阅读说明：本技术 一种润滑脂稠化剂及其制备方法 (Lubricating grease thickening agent and preparation method thereof ) 是由 周东海 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种润滑脂稠化剂,由以下重量百分比的原料制成：R<Sub>1</Sub>COOMe<Sub>1</Sub> 0-100％、R<Sub>2</Sub>COOMe<Sub>2</Sub> 0-50％、R<Sub>3</Sub>(COOMe<Sub>1</Sub>)<Sub>2</Sub> 0-50％、(R<Sub>4</Sub>-NH-CO-NH-R<Sub>5</Sub>-NH-CO-NH)n 0-100％、R<Sub>6</Sub>SO<Sub>3</Sub>Me<Sub>3</Sub>0-80％和XOMe<Sub>1</Sub>0-30％；制备方法为：(1)称取各原料并混合,得到物料A；(2)向物料A中加入有机溶剂,然后边搅拌边加温至100-220℃熔化或溶解,再降温至50-150℃重结晶,得到物料B；(3)将物料B在减压状态下蒸馏出有机溶剂,即得。本发明润滑脂稠化剂具有纤维状的微观结晶结构,此结构的表现形式是,在使用本发明的稠化剂稠化油液时,不需要再进行热处理加工即可实现合格的稠化,而且,此微观结构也可以使用电子显微镜观察到。(The invention discloses a lubricating grease thickening agent which is prepared from the following raw materials in percentage by weight: r 1 COOMe 1 0‑100％、R 2 COOMe 2 0‑50％、R 3 (COOMe 1 ) 2 0‑50％、(R 4 ‑NH‑CO‑NH‑R 5 ‑NH‑CO‑NH)n 0‑100％、R 6 SO 3 Me 3 0-80% and XOMe 1 0 to 30 percent; the preparation method comprises the following steps: (1) weighing and mixing the raw materials to obtain a material A; (2) adding an organic solvent into the material A, heating to 100-220 ℃ for melting or dissolving while stirring, and cooling to 50 DEG CRecrystallizing at-150 ℃ to obtain a material B; (3) distilling the material B under reduced pressure to obtain the final product. The lubricating grease thickener has a fibrous micro-crystalline structure, and the structure is expressed in a form that qualified thickening can be realized without heat treatment processing when oil is thickened by the thickener, and the microstructure can be observed by an electron microscope.)

一种润滑脂稠化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及稠化剂技术领域，更具体的说是涉及一种润滑脂稠化剂及其制备方法。

背景技术

润滑脂是一种稠厚的油脂状半固体，用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用，也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用，主要由矿物油(或合成润滑油)和稠化剂调制而成。

目前，润滑脂的稠化剂有两类获取方式：一类是在制造润滑脂的过程中，在被稠化的油液里合成、机械处理和/或并进行热处理以获得目标的稠化剂结晶体结构，简称一步法；二类是先制备不含油液的纯粹稠化剂化学成分，然后与被稠化的油液混合并机械处理和/或热处理以获得目标的稠化剂结晶体结构，简称二步法。其中，二步法支持了一步法的前置及外置商品化，给目标润滑脂的生产制备过程作出了有效简化。

市场化的润滑脂稠化剂品类，按数量占比分别是：脂肪酸皂类、脂肪酸复合皂类、聚脲类、石油磺酸钙类、膨润土类、有机微粉类和气相二氧化硅类，其中前四类占比达90％以上。同时，前四类几乎都是以一步法获得的；后几种是二步法获得的。

虽然在现有技术中，前四类也已经有二步法及其商品，但是，其重点仅在于获取化学成分，而不注意结晶结构，调理结晶结构的步骤基本放在了稠化成脂的过程中。

因此，如何提供一种既完成化学成分又调理了微观结晶结构的润滑脂稠化剂是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种润滑脂稠化剂及其制备方法，以解决现有技术中只注重化学成分却未调理微观结晶结构的不足。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种润滑脂稠化剂，由以下重量百分比的原料制成：R₁COOMe₁ 0-100％、R₂COOMe₂0-50％、R₃(COOMe₁)₂ 0-50％、(R₄-NH-CO-NH-R₅-NH-CO-NH)n0-100％、R₆SO₃Me₃ 0-80％和XOMe₁ 0-30％；本发明润滑脂稠化剂的晶型结构为纤维网格状，表现出的使用特征为无需加热即可稠化出合格润滑脂。

本发明的晶型成型原理为：通过在溶剂中加热稠化剂，使原晶型以熔化、溶解、软化及局部溶解熔化而破坏，在新的环境下重新结晶生长出目标晶型，新环境的重点要素包括：浓度、温度、搅拌度、时间、溶剂的物理化学性质。

本发明的有益效果在于：所获得的稠化剂的使用效果有良好的润滑脂综合性能质量，包括机械安定性、结构安定性、微观均匀性；所稠化出的润滑脂具有高温滴点、良好的抗氧化性、优秀的抗水性；所稠化出的润滑脂有优秀的高温滴点、高极压抗磨性。

进一步，R₁-R₆为碳链，COO为羧基，Me₁-Me₃为金属根，-NH-CO-NH-为脲基，SO₃为磺酸根，XO为含氧无机酸根；理论配方R₁COOMe₁占100％，更进一步是12-羟基硬脂酸锂或者硬脂酸锂。

