具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明一实施方式提供了一种真空自耗熔炼合金的方法，包括如下步骤S10～S50。

步骤S10：提供合金铸锭，合金铸锭中含有正偏析元素。

在其中一些实施例中，正偏析元素为铁、铜和铬中的至少一种。在其中一些实施例中，合金为钛合金。例如，在一些示例中，合金铸锭为Ti-1023合金(TB6钛合金)；在一些示例中，合金铸锭为TC17钛合金。

步骤S20：将合金铸锭经电极压制、焊接，并进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；以合金铸锭在真空自耗熔炼的步骤中的向上一端为头部，向下一端为底部，铸锭径向的中心位置为心部，铸锭的表面边缘为边部。

步骤S30：将一次铸锭沿径向自心部切分为至少3个子铸锭，再将各子铸锭的边部朝内首尾拼装以形成中空结构，各子铸锭的头部均在中空结构的第一端，各子铸锭的底部均在中空结构的第二端。

在其中一些实施例中，一次铸锭沿径向自心部切分成的子铸锭的数量为3～10个。进一步地，一次铸锭沿径向自心部切分成的子铸锭的数量为4～8个。

在一示例中，一次铸锭沿相互垂直的径向自心部切分成的子铸锭的数量为4个。进一步地，一次铸锭为圆柱体，4个子铸锭的截面为四分之一圆；进而形成的中空结构为四方柱。在一示例中，若一次铸锭沿径向自心部切分成的子铸锭的数量为3个，则3个子铸锭自心部切分各占120°；其他类似。

步骤S40：将反偏析芯棒设于中空结构的中空内，得到中间自耗电极；反偏析芯棒中各元素的种类与合金铸锭中各元素的种类相同，同种正偏析元素在反偏析芯棒中的重量含量低于其在合金铸锭中的重量含量。

经真空自耗熔炼形成的一次铸锭，其中的正偏析元素容易形成偏析，具体表现为：纵向(轴向)来看，铸锭头部的正偏析元素含量比铸锭底部高，横向(截面)来看，铸锭心部的正偏析元素含量比边部高。故而通过将一次铸锭切分，并将其边部朝内，心部朝外设置形成中空结构；同时在中空结构的中空内引入正偏析元素的重量含量较低的反偏析芯棒，在后续的真空自耗熔炼过程中可以使正偏析元素反向扩散，补偿前一真空自耗熔炼过程中在横向的偏析。

在一些实施例中，其他元素的重量含量在反偏析芯棒中及在合金铸锭中相同。可理解，在其他一些实施例中，其他元素的重量含量在反偏析芯棒中及在合金铸锭中也可存在一个浮动范围。

在一些实施例中，在将中间自耗电极进行真空自耗熔炼的步骤之前，还包括将中空结构的各子铸锭焊接成一体的步骤。具体地，将中空结构的各子铸锭焊接成一体的步骤可以在在将反偏析芯棒设于中空结构的中空内的步骤之后，也可以在将反偏析芯棒设于中空结构的中空内的步骤之前进行。

可理解，为了得到单重更大的合金铸锭，可将多个中间自耗电极进行焊接，得到一个整体的自耗电极，再去进行第二次真空自耗熔炼。

步骤S50：将中间自耗电极进行真空自耗熔炼，在中间自耗电极进行第一次真空自耗熔炼的步骤中第一端向下设置，第二端向上设置。

可理解，步骤S50中的“中间自耗电极进行第一次真空自耗熔炼的步骤”，不包括步骤S20中为得到一次铸锭进行的真空自耗熔炼步骤。这里是指：针对于步骤S40制得的“中间自耗电极”这一特定对象所进行的第一次真空自耗熔炼。

如此中间自耗电极在进行第一次真空自耗熔炼的步骤中第一端向下设置，第二端向上设置，使得其与合金铸锭的真空自耗熔炼的头部和底部调换，进而可以在中间自耗电极的第一次真空自耗熔炼的步骤中使正偏析元素反向扩散，补偿前一真空自耗熔炼过程中在纵向的偏析。

