阅读说明：本技术 基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法 (Metal material solidification structure regulation and control method based on furnace shell temperature online monitoring ) 是由 刘全明 龙伟民 纠永涛 傅莉 钟素娟 马佳 于奇 于 2020-08-11 设计创作，主要内容包括：本申请涉及金属材料真空电弧熔炼技术领域,尤其是涉及一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法,包括如下步骤：根据待熔炼合金样品的最低共析转变温度确定熔炼炉的炉膛的气氛极限温度,再计算得出炉壳的极限温度；熔炼炉的位于炉内坩埚的上端面及上端面以上空间所对应的外炉壳形成有至少两个测量位置,且在测量位置处对炉壳进行测温,且使得实测的炉壳温度始终小于或者等于炉壳的极限温度。可见,通过将炉膛的气氛温度与炉壳的温度关联起来,通过测量炉壳的温度,确保炉膛的温度不至于过高而产生铸锭组织偏析,即通过本基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法能够有效避免组织偏析的产生,使得熔炼组织更加均匀。(The application relates to the technical field of metal material vacuum arc melting, in particular to a metal material solidification structure regulating and controlling method based on furnace shell temperature online monitoring, which comprises the following steps: determining the atmosphere limit temperature of a hearth of a smelting furnace according to the lowest eutectoid transition temperature of an alloy sample to be smelted, and then calculating to obtain the limit temperature of a furnace shell; the outer furnace shell of the smelting furnace corresponding to the upper end surface of the crucible in the furnace and the space above the upper end surface is provided with at least two measuring positions, the temperature of the furnace shell is measured at the measuring positions, and the actually measured temperature of the furnace shell is always smaller than or equal to the limit temperature of the furnace shell. Therefore, the atmosphere temperature of the hearth is associated with the temperature of the furnace shell, and the temperature of the furnace shell is measured, so that the temperature of the hearth is not too high to generate ingot casting structure segregation, namely, the generation of the structure segregation can be effectively avoided through the metal material solidification structure regulation and control method based on the furnace shell temperature online monitoring, and the smelting structure is more uniform.)

基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法

技术领域

本申请涉及金属材料真空电弧熔炼技术领域，尤其是涉及一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法。

背景技术

目前，为保证钛合金等活性金属熔炼铸锭成分均匀性，在真空电弧熔炼过程中常采用多次熔炼工艺，而反复电弧熔炼放热引发真空或惰性保护气氛温度急剧升高，致使铸锭凝固过程上下端面冷却速率存在较大差异(上端面多为空冷或炉冷，下端面为铜板水冷)，铸锭成分偏析，严重影响铸锭质量，因而合理控制炉膛的气氛温度具有重要意义。

发明内容

本申请的目的在于提供一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法，在一定程度上解决了现有技术中存在的合理控制炉膛的气氛温度具有重要意义的技术问题。

本申请提供了一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法，包括如下步骤：

根据待熔炼合金样品的最低共析转变温度确定熔炼炉的炉膛的气氛极限温度，进而再计算得出炉壳的极限温度；

熔炼炉的位于炉内坩埚的上端面及所述上端面以上空间所对应的外炉壳形成有至少两个测量位置，且在所述测量位置处对炉壳进行测温，且使得实测的炉壳温度始终小于或者等于炉壳的极限温度。

在上述技术方案中，进一步地，所述测量位置的数量为三个，且三个所述测量位置分别形成于所述外炉壳的正前方、正后方以及一个正侧方。

在上述任一技术方案中，进一步地，以待熔炼合金样品的组成元素中的任意两种元素组合成合金体系，并且筛选出具有对应的二元相图的合金体系，通过对应的所述二元相图获取所述合金体系的共析转变温度；

通过比较选择出数值最小的共析转变温度作为炉膛的气氛极限温度。

在上述任一技术方案中，进一步地，炉壳的极限温度推导过程如公式(1)至公式(5)所示：

式中，t_n+1-外炉壳的极限温度(℃)，q-总散热量(W)，a_n-总散热系数(W/m²·K)，t_α-环境温度(25℃)；

a_n＝a_nR+a_nC (2)，

式中：a_nR-辐射散热系数(W/m²·K)，a_nC-对流散热系数(W/m²·K)；

式中：ε-板坯辐射换热的黑度系数；

式中：A-位置系数，ξ-风速系数，u-风速(m/s)；

λ＝b+(cE-5)*t₁ (6)，

式中：λ-导热系数(W/m·K)，t₁-炉膛(气氛)温度(℃)，b、c-系数，根据熔炼炉的炉壳材质，获取该材质在不同温度下的导热系数，从而再进行线性拟合，从而得到系数b和c；

