一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统及方法
阅读说明：本技术 一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统及方法 (Dynamic temperature difference corrosion test system and method suitable for various materials ) 是由 张万里 付本威 程为铮 陶锦燃 邓涛 尚文 陶鹏 于 2021-05-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统及方法,将双层储液缸通过主供液管路和主回流管路连接电化学动态测试装置构成循环回路,控温水域与双层储液罐的外层相连,液体由离心泵从双层储液罐中抽出经过主供液管路流向各个支路,经过各个支路的电化学动态测试装置再汇集至主回流管路输送回双层储液罐内层,形成回路；供气瓶连接双层储液缸,双层储液缸连接有冷凝管；控温水域与双层储液罐外层相连；电化学工作站与电脑相连,并通过导线将电化学工作站与三种电极相连,同时将温控工作站与对应样品上的微型温控装置相连。本发明通过对温差、流速、气氛、腐蚀方式的控制来模拟不同条件下的多种材料进行电化学腐蚀测试。(The invention relates to a dynamic temperature difference corrosion test system and a method suitable for various materials.A double-layer liquid storage cylinder is connected with an electrochemical dynamic test device through a main liquid supply pipeline and a main return pipeline to form a circulation loop, a temperature control water area is connected with the outer layer of the double-layer liquid storage cylinder, liquid is pumped out from the double-layer liquid storage cylinder by a centrifugal pump, flows to each branch through the main liquid supply pipeline, is collected to a main return pipeline through the electrochemical dynamic test device of each branch and is conveyed to the inner layer of the double-layer liquid storage cylinder to form a loop; the air supply bottle is connected with the double-layer liquid storage cylinder, and the double-layer liquid storage cylinder is connected with the condensing pipe; the temperature control water area is connected with the outer layer of the double-layer liquid storage tank; the electrochemical workstation is connected with a computer, the electrochemical workstation is connected with the three electrodes through leads, and the temperature control workstation is connected with the miniature temperature control device on the corresponding sample. The electrochemical corrosion test method simulates various materials under different conditions to carry out electrochemical corrosion test by controlling temperature difference, flow rate, atmosphere and corrosion mode.)
