸汽加热，内部工艺侧操作温度130度，顶部使用高效罗茨真空泵抽真空，操作压力0.1kpaA，升膜蒸发器顶部闪蒸罐顶部设有冷凝器，冷凝器采用循环水冷却。

由实施例2和对比例对比可知，同样的进料条件下，采用本发明的精馏流程，己内酰胺的产品率为90％，远高于升膜蒸发器流程。

以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。