式中：R-总热阻(K·m²/W)；

将获取的炉膛的气氛极限温度以及假定的炉壳的极限温度t_n+1作为已知数据代入公式(1)至公式(8)中，计算出炉壳的极限温度，将计算得出的炉壳的极限温度与假定的炉壳的极限温度做对比，当两者的误差在预定的范围内时，说明计算得出的炉壳的极限温度符合要求。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式包括：减少每个坩埚装入的合金。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式还包括：减少放入合金的坩埚数量。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式还包括：缩短每个坩埚中合金的熔炼时间。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式还包括：每次熔炼完成后延长下次起弧的时间，待炉膛的气氛温度降至小于或者等于炉壳的极限温度时，即可开始下一次起弧熔炼。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式还包括：反复多次熔炼待熔炼合金样品，且在相邻的两次熔炼操作之间对坩埚内的熔炼待熔炼合金进行翻转。

在上述任一技术方案中，进一步地，所述使得炉壳的温度始终小于或者等于炉壳的极限温度的方式还包括：熔炼过程中包括小电流定位起弧、大电流熔炼合金以及小电流倒换坩埚的操作。

本申请提供了一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法，包括如下步骤：

根据待熔炼纯金属样品的相变温度作为熔炼炉的炉膛的气氛极限温度，进而再计算得出炉壳的极限温度；

熔炼炉的位于炉内坩埚的上端面及所述上端面以上空间所对应的外炉壳形成有至少两个测量位置，且在所述测量位置处对炉壳进行测温，且使得实测的炉壳温度始终小于或者等于炉壳的极限温度。

与现有技术相比，本申请的有益效果为：

本申请提供的基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法中，通过将炉膛的气氛温度与炉壳的温度关联起来，通过测量炉壳的温度，确保炉膛的温度不至于过高而产生铸锭组织偏析，即通过本基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法能够有效避免组织偏析的产生，使得熔炼组织更加均匀。

此外，采用炉壳外取测量位置进行测量，较现有技术中采用热电偶伸进炉内测量的方式，更加方便、易实施，而且本测量方式有助于延长测量设备的使用寿命，尤其对于实际生产中可大大降低成本。

附图说明

为了更清楚地说明本申请

具体实施方式

或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法的流程示意图；

图2为本申请实施例提供的Ni-Ti系的二元相图；

图3为本申请实施例提供的1Cr18Ni9的炉壳材质在不同温度下的导热系数线性拟合图；

图4为本申请实施例提供的熔炼5次之后钛基钎料铸锭及铸锭的宏观形貌图；

图5为本申请实施例提供的钛基钎料铸锭及铸锭芯部微观组织图；

图6为本申请实施例提供的熔炼炉的结构示意图；

图7为本申请实施例提供的熔炼炉的又一结构示意图。

附图标记：

10-炉盖，20-炉壳，30-水冷铜板，40-坩埚，50-抽真空设备，60-电极。

具体实施方式

下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。

通常在此处附图中描述和显示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。

基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

下面参照图1至图7描述根据本申请一些实施例所述的基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法。

参见图1所示，本申请的实施例提供了一种基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法，既适用于实验，也适用于实际生产，本方法包括如下步骤：

步骤100、根据待熔炼合金样品的最低共析转变温度确定熔炼炉的炉膛的气氛极限温度，进而再计算得出炉壳的极限温度；

步骤200、熔炼炉的位于炉内坩埚的上端面及此上端面以上空间所对应的外炉壳形成有至少两个测量位置(此处注意，坩埚嵌设置于熔炼炉内的水冷铜板，并且坩埚与水冷铜板为一体化结构，坩埚的上端面也即水冷铜板的上端面，且此处所说的坩埚可为水冷坩埚)，且在测量位置处对炉壳进行测温，且使得实测的炉壳温度始终小于或者等于炉壳的极限温度。

其中，参见图6和图7所示，熔炼炉包括炉盖10、炉壳20、水冷铜板30、坩埚40、抽真空设备50以及电极60，其中，水冷铜板30设置于炉壳20的内部，坩埚40嵌设置于水冷铜板30，并且坩埚40与水冷铜板30为一体化结构，坩埚40内用于放置待熔炼合金样品，炉盖10盖设于炉壳20的顶端开口处，电极60伸入穿过炉盖10伸入到炉壳20的内部且位于坩埚40的上方。通过上述描述可知，通过将炉膛的气氛温度与炉壳的温度关联起来，通过测量炉壳的温度，确保炉膛的温度不至于过高而产生铸锭组织偏析，即通过本基于炉壳温度在线监测的金属材料凝固组织调控方法能够有效避免组织偏析的产生，使得熔炼组织更加均匀。

