阅读说明：本技术 一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法 (Method for subcritical water optimized extraction of sugarcane wax ) 是由 李凯 侯楚璇 陆海勤 谢彩锋 杭方学 李文 徐勇士 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种利用亚临界水萃取技术从甘蔗制糖滤泥中萃取甘蔗蜡的方法。本发明以甘蔗制糖滤泥为原料,采用盐酸对甘蔗制糖滤泥进行预处理,然后洗涤至中性,烘干,得到粗粉；将制得的粗粉置于萃取装置中,用亚临界水对粗粉进行萃取,萃取温度为120℃～200℃,萃取压力为1Mpa～5Mpa,萃取时间为20min～60min；萃取结束后,将萃取液静置冷却并过滤,收集滤饼烘干,得到甘蔗蜡。本发明以亚临界水为萃取溶剂,萃取效率高,萃取得到的甘蔗蜡的得率高,且工艺流程简单、成本低、避免了有机溶剂带来的污染,有效解决了现有技术中甘蔗蜡的萃取存在的工艺流程复杂、耗时长、生产成本高、对环境污染大等问题。(The invention provides a method for extracting sugarcane wax from sugarcane sugar manufacturing filter mud by using a subcritical water extraction technology. The method comprises the steps of taking sugarcane sugar manufacturing filter mud as a raw material, adopting hydrochloric acid to pretreat the sugarcane sugar manufacturing filter mud, then washing the sugarcane sugar manufacturing filter mud to be neutral, and drying the sugarcane sugar manufacturing filter mud to obtain coarse powder; placing the prepared coarse powder in an extraction device, and extracting the coarse powder by using subcritical water, wherein the extraction temperature is 120-200 ℃, the extraction pressure is 1-5 Mpa, and the extraction time is 20-60 min; and after extraction is finished, standing and cooling the extract liquor, filtering, collecting a filter cake, and drying to obtain the sugarcane wax. The method takes subcritical water as an extraction solvent, has high extraction efficiency, high yield of the extracted sugarcane wax, simple process flow and low cost, avoids pollution caused by an organic solvent, and effectively solves the problems of complex process flow, long consumed time, high production cost, great environmental pollution and the like in the extraction of the sugarcane wax in the prior art.)

一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法

技术领域

本发明属于提取加工技术领域，具体涉及一种利用亚临界水萃取技术从甘蔗制糖滤泥中萃取甘蔗蜡的方法。

背景技术

甘蔗蜡是一种存在于甘蔗表皮的类脂物，具体有蜡状类脂物蔗蜡和脂肪类脂物蔗脂两部分组成。在蔗糖的生产过程中，甘蔗经过压榨，存在于甘蔗表皮的甘蔗蜡少量残留在蔗渣上，更多的转移至蔗汁中，而蔗汁中的大部分甘蔗蜡则集中在滤泥中。甘蔗蜡的用途广泛，可用于化妆品，润滑剂等产品的制造中，可以用作皮革、地板等的优质上光剂。除此之外，甘蔗蜡中包含很多有机物，例如二十八烷醇、三十烷醇等高级脂肪醇，豆甾醇、麦角甾醇等植物甾醇，具有较高的药用价值，可被用于保健品、药品及食品的加工中。因此，一种绿色有效的甘蔗蜡萃取方法可带来较大的商业价值。

目前从滤泥中提取甘蔗蜡的方法，包括溶剂萃取法、亚临界溶剂提取法、超临界流体萃取法和分子蒸馏法等。溶剂萃取法又可分为单溶剂浸提法和双溶剂煎煮法，二者皆利用低极性有机溶剂进行低温或高温的长时间萃取，相比较之下，双溶剂煎煮法将乙醇与其他低极性溶剂混合萃取甘蔗蜡，再以有机溶剂精制以去除杂质，所得到的产品较单溶剂浸提法产品蔗脂含量更低，质量更优，但所用试剂价格昂贵，生产成本很高，且对环境造成较大污染。亚临界溶剂提取法虽然简化了提取工艺，缩短了提取时间，但所用丁烷气体依然有污染环境的风险。超临界流体萃取法不以有机溶剂为主，很好的避免了环境污染这一缺点，但提取时反应釜内压力较高，若需要进行工业化生产，则需要很大的设备容积，对生产线的设备投资较大。

亚临界水萃取技术是一种新型提取技术，又称超加热水、高压热水或热液态水，其原理是在一定压力下，将水加热到一定温度，使其高于沸点温度且低于临界温度。在压力的作用下，水体仍保持液体状态，但高温使水分子的氢键断裂，离子水合、离子缔合、簇状结构等均发生变化，进而将水的极性降低至低极性，使其性质更接近于乙醇等低极性有机溶剂。