技术领域
本发明涉及一种针对试样与工质之间存在温差并在动态条件下测试材料抵抗腐蚀性能的系统及方法，特别涉及一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统及方法。
背景技术
航天器、卫星等设备上的冷却管路内工质流动过程中会对冷却管路施加应力，对冷却管路内壁缓蚀剂保护膜、涂层、钝化膜等造成破坏，加重冷却管路内壁腐蚀，并有可能造成冷却管路穿孔，液体泄漏等严重后果，严重影响设备使用寿命。
动态腐蚀是指材料在冲刷、变温等外部条件不断变化的过程中的腐蚀过程。
目前，由于航天器、卫星等设备的特殊性，无法对冷却系统进行修理与更换，这对冷却系统的使用寿命提出了较高的要求。在航天器、卫星等设备的冷却管路中多使用乙二醇水溶液为工质，工质在管路中高速流动,工质与换热器之间存在很大的温差。工质的高速流动在冷却管路动态运行的过程中会破坏金属表面由工质中缓蚀剂生成的保护膜，在局部形成蚀坑并逐渐加深，同时流体与换热器之间巨大的温差也会加重腐蚀进程，严重情况下可能造成冷却管路穿孔，对设备造成无法挽回的损害。为了模拟流体在管路中的运行，各国学者都建立了许多种类的模拟腐蚀测试装置。传统的腐蚀模拟测试装置如Postlethwaite等人于1978年建成的管流式实验装置、Zu等人于1990年建成了一台射流式料浆冲刷实验设备到如今已经得到广泛的发展。尤其是管流式冲刷腐蚀实验装置在石油、化工等行业已经成为模拟腐蚀测试不可或缺的设备。然而，传统化工行业所使用的动态腐蚀测试装置无法在样品与工质之间形成温差，无法模拟存在温差的复杂条件下的动态模拟腐蚀。同时，其使用的测试样品多为管状试样，样品局限性大，且测试完的样品不易使用电镜等设备进行进一步的表征测试。同时由于航空器、卫星等设备的冷却系统管径非常细小、温差变化大、传统的动态腐蚀测试装置无法满足其需要。另外，航空器、卫星等设备上用料复杂，并且在一些连接部件处难免会出现电偶腐蚀，但传统的动态腐蚀系统很难针对电偶对进行测试。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统及方法，通过在样品与工质间增加温差，改变流速、温度、气氛以及腐蚀方式可以实现在不引入其他杂质的前提下，对在动态条件下的多种片状材料进行腐蚀测试。
本发明提到的一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统，其技术方案是：包括控温水域、双层储液缸、冷凝管、离心泵、减压阀、供气瓶、电化学动态测试装置、电化学工作站、电脑、温控工作站；双层储液缸通过主供液管路和主回流管路连接电化学动态测试装置构成循环回路，主供液管路上安装总供液阀门和离心泵，主回流管路安装总回流阀门，离心泵与双层储液罐的内层相连，控温水域与双层储液罐的外层相连，液体由离心泵从双层储液罐中抽出经过主供液管路流向各个支路，经过各个支路的电化学动态测试装置再汇集至主回流管路输送回双层储液罐内层，形成回路；供气瓶连接双层储液缸，双层储液缸连接有冷凝管；控温水域与双层储液罐外层相连，电化学动态测试装置上装有测试螺钉，测试螺钉头部封装有测试样品，测试螺钉中的测试样品与电化学工作电极相连，电化学动态测试装置上装有对电极与参比电极；电化学工作站与电脑相连，并通过导线将电化学工作站与三种电极相连，同时将温控工作站与对应样品上的微型温控装置相连，同时将温控工作站与电脑相连接，保证样品温度的调节与监控；另外整个系统外包裹有隔热材料罩，减少热量散失；实现对复杂条件下的材料进行模拟电化学腐蚀测试。
优选的，电化学动态测试装置、总供液阀门、总回流阀门、支路进流量阀、支路出流量阀、测试螺钉、连接管路均选用惰性材料。
优选的，保护气体从供气瓶中经过控气阀、压力表、减压阀，经过供气管从双层储液缸内层底部通入工质液体中，并通过双层储液缸上部冷凝管中排出到系统外，为整个双层储液缸和液体供保护气氛。