更进一步，上述金属为锂、钙、钠、钡、铝、锆、锶、镁中的任一种或几种的混合。

更进一步，上述含氧无机酸为硼酸根、磷酸根、硫酸根、醋酸根中的任一种或几种的混合。

进一步，上述R₁COOMe₁为脂肪酸皂，所述R₁COO为12-羟基硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、棕榈酸、油酸、合成脂肪酸、石油酸中的任一种或几种的混合。

进一步，上述R₃(COOMe₁)₂为二元脂肪酸皂，所述二元脂肪酸皂为癸二酸锂、壬二酸锂、十二碳二元酸锂中的任一种或几种的混合。

进一步，上述(R₄-NH-CO-NH-R₅-NH-CO-NH)n为聚脲，其中，n为1或2。

进一步，上述R₆SO₃Me₃为磺酸皂，优选的，磺酸皂为石油磺酸钙。

一种润滑脂稠化剂的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)按上述润滑脂稠化剂的重量份数称取各原料，并将各原料混合，得到物料A；

(2)向物料A中加入有机溶剂，然后边搅拌边加温至100-220℃熔化或溶解，再降温至50-150℃重结晶，得到物料B；

(3)将物料B在减压状态下蒸馏出有机溶剂，即得润滑脂稠化剂固体纯品。

本发明制备方法的有益效果在于：通过加热熔化或溶解可以有目的性地调理出稠化剂的微观晶型，生长出的目标晶型为细长纤维状，并在降温操作中固定下来，此晶型有更大的比表面积和结网能力、更细的颗粒度；改变此步骤之前的晶型随机现状，此步骤之前的晶型是在反应条件下形成的，常属于近球型或粗短杆型。

进一步，上述步骤(2)中，有机溶剂为四氢化萘或十氢化萘。

采用上述进一步的有益效果在于，溶剂的沸点略高于调理结晶晶型所需要的温度且易挥发分离，溶液的溶解度特性接近于稠化剂适合生长出纤维型细小结晶体。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明润滑脂稠化剂具有纤维状的微观结晶结构，此结构的表现形式是，在使用本发明的稠化剂稠化油液时，不需要再进行热处理加工就能获得与使用热处理加工相接近甚至更优秀的稠化效果，而且，此微观结构也可以使用电子显微镜观察到；

2、本发明采用了有机溶剂重结晶法，此法通过高温熔化或者溶解或者软化而破坏此前的不理想晶型，并创造浓度、温度、搅拌度、时间等综合结晶条件，让稠化剂按预设的目标重新结果升长出目标晶型，并通过降温措施固定好晶型；同时，有机溶剂可用减压蒸馏方式与目标产品稠化剂分离，通过控制真空度以保证在不损害微观结晶结构的温度下蒸除有机溶剂；

3、本发明润滑脂稠化剂主要用于制造润滑脂，但不局限于此，亦可用于类似的应用；

4、本发明润滑脂稠化剂与现有技术中的稠化剂相比，区别如下：

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

润滑脂稠化剂，由以下重量百分比的原料制成：12-羟基硬脂酸锂100％。

制备方法为：

(1)按上述润滑脂稠化剂的重量称取各原料，并将各原料混合，得到物料A；

(2)向物料A中加入十氢化萘，然后以5r/min的速度边搅拌边加温至100℃熔化或溶解，再降温至50℃重结晶，得到物料B；

(3)将物料B在真空度为0MPa、温度为180℃的减压状态下蒸馏出十氢化萘，即得润滑脂稠化剂固体纯品。

实施例2

润滑脂稠化剂，由以下重量百分比的原料制成：12-羟基硬脂酸锂70％、硫酸钙30％。

制备方法为：

(1)按上述润滑脂稠化剂的重量称取各原料，并将各原料混合，得到物料A；

(2)向物料A中加入四氢化萘，然后以100r/min的速度边搅拌边加温至220℃熔化或溶解，再降温至150℃重结晶，得到物料B；

(3)将物料B在真空度为0.9MPa、温度为160℃的减压状态下蒸馏出四氢化萘，即得润滑脂稠化剂固体纯品。

实施例3

润滑脂稠化剂，由以下重量百分比的原料制成：硬脂酸锂50％、聚脲20％、石油磺酸钙20％和硼酸锂10％。

制备方法为：

(1)按上述润滑脂稠化剂的重量称取各原料，并将各原料混合，得到物料A；

(2)向物料A中加入四氢化萘，然后以50r/min的速度边搅拌边加温至150℃熔化或溶解，再降温至100℃重结晶，得到物料B；

(3)将物料B在真空度为0.5MPa、温度为150℃的减压状态下蒸馏出四氢化萘，即得润滑脂稠化剂固体纯品。

性能测试

取本发明实施例1制得的润滑脂稠化剂固体纯品60g，加入940g国标N500基础油，搅拌润湿均匀，在三辊机上研磨，获得润滑脂。同样，用350cSt(25度)的二甲基硅油代替基础油，另制得一份润滑脂，作为对照组。其技术指标按润滑脂国标方法测试，稠度为GB/T269，分油量为SH/T 0324，滴点为GB/T 4929。结果如表1所示。

表1润滑脂性能检测结果

由表1可知，本发明实施例1制得的润滑脂稠化剂能够显著提高被稠化油的稠度，减少稠化及用量，外观细腻透亮，分油量<1％，晶型结构为纤维网格状，滴点>190。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。