亚临界水萃取技术具有萃取效率高，萃取时间短、适应性广等诸多优点，且采用纯水作为萃取溶剂，不添加任何酸、碱或是催化剂，对环境污染很少，是一种“绿色的提取技术”。因此，亚临界水萃取技术在现在和未来皆具有巨大的优势。目前，该技术已被应用到食品和医药行业的成分萃取和分析上，且应用范围还在不断扩大，有着广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用亚临界水萃取技术从甘蔗制糖滤泥中萃取甘蔗蜡的方法，以亚临界水为萃取溶剂，萃取效率高，萃取得到的甘蔗蜡的得率高，且工艺流程简单、成本低、避免了有机溶剂带来的污染，有效解决了现有技术中甘蔗蜡的萃取存在的工艺流程复杂、耗时长、生产成本高、对环境污染大等问题。

本发明的上述目的通过以下技术方案予以实现：

一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，包括以下步骤：

S1.原料预处理：以甘蔗制糖滤泥为原料，采用盐酸对甘蔗制糖滤泥进行预处理，然后洗涤至中性，烘干，得到粗粉；

S2.亚临界水萃取：将步骤S1制得的粗粉置于萃取装置中，用亚临界水对粗粉进行萃取，萃取温度为120℃～200℃，萃取压力为1Mpa～5Mpa，萃取时间为20min～60min；

S3.分离：萃取结束后，将萃取液静置冷却并过滤，收集滤饼烘干，得到甘蔗蜡。

优选地，所述步骤S2的萃取温度为180℃。

优选地，所述步骤S2的萃取压力为4Mpa。

优选地，所述步骤S2的萃取时间为40min。

优选地，所述步骤S1采用盐酸对甘蔗制糖滤泥进行预处理的具体操作为：先向经干燥的甘蔗制糖滤泥中加入水搅拌均匀，再加入盐酸，在90～95℃的条件下反应60min；所述盐酸的浓度为1mol/L，每10g甘蔗制糖滤泥对应加入1mL盐酸，每10g甘蔗制糖滤泥对应加入30mL水。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

⑴本发明的亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，以糖厂的甘蔗制糖滤泥为原料，原料低廉易得，采用亚临界水为萃取溶剂，成本低且避免了有机溶剂带来的污染，工艺流程简单，操作简便，可进行工业化生产。从而克服了现有技术中甘蔗蜡的萃取存在的工艺流程复杂、耗时长、生产成本高、对环境污染大等问题。

⑵本发明的亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，在所给压力和温度条件下，传质速度快，萃取效率高，甘蔗蜡的得率高。

附图说明

图1为实施例1制得的甘蔗蜡的气相色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明的权利要求作进一步说明，但不局限于这些实施例。

实施例1：一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，步骤如下：

⑴将从糖厂中得到的石灰法甘蔗制糖滤泥在70℃条件下干燥以去除水分，准确称取250g干燥后的石灰法甘蔗制糖滤泥于锥形瓶中，并添加750mL蒸馏水，缓慢滴入25mL的1mol/L盐酸，在90～95℃的条件下振荡水浴，并反应60min，以去除滤泥中的灰分、糖分及其他水溶性杂质。水浴结束后，将滤泥用水洗涤至中性，用40目筛网滤除水分，并放至烘箱，于70℃条件下烘干。

⑵将预处理过并恒温干燥后的粗粉通过加料口加入到萃取罐内。将储水罐内的水预热至80℃，启动计量泵将储水罐内的水泵入萃取罐内，使萃取罐内压力达到1Mpa，电热丝和搅拌器开始工作，确保罐内温度保持设定温度160℃，并萃取60min。萃取过程结束后，将冷凝器通水，使萃取液经过冷凝器流出。

⑶分离：将萃取液静置冷却并过滤。收集滤饼并放入烘箱中，在70℃条件下干燥去除水分，得到甘蔗蜡27.00g，得率为10.80％。

实施例2：一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，步骤如下：

⑴将从糖厂中得到的石灰法甘蔗制糖滤泥在70℃条件下干燥以去除水分，准确称取250g干燥后的石灰法甘蔗制糖滤泥于锥形瓶中，并添加750mL蒸馏水，缓慢滴入25mL的1mol/L盐酸，在90～95℃的条件下振荡水浴，并反应60min，以去除滤泥中的灰分、糖分及其他水溶性杂质。水浴结束后，将滤泥用水洗涤至中性，用40目筛网滤除水分，并放至烘箱，于70℃条件下烘干。