优选的，离心泵与双层储液罐的内层相连，控温水域与双层储液罐的外层相连，液体由离心泵从双层储液罐中抽出经过主供液管路流向各个支路，经过各个支路的电化学动态测试装置再汇集至主回流管路输送回双层储液罐内层形成回路。
优选的，所述电化学动态测试装置在系统支路上，而支路数量有多条，具体支路数量可通过实验需要配置，各组支路上电化学动态测试装置安装方式、原理均相同，各支路电化学冲刷测试装置连接支路进流量阀、支路出流量阀、支路电磁流量计。
优选的，电化学动态测试装置由惰性材料主体、亚克力盖板、硅胶密封垫、测试螺钉、电化学工作电极、硅胶密封圈、惰性材料压块、参比电极、对电极、螺栓、密封硅脂、导热硅脂、微型温控器件组成。
优选的，电化学动态测试装置内有U型流道，并设有进液口与出液口，在惰性材料主体上盖有透明亚克力盖板，两者之间有硅胶密封垫，惰性材料主体、亚克力盖板、硅胶密封垫由螺栓连接。在U型流道两侧有螺纹孔并安装有测试螺钉，二者通过螺纹连接。惰性材料主体与测试螺钉之间装有硅胶密封圈，在U型流道转弯处侧面有侧面凹槽，侧面凹槽处插有参比电极与对电极。在U型流道转弯处亚克力盖板上方有惰性材料压块，压块上有两通孔负责固定参比电极与对电极，惰性材料压块与亚克力盖板、惰性材料主体之间通过螺栓连接。
优选的，参比电极与对电极插入深度应尽量较深但不宜触底，参比电极与对电极位置应嵌入U型流道侧面凹槽，使其对U型流道内流体扰动最小。
优选的，测试螺钉头部有装样凹槽，在凹槽中央有一通孔插有电化学工作电极与微型温控器件，试样则嵌入装样凹槽中，在微型温控器件与电化学工作电极之间涂有导热硅脂，测试螺钉用密封硅脂密封。
优选的，微型温控器件由加热器件和温控传感器两个模块封装组合而成，两部分所延伸出的连接线可与温控工作站相连接，分别实现对样片的加热与样片的温度的传感调控。
优选的，封装好试样的测试螺钉旋入惰性材料主体中，二者通过螺纹连接，测试螺钉头部平面应与惰性材料主体U型流道侧面保持水平。
优选的，电化学动态测试装置进液口与出液口处装有惰性材料转接头，负责连接液体管路。
本发明提到的一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试方法，步骤如下：
步骤1：根据测试螺钉头部的装样凹槽的横向尺寸和深纵向度将待测材料加工成横向尺寸与装样凹槽相同，高度略高于装样凹槽纵向深度的薄片试样；
步骤2：将薄片试样依次从400#、800#、1200#、2000#的砂纸进行打磨，然后使用W2.5的打磨膏进行抛光处理，保证样品表面光洁程度一致；
步骤3：称量处理好的薄片试样，记录其质量，称量后将抛光好的一面贴合一层pvc蓝膜备用；
步骤4：将导热硅脂均匀涂抹在微型温控器件加热表面并将电化学工作电极与微型温控器件扣合并，保证微型温控装置与电化学工作电极表面通过导热硅脂和紧密，然后将二者一同插入测试螺钉中央孔中。在试样背面外围涂抹一圈密封硅脂，将试片放于测试螺钉卡槽内压紧，擦去周围多余密封硅脂，待密封硅脂风干后小心撕去贴在试样表面的pvc蓝膜；
步骤5：将硅胶密封圈套入镶好试样的测试螺钉，并将二者一并旋入惰性材料主体侧面的螺钉口中并拧紧；
步骤6：重复步骤1-5将所有装入电化学动态测试装置中；
步骤7：将所有部件连接好，并打开气瓶开关，调节压力表、控气阀使其达到要求气体流量，打开所有阀门，使气体通入系统中，持续数小时将系统中空气排净；
步骤8：将工质液体添加进双层储液罐中，打开离心泵开关，是工质液体在系统中循环，调节总供液阀门和总回流阀门以及各支路上进流量阀、出流量阀，使工质液体在电化学动态测试装置中达到规定流速；
步骤9：将测试螺钉上的微型温控器件与温控工作站相连接，并将温控工作站与电脑相连接，实现对样品温度的实时监测与调控；
步骤10：利用导线将参比电极、对电极、待测样品的电化学工作电极与电化学工作站相连接，并将电化学工作站与电脑连接，进而对试样进行电化学测试。
本发明的有益效果是：本发明与以往的动态腐蚀测试装置主要区别是整体系统全部选用惰性材质，将测试系统材料对实验的影响降到最低。同时，通过特殊的封装方式可以将多种片材料封装进测试装置内，可以对多种材料进行测试，可用范围广。通过调节有无流速，以及流速大小、温度大小对样品进行动态的电化学测试，同时通过对两种试样选择性的连接可以同时对样品进行动态电偶腐蚀测试。
附图说明
图1是本发明的工作示意图；
图2是本发明的电化学动态测试装置示意图；
图3是本发明的电化学动态测试装置剖面图竖剖；