在其中一些实施例中，中间自耗电极进行的真空自耗熔炼的步骤的总次数为2次以上，且相邻两次真空自耗熔炼的步骤中第一端和第二端的上下位置进行调换。可理解，这里的2次以上，包括2次，可以为3次、4次、5次等等，根据需要确定次数即可。

在其中一些实施例中，还包括在中间自耗电极进行真空自耗熔炼的步骤之后，对熔炼后的铸锭进行成分均匀性检测的步骤；若检测得到的成分均匀性不合格，则将熔炼后的铸锭重复进行真空自耗熔炼的步骤。例如，将熔炼后的铸锭重复进行真空自耗熔炼的步骤1～2次，再进行成分均匀性检测，合格即可。

在其中一些实施例中，在各子铸锭在进行拼装的步骤之前，还包括将各子铸锭打磨及酸洗的步骤。

在其中一些实施例中，步骤S20和步骤S50中的各真空自耗熔炼的熔炼速度为10～30公斤/min。进一步地，步骤S20中的真空自耗熔炼的熔炼速度为20～25公斤/min。进一步地，步骤S50中的各真空自耗熔炼的熔炼速度为15～20公斤/min。进一步地，中间自耗电极进行的真空自耗熔炼的熔炼速度为15～20公斤/min。

可理解，为了得到单重更大的合金铸锭，步骤S50可将多个中间自耗电极依次上下排列，在同一个真空自耗熔炼炉中进行真空自耗熔炼。换言之，上下排列的相邻两个中间自耗电极中的一个中间自耗电极的头部/底部与另一个中间自耗电极的底部/头部接触。

上述真空自耗熔炼合金的方法，通过将一次铸锭切分并将其边部朝内，心部朝外设置形成中空结构；同时在中空结构的中空内引入正偏析元素的重量含量较低的反偏析芯棒制得中间自耗电极，在后续的真空自耗熔炼过程中可以使正偏析元素反向扩散，补偿前一真空自耗熔炼过程中在横向的偏析；再将中间自耗电极在进行第一次真空自耗熔炼的步骤中第一端向下设置，第二端向上设置，使得其与合金铸锭的真空自耗熔炼的头部和底部调换，进而可以在中间自耗电极的第一次真空自耗熔炼的步骤中使正偏析元素反向扩散，补偿前一真空自耗熔炼过程中在纵向的偏析。综上，采用该真空自耗熔炼方法制得的合金，有效消除Fe、Cr等正偏析元素导致的钛合金铸锭偏析，消除β斑等缺陷；制得的合金铸锭成分均匀性高。

本发明的该真空自耗熔炼方法利用了材料的正偏向扩散原理，创造性地根据易正偏析元素趋向于向熔池凝固前沿富集的特性，通过在多次熔炼过程中将铸锭的内外调换，头尾调换，实现熔池凝固方向的内外变化和上下变化，最终实现铸锭的成分均匀性控制。

此外，该真空自耗熔炼方法特别适用于制备大规格的合金，可实现含有易扩散正偏析元素的合金的大规格铸锭(直径≥780mm，单重≥5吨)的制备。在一些实施例中，待制备或制得的合金的规格为直径≥780mm，单重≥5吨。

该真空自耗熔炼方法无需采用浅熔池、高冷速的熔炼工艺，不受限于熔炼速度，可在较高的熔炼速度下进行熔炼，保证了较高的熔炼效率，具有较好的经济性。

该真空自耗熔炼方法的熔炼工艺窗口宽，熔速控制工艺简单，熔池完整、健全，有利于提升铸锭的表面质量控制水平，提高合金成材率。该真空自耗熔炼方法的应用，无需对现有熔炼方式和设备进行大幅度调整，在现有设备上即可实现。