⑵将预处理过并恒温干燥后的粗粉通过加料口加入到萃取罐内。将储水罐内的水预热至80℃，启动计量泵将储水罐内的水泵入萃取罐内，使萃取罐内压力达到3Mpa，电热丝和搅拌器开始工作，确保罐内温度保持设定温度200℃，并萃取20min。萃取过程结束后，将冷凝器通水，使萃取液经过冷凝器流出。

⑶分离：将萃取液静置冷却并过滤。收集滤饼并放入烘箱中，在70℃条件下干燥去除水分，得到甘蔗蜡24.65g，得率为9.86％。

实施例3：一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，步骤如下：

⑴将从糖厂中得到的石灰法甘蔗制糖滤泥在70℃条件下干燥以去除水分，准确称取250g干燥后的石灰法甘蔗制糖滤泥于锥形瓶中，并添加750mL蒸馏水，缓慢滴入25mL的1mol/L盐酸，在90～95℃的条件下振荡水浴，并反应60min，以去除滤泥中的灰分、糖分及其他水溶性杂质。水浴结束后，将滤泥用水洗涤至中性，用40目筛网滤除水分，并放至烘箱，于70℃条件下烘干。

⑵将预处理过并恒温干燥后的粗粉通过加料口加入到萃取罐内。将储水罐内的水预热至80℃，启动计量泵将储水罐内的水泵入萃取罐内，使萃取罐内压力达到5Mpa，电热丝和搅拌器开始工作，确保罐内温度保持设定温度120℃，并萃取30min。萃取过程结束后，将冷凝器通水，使萃取液经过冷凝器流出。

⑶分离：将萃取液静置冷却并过滤。收集滤饼并放入烘箱中，在70℃条件下干燥去除水分，得到甘蔗蜡23.55g，得率为9.42％。

实施例4：一种亚临界水优化萃取甘蔗蜡的方法，步骤如下：

⑴将从糖厂中得到的石灰法甘蔗制糖滤泥在70℃条件下干燥以去除水分，准确称取250g干燥后的石灰法甘蔗制糖滤泥于锥形瓶中，并添加750mL蒸馏水，缓慢滴入25mL的1mol/L盐酸，在90～95℃的条件下振荡水浴，并反应60min，以去除滤泥中的灰分、糖分及其他水溶性杂质。水浴结束后，将滤泥用水洗涤至中性，用40目筛网滤除水分，并放至烘箱，于70℃条件下烘干。

⑵将预处理过并恒温干燥后的粗粉通过加料口加入到萃取罐内。将储水罐内的水预热至80℃，启动计量泵将储水罐内的水泵入萃取罐内，使萃取罐内压力达到4Mpa，电热丝和搅拌器开始工作，确保罐内温度保持设定温度180℃，并萃取40min。萃取过程结束后，将冷凝器通水，使萃取液经过冷凝器流出。

⑶分离：将萃取液静置冷却并过滤。收集滤饼并放入烘箱中，在70℃条件下干燥去除水分，得到甘蔗蜡28.16g，得率为11.26％。

采用气相色谱法测定实施例1、2、3、4制得的产物中的高级脂肪醇成分：

按照GB/T 32847-2016进行操作：称取干燥后的甘蔗蜡0.25g，置于150mL锥形瓶中，并加入20mL氢氧化钾乙醇溶液，90℃条件下水浴回流2h，并60℃旋转蒸发去除乙醇；加入50mL三氯甲烷溶解残渣，并将溶液全部转移至离心管中，加入30mL水，漩涡震荡1min并静置去除上测液体；重复用30mL水清洗2次后，有机相转移至100mL容量瓶中，并以三氯甲烷定容；测定前取10mL溶液用10g无水硫酸钠干燥，用0.45μm微孔滤膜过滤，待气相色谱测定。

气相色谱条件参数如下：

色谱柱：(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷30cm×0.25mm×0.25μm

柱温：200℃保持1min，以5℃/min的速率升温到320℃，保持10min

进样口温度：320℃

检测器温度：340℃

载气：氮气

燃气：氢气

柱流速：1.0mL/min

氢气流速：30mL/min

空气流速：30mL/min

不分流进样：2μL

实施例1的产物经气相色谱法测定得到如图1所示的气相色谱图(实施例2、3、4的产物的气相色谱图与图1一致)，由图1可以得出产物的主要成分是二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇、三十烷醇，说明产物为甘蔗蜡。