图4是本发明的电化学动态测试装置剖面图横剖；
图5是本发明的测试螺钉封装示意图；
图6是本发明的测试螺钉封局部放大装示意图；
图7是本发明的微型温控器件原理示意图。
上图中供气瓶1、控气阀2、压力表3、减压阀4、冷凝管5、主供液管路6、总供液阀门7、离心泵8、总回流阀门9、主回流管路10、双层储液缸11、控温水域12、支路电磁流量计13、支路进流量阀14、支路出流量阀15、电化学动态测试装置16、电化学工作站17、温控工作站18、电脑19、隔热材料罩20；
测试螺钉A-1、电化学工作电极A-2、硅胶密封圈A-3、对电极A-4、参比电极A-5、亚克力盖板A-6、螺栓A-7、惰性材料转接头A-8、惰性材料主体A-9、惰性材料压块A-10、测试样品A-11、U型流道A-12、硅胶密封垫A-13、导热硅脂A-14、密封硅脂A-15、微型温控器件A-16。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
参照附图1和图2，本发明提到的一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试系统，其技术方案是：包括控温水域12、双层储液缸11、冷凝管5、离心泵8、减压阀4、供气瓶1、电化学动态测试装置16、电化学工作站17、电脑19、温控工作站18；双层储液缸11通过主供液管路6和主回流管路10连接电化学动态测试装置16构成循环回路，主供液管路6上安装总供液阀门7和离心泵8，主回流管路10安装总回流阀门9，离心泵8与双层储液罐的内层相连，控温水域12与双层储液罐的外层相连，液体由离心泵8从双层储液罐中抽出经过主供液管路6流向各个支路，经过各个支路的电化学动态测试装置16再汇集至主回流管路10输送回双层储液罐内层，形成回路。通过总供液阀门7和总回流阀门9来控制液体流速，供气瓶1经控气阀2、压力表3、减压阀4连接双层储液缸11，双层储液缸11连接有冷凝管5，保护气体从供气瓶1中经过控气阀2、压力表3、减压阀4，为整个双层储液缸11和整个系统提供气氛保护，气体可通过冷凝管5排出系统，为整个双层储液缸11和液体供保护气氛。控温水域12与双层储液罐外层相连，控制内层液体温度，液体从双层储液罐内层中经过主供液管路6流入电化学动态测试装置16，电化学动态测试装置16上装有测试螺钉A-1，测试螺钉A-1头部封装有测试样品A-11，测试螺钉A-1中的测试样品A-11与电化学工作电极A-2相连，同时，电化学动态测试装置16上装有对电极A-4与参比电极A-5。测试时，需将电化学工作站17与电脑19相连，并通过导线将电化学工作站17与三种电极相连，保证其之间信息的传输；同时将温控工作站18与对应样品上的微型温控装置A-16相连，同时将温控工作站18与电脑19相连接，保证样品温度的调节与监控；另外整个系统外包裹有隔热材料罩20，减少热量散失；实现对复杂条件下的材料进行模拟电化学腐蚀测试。
所述电化学动态测试装置16有多个，分别在系统支路上，而支路数量有多条，具体支路数量可通过实验需要配置，各组支路上电化学动态测试装置16安装方式、原理均相同，各支路电化学冲刷测试装置16的供液支路安装支路进流量阀14和支路电磁流量计13，回流支路安装支路出流量阀15。液体从双层储液罐内层中经过主供液管路6流入多个支路上的电化学动态测试装置16，通过控制每个支路上的支路进流量阀14和支路出流量阀15来控制各个电化学动态测试装置16的流速。
参照附图2-4，电化学动态测试装置16由惰性材料主体A-9、亚克力盖板A-6、硅胶密封垫A-13、测试螺钉A-1、电化学工作电极A-2、硅胶密封圈A-3、惰性材料压块A-10、参比电极A-5、对电极A-4、螺栓A-7、密封硅脂A-15、导热硅脂A-14、微型温控器件A-16组成。电化学动态测试装置16内有U型流道A-12，并设有进液口与出液口，在惰性材料主体A-9上盖有透明亚克力盖板A-6，两者之间有硅胶密封垫A-13，惰性材料主体A-9、亚克力盖板A-6、硅胶密封垫A-13由螺栓A-7连接。在U型流道A-12两侧有螺纹孔并安装有测试螺钉A-1，二者通过螺纹连接。惰性材料主体A-9与测试螺钉A-1之间装有硅胶密封圈A-3，在U型流道A-12转弯处侧面有侧面凹槽，侧面凹槽处插有参比电极A-5与对电极A-4。在U型流道A-12转弯处亚克力盖板A-6上方有惰性材料压块A-10，压块上有两通孔负责固定参比电极A-5与对电极A-4，惰性材料压块A-10与亚克力盖板A-6、惰性材料主体A-9之间通过螺栓A-7连接。