以下为具体实施例。

需要说明的是：各实施例中元素含量，如无特殊限定，均为质量含量。

实施例1：制备Ti-1023(Ti-10Al-2V-3Fe)钛合金Ф780mm规格铸锭

Ti-1023合金是一种极易发生Fe元素扩散偏析的钛合金，Fe元素偏析引起的β斑也是限制Ti-1023合金大规格锻件生产和应用的主要因素。

步骤1、在本实施例中，首先将Ti-1023合金经电极压制、焊接及真空自耗熔炼制备成Ф480mm规格一次铸锭，如图1所示。该真空自耗熔炼的熔炼速度为20～25公斤/分钟。对该一次铸锭的头部端面和底部端面(也称为底部锯切)进行成分检测。取样方法为：分别在一次铸锭的距离头部30mm的位置及距离底部20mm的位置沿外径向剖开得头部端面30mm和底部端面20mm，并在各截面采用如图2所示的9点取样法进行9点取样，得到1至9点的Fe元素的含量分布图及含量数据，成分检测结果如图3所示。其中，第5取样点为心部，第1、2、8、9取样点为边部。

从图3可知，棒材心部的Fe含量与棒材边部棒材的差值为约0.34％，棒材头部的Fe含量与棒材底部的Fe含量的差值为约0.6％。(本发明的头部指第一次空自耗熔炼时铸锭的向上方向，底部指第一次空自耗熔炼时铸锭的向下方向；心部指铸锭径向的中心位置为心部，铸锭的表面边缘为边部)。

步骤2、制备一支反偏析芯棒，芯棒规格为Φ198mm，如图4所示，反偏析芯棒的Fe元素含量为1.6％，其他不易发生扩散偏析的主元素含量与铸锭相同。

步骤3、将图1所示的一次铸锭沿相互垂直的径向且自心部所在的轴线在纵向四均分，如图5所示，得到4个子铸锭。随后打磨、酸洗去除表面残留的污染物，然后将一次铸锭的截面为扇形的4个子铸锭和上述反偏析芯棒拼装成图6所示的结构，并在真空等离子焊箱中焊接成整体，得到中间自耗电极。

步骤4、将图6所示的中间自耗电极整体结构的头部向下，底部向上，置于Ф760mm坩埚中，进行第二次真空自耗熔炼，该真空自耗熔炼的熔炼速度为15～20公斤/分钟，得到二次铸锭。

步骤5、第二次真空自耗熔炼完成后，为进一步优化扩散偏析，将二次铸锭进行轻微滚圆、整形，锻造成Ф700mm棒材，随后头部、底部的上下位置调换，头部向上，底部向下，进行第三次真空自耗熔炼，该真空自耗熔炼的熔炼速度为15～20公斤/分钟，最终完成Ti-1023钛合金Ф780mm规格铸锭的制备。

对制得的Ф780mm规格的Ti-1023(Ti-10Al-2V-3Fe)钛合金铸锭进行成分检测，得到的化学成分分布均匀性情况。取样方法为：分别在一次铸锭的距离头部30mm的位置、距离头部80mm的位置、中部(头部和底部之间的中间位置)及距离底部20mm的位置沿外径向剖开得头部端面30mm、头部端面80mm、中部和底部端面20mm，并在各截面采用如图2所示的9点取样法进行9点取样，得到1至9点的Fe元素的含量分布图及含量数据，成分检测结果如图7所示。

对比例1：

对比例1与实施例1的合金铸锭的原料相同，其制备工艺如下：

步骤1：在本对比例中，首先将Ti-1023合金经电极压制、焊接制备成Ф480mm自耗电极。

步骤2：将步骤1制备的自耗电极进行一次熔炼，该真空自耗熔炼的熔炼速度为20～25公斤/分钟，制备得到Ti-1023钛合金Ф580mm规格一次铸锭。

步骤3：将一次铸锭头向下，底向上，置于Ф680mm坩埚中，进行二次熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟。

步骤4：再一次将铸锭调头，头向上，底向下，置于Ф780mm坩埚中，进行三次熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟，最终完成Ti-1023钛合金Ф780mm规格铸锭的制备。