此外，采用炉壳外取测量位置进行测量，较现有技术中采用热电偶直接伸进炉内测量的方式，更加方便、易实施，而且本测量方式有助于延长测量设备的使用寿命，尤其对于实际生产中可大大降低成本。

其中，可选地，可在测量位置处安装红外线测温仪，当然，测温设备不仅限于此，还可根据实际需要进行选择。

上述方法也适合于纯金属，注意此时，根据待熔炼纯金属样品的相变温度作为熔炼炉的炉膛的气氛极限温度，进而再计算得出炉壳的极限温度，因为此时待熔炼纯金属样品在熔炼的过程中始终保持单一的物相组成，避免产生其他弥散第二相等。

进一步，优选地，测量位置的数量为三个，且三个测量位置分别形成于外炉壳的正前方、正后方以及一个正侧方。

根据以上描述可知，此三个位置均布于熔炼炉的周向外壳面，测量并取平均值后，使得测量结果更精准，此处注意，为什么只在一个正侧方设置测量位置，而另一个相对的正侧方不设置测量位置，主要是针对现有市面上的熔炼炉的一个正侧方多设置有抽真空的管道，因而只能在一个正侧方设置测量位置。

而且注意，三个测量位置可以位于平行于水冷铜板的上端面的同一平面上，也可位于不同的平面上，也即三个测量位置也可位于熔炼炉的不同的高度处，由于在熔炼炉的不同高度处取点，可使得测量结果更准确。

在该实施例中，优选地，以待熔炼合金样品的组成元素中的任意两种元素组合成合金体系，并且筛选出具有对应的二元相图的合金体系，通过对应的二元相图获取合金体系的共析转变温度；

通过比较选择出数值最小的共析转变温度作为炉膛的气氛极限温度。

具体地，结合下述公式(1)至公式(5)能够推导出炉壳的极限温度：

式中，t_n+1-外炉壳的极限温度(℃)，q-总散热量(W)，a_n-总散热系数(W/m²·K)，t_α-环境温度(25℃)；

a_n＝a_nR+a_nC (2)，

式中：a_nR-辐射散热系数(W/m²·K)，a_nC-对流散热系数(W/m²·K)；

式中：ε-板坯辐射换热的黑度系数；

式中：A-位置系数，ξ-风速系数，u-风速(m/s)；

λ＝b+(cE-5)*t₁ (6)

式中：λ-导热系数(W/m·K)，t₁-炉膛(气氛)温度(℃)，b、c-系数，根据熔炼炉的炉壳材质，获取不同温度下的导热系数，从而再进行线性拟合，从而得到系数b和c；

将获取的炉膛的气氛极限温度以及假定的炉壳的极限温度t_n+1作为已知数据代入公式(1)至公式(8)中，计算出炉壳的极限温度，将计算得出的炉壳的极限温度与假定的炉壳的极限温度做对比，当两者的误差在预定的范围内时，说明计算得出的炉壳的极限温度符合要求(预定的范围一般为5％)。

基于上述的推导过程，以待熔炼合金样品为钛基钎料铸锭为例加以说明，常用钛合金成分以Ti-Zr-Cu-Ni系为主，Ti、Zr属同族元素，原子结构相近，无限互溶；Cu、Ni在周期表中属相近元素，原子结构相似，无限互溶；Ti-Zr-Cu-Ni系合金成分优化以Ti-Cu、Ti-Ni、Zr-Cu和Zr-Ni二元相图为依据，在比重(Ti、Zr)：(Cu、Ni)＝3：1时，上述二元相图共析转变温度分别为800℃、765℃、822℃、845℃，炉膛的气氛温度一旦超过765℃，Ti、Ni合金即会发生共析转变逆反应，严重影响铸锭凝固冷却过程，因此，炉膛的气氛温度控制在765℃以下，也即765℃为炉膛的气氛极限温度，具体参见图2所示。

真空熔炼炉炉壳材质为1Cr18Ni9不锈钢，炉壳厚为＝1.0cm。如图3所示，轧制态1Cr18Ni9不锈钢在不同温度下的导热系数(W/m·K)如下：20℃-0.16，50℃-0.17，100℃-0.18，200℃-0.19，400℃-0.20，500℃-0.22，600℃-0.23，700℃-0.23，900℃-0.25。获得线性拟合方程：