优选的，测试螺钉A-1旋入惰性材料主体A-9中，二者通过螺纹连接，测试螺钉A-1头部平面应与惰性材料主体A-9U型流道A-12侧面保持水平。
电化学动态测试装置16进液口与出液口处装有惰性材料转接头A-8，负责连接液体管路。
优选的，参比电极A-5与对电极A-4插入深度应尽量较深但不宜触底，参比电极A-5与对电极A-4位置应嵌入U型流道A-12侧面凹槽，使其对U型流道A-12内流体扰动最小。
参照图5和图6，测试螺钉A-1头部有装样凹槽，在凹槽中央有一通孔插有电化学工作电极A-2与微型温控器件A-16，试样则嵌入装样凹槽中，在微型温控器件A-16与电化学工作电极之间涂有导热硅脂A-14，测试螺钉用密封硅脂A-15密封。
参照附图7，微型温控器件A-16由加热器件和温控传感器两个模块封装组合而成，两部分所延伸出的连接线可与温控工作站18相连接，分别实现对样片的加热与样片的温度的传感调控。
本发明提到的一种适用于多种材料的动态温差腐蚀测试方法，实验操作步骤包括如下过程：
步骤1：根据测试螺钉A-1头部的装样凹槽的横向尺寸和深纵向度将待测材料加工成横向尺寸与装样凹槽相同，高度略高于装样凹槽纵向深度的薄片试样；
步骤2：将薄片试样依次从400#、800#、1200#、2000#的砂纸进行打磨，然后使用W2.5的打磨膏进行抛光处理，保证样品表面光洁程度一致；
步骤3：称量处理好的薄片试样，记录其质量，称量后将抛光好的一面贴合一层pvc蓝膜备用；
步骤4：将导热硅脂A-14均匀涂抹在微型温控器件A-16加热表面并将电化学工作电极与微型温控器件A-16扣合并，保证微型温控装置A-16与电化学工作电极表面通过导热硅脂A-14口和紧密，然后将二者一同插入测试螺钉A-1中央孔中。在试样背面外围涂抹一圈密封硅脂A-15，将试片放于测试螺钉卡槽内压紧，擦去周围多余密封硅脂A-15，待密封硅脂A-15风干后小心撕去贴在试样表面的pvc蓝膜；
步骤5：将硅胶密封圈A-3套入镶好试样的测试螺钉A-1，并将二者一并旋入惰性材料主体A-9侧面的螺钉口中并拧紧；
步骤6：重复步骤1-5将所有装入电化学动态测试装置16中；
步骤7：将所有部件连接好，并打开气瓶开关，调节压力表3、控气阀2使其达到要求气体流量，打开所有阀门，使气体通入系统中，持续数小时将系统中空气排净；
步骤8：将工质液体添加进双层储液罐中，打开离心泵8开关，是工质液体在系统中循环，调节总供液阀门7和总回流阀门9以及各支路上进流量阀、出流量阀，使工质液体在电化学动态测试装置16中达到规定流速；
步骤9：将测试螺钉A-1上的微型温控器件A-16与温控工作站相连接，并将温控工作站与电脑相连接18，实现对样品温度的实时监测与调控；
步骤10：利用导线将参比电极A-4、对电极A-5、待测样品A-11的电化学工作电极A-2与电化学工作站17相连接，并将电化学工作站17与电脑19连接，进而对试样进行电化学测试。
本发明将片状试样、微型温控装置A-16共同封装进惰性材料螺钉中并安装进测试装置中，将试样外侧金属棒状电极与电化学工作站17电化学工作电极导线相连作为测试装置上的电化学测试电化学工作电极。将微型温控装置A-16与温控工作站18相连。测试装置中安装有参比电极A-5与辅助电极，将二者分别与电化学工作站17相连接，保证整个测试系统与电化学工作站17之间的信息传输。通过调节阀门大小、来模拟不同流速冲刷；通过调节微型温控器件A-16的功率和水浴温度大小来分别控制试片与工质温度，来模拟有温差情况下的动态腐蚀行为。同时可以将测试装置中两种样品相连，形成电偶对，来进行电偶腐蚀测试。本发明通过对试样与工质分别加热，模拟研究温差影响下材料表面的腐蚀行为，来满足复杂工况的应用探索需求。通过特有的封装方法对多种材质试样进行制样，可用范围广，适用于多种材料。同时通过对温差、流速、气氛、腐蚀方式的控制来模拟不同条件下的材料进行电化学腐蚀测试。通过多组测试装置并联，可随时对其拆卸更换，实现长期的动态条件下的腐蚀测试。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单的修改或者等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
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