对制得的Ф780mm规格的Ti-1023(Ti-10Al-2V-3Fe)钛合金铸锭进行成分检测，得到的化学成分分布均匀性情况，如图8所示。

通过实施例1和对比例1可知，本发明的真空自耗熔炼方法极大地改善了Ti-1023合金铸锭的成分均匀性。

实施例2：制备TC17钛合金Φ780mm规格5吨级铸锭

步骤1：与实施例1的步骤1的区别仅在于原料不同，将TC17钛合金经过一次熔炼制备成4支Ф480mm规格的一次铸锭，熔炼速度为20～25公斤/分钟，分别标识为-1、-2、-3、-4。对一次铸锭的头、底端面进行化学成分检测。取样方法为：分别在一次铸锭的距离头部20mm的位置及距离底部20mm的位置沿外径向剖开得头部端面20mm和底部端面20mm，并在截面采用如图2所示的9点取样法进行9点取样，得到1至9点的Cr元素的含量分布图及含量数据，成分检测结果如图9所示。可见，棒材心部的Cr含量与棒材边部的Cr含量的差值为约0.27％，棒材头部的Cr含量与棒材底部的Cr含量的差值为约0.57％。

步骤2：制备4支图4所示的反偏析芯棒，芯棒规格为Φ198mm，芯棒的Cr元素含量为2.6％，其他不易发生扩散偏析的主元素含量与铸锭相同。

步骤3：与实施例1中的步骤3类似，分别得到4个中间自耗电极，分别标识为-1、-2、-3、-4。

步骤4：将-1和-3中间自耗电极分为一组，-2和-4中间自耗电极分为另一组，将每组的两个中间自耗电极上下设置，且均头向下，底向上放置入Ф760mm坩埚中，焊接为一支自耗电极，随后将自耗电极整体结构的头部向下，底部向上，分别进行第二次真空自耗熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟，得到两支二次铸锭，分别标识为A和B。

步骤5：将A和B两支二次铸锭进行轻微滚圆、整形，锻造成Ф700mm规格棒材。

步骤6：将-5和-6的头部、底部的上下位置调换，头部向上，底部向下，-5在下，-6在上，放入真空自耗熔炼炉Ф780mm坩埚中进行第三次真空自耗熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟，最终完成TC17钛合金Ф780mm规格5吨铸锭的制备。

对制得的Ф780mm规格5吨的TC17钛合金铸锭进行成分检测，得到的化学成分分布均匀性情况。取样方法为：分别在一次铸锭的距离头部30mm的位置、距离头部80mm的位置、中部(头部和底部之间的中间位置)及距离底部20mm的位置沿外径向剖开得头部端面30mm、头部端面80mm、中部和底部端面20mm，并在各截面采用如图2所示的9点取样法进行9点取样，得到1至9点的Cr元素的含量分布图及含量数据，成分检测结果如图10所示。

对比例2

对比例2与实施例2的合金铸锭的原料相同，其制备工艺如下：

步骤1：在本对比例中，首先将TC17合金经电极压制、焊接制备成4支Ф480mm自耗电极，分别标识为-1、-2、-3和-4。

步骤2：将步骤1一制备的自耗电极进行一次熔炼，熔炼速度为20～25公斤/分钟，制备得到4支TC17钛合金Ф580mm规格一次铸锭。

步骤3：将一次铸锭头向下，底向上，置于Ф680mm坩埚中，进行二次熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟。

步骤4：将-1和-3分为一组，-2和-4分为另一组，将每组的两支一次铸锭上下设置，头尾焊接为一支自耗电极，随后将自耗电极整体结构的头部向下，底部向上，分别进行三次真空自耗熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟，得到两支二次铸锭，分别标识为A和B。

步骤4：将二次铸锭A和B调头，头向上，底向下，焊接为一支整体自耗电极，置于Ф780mm坩埚中，进行四次熔炼，熔炼速度为15～20公斤/分钟，最终完成TC17钛合金Ф780mm规格铸锭的制备。

对制得的TC17钛合金Φ780mm规格5吨级铸锭进行成分检测，得到的化学成分分布均匀性情况，如图11所示。

通过实施例2和对比例2可知，本发明的真空熔炼方法极大地改善了TC17合金铸锭的成分均匀性。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。