λ＝0.16594+(9.69824E-5)*t₁ (6)，

炉膛的气氛极限温度为765℃，假定外炉壳的极限温度t_n+1＝80℃，并且根据熔炼的实际环境A取2.2，ξ取1，u取0，ε取0.85，将其带入传热系数方程(6)计算得到λ＝0.24W/m·K，带入公式(4)中得到a_nC＝5.991W/m²·K，带入公式(3)中得a_nR＝5.786W/m²·K，带入式(2)中得a_n＝11.7775W/m²·K，带入公式(7)中得总热阻R＝4.252K·m²/W，带入下公式(8)中得总热量q＝174.036W。带入式(1)中的t_n+1＝39.777℃，计算获得的外炉壳的极限温度t_n+1与设定的外炉壳的极限温度误差为50.279％，差值较大，重新设定外炉壳温度t_n+1再进行计算。

炉膛的气氛极限温度为765℃，假定外炉壳的极限温度t_n+1＝45℃，并且根据熔炼的实际环境A取2.2，ξ取1，u取0，ε取0.85，将其带入传热系数方程(6)计算得λ＝0.24W/m·K，带入公式(4)中得a_nC＝4.452W/m²·K，带入式(3)中得a_nR＝4.873W/m²·K，带入公式(2)中得a_n＝9.325W/m²·K，带入下公式(7)中得总热阻R＝4.274K·m²/W，带入下公式(8)中得总热量q＝173.140W。带入公式(1)中的t_n+1＝43.567℃，计算获得的外炉壳的极限温度t_n+1与设定的外炉壳温度误差为3.164％，可以接受这个温度设定。

因而，钛基钎料铸锭真空熔炼过程真空炉外壳的温度t≤43.567℃，一旦超过此温度，炉膛的气氛温度必然超过极限温度765℃，Ti、Ni合金即会发生共析转变逆反应，严重影响铸锭凝固冷却过程。

在此上述得出炉壳的极限温度的基础上，如何确保炉膛的气氛温度小于炉膛的气氛极限温度，可采用如下措施中的一种或者多种方式相组合的：

减少每个坩埚装入的合金量；

减少放入合金的坩埚数量；

缩短每个坩埚中合金的熔炼时间；

每次熔炼完成后延长下次起弧的时间，待炉膛的气氛温度降至小于或者等于炉壳的极限温度时，即可开始下一次起弧熔炼；

反复多次熔炼待熔炼合金样品，且在相邻的两次熔炼操作之间对坩埚内的熔炼待熔炼合金进行翻转；

熔炼过程中采用小电流定位起弧、大电流快速熔炼合金以及小电流倒换坩埚等操作。

具体地，如下加以举例说明：

选择真空非自耗电弧熔炼炉5个铜坩埚中的3个即对应于减少放入合金的坩埚数量，1个铜坩埚每次熔炼合金总重为50g即对应于减少每个坩埚装入的合金量，炉内由三极真空泵抽真空至10-2Pa，充氩气洗炉4次后，抽真空至10-2Pa，再次充氩气至0.06MPa。正式熔炼前，反复熔炼一块纯钛试样，以进一步去除气氛中残留的氧。正式起弧熔炼合金依次包括小电流定位起弧、大电流快速熔炼合金以及小电流倒换坩埚等重要步骤，此外，严格把控大电流熔炼合金时间。

一次熔炼完成后，为使合金铸锭成分均匀，水冷铜坩埚内的样品在电磁搅拌作用下反复熔炼5次，使用反倒拔棍翻转试样即在相邻的两次熔炼操作之间对坩埚内的待熔炼合金进行翻转。

图4为本申请实施例提供的熔炼5次之后钛基钎料铸锭及铸锭的宏观形貌图，图5为控制不同真空熔炼炉外壳温度获得的钛基钎料铸锭及铸锭芯部微观组织。标号(a)、(b)、(c)、(d)、(e)以及(f)的铸锭终止熔炼前3处炉外壳温度的平均值分别为35.2℃、42.3℃、49.2℃、54.3℃、65.6℃、80.1℃。

从微观组织上看，炉外壳温度为35.2℃，组织均匀，未见组织析出物(固溶体)；温度升至42.3℃时，微观组织已有黑色颗粒状物相产生，但整体组织仍保持均匀性；温度升至49.2℃时，部分组织析出深色系固溶体，组织呈现明显不均匀性；温度继续升高至54.3℃，组织析出的固溶体尺寸持续生长，固溶体组织面积明显增加；温度升至65.6℃时，整个扫描电镜(SEM)视野完全由深色固溶体占满；温度增加至80.1℃时，深色固溶体尺寸明显增加。

真空炉外壳温度≤43.567℃，铸锭组织未见明显成分偏析现象，铸锭组织均匀性良好。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。