阅读说明：本技术 低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂及制备方法 (Cyhalothrin suspension insecticide with low skin irritation and preparation method thereof ) 是由 彭昆 姜海鹏 陈新星 刘志勇 于 2020-08-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂及制备方法包括：氯氟氰菊酯原药；润湿剂；分散剂；增稠剂；消泡剂；防冻剂；防腐剂；调节剂；余量为水；其中润湿剂和分散剂根据本配方特点自行研制,并公开了其制备方法；此外本发明还公开了上述具有低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法。本发明提供的悬浮药剂的优点是可与水任意比例均匀混合分散,流动性好,具有调节作物活性、提高药效、不受水质、水温影响,使用方便,不易污染环境,可稀释后喷雾。通过各组分的配比调节,使得该悬浮剂不仅具有良好杀菌效果且可适当调节植物生长,大大减少了对农作物和人体的伤害。(The invention discloses a cyhalothrin suspension insecticide with low skin irritation and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: cyhalothrin raw pesticide; a wetting agent; a dispersant; a thickener; defoaming agents; an anti-freezing agent; a preservative; a modulator; the balance of water; wherein, the wetting agent and the dispersant are developed according to the characteristics of the formula, and the preparation method thereof is disclosed; in addition, the invention also discloses a preparation method of the cyhalothrin suspension insecticide with low skin irritation. The suspending agent provided by the invention has the advantages of being capable of being uniformly mixed and dispersed with water in any proportion, good in fluidity, capable of adjusting the activity of crops and improving the drug effect, free from the influence of water quality and water temperature, convenient to use, not easy to pollute the environment, and capable of spraying after being diluted. Through the proportion adjustment of the components, the suspending agent has good sterilization effect, can properly adjust the growth of plants, and greatly reduces the damage to crops and human bodies.)

低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂及制备方法

技术领域

本发明属于植物杀菌药剂技术领域，具体涉及一种不仅具有良好杀菌效果且对施药者皮肤刺激性小、可适当调节植物生长的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂及其制备方法。

背景技术

氯氟氰菊酯，化学名称：1-(4-氯苯氧基)-1-(1H-1,2,4-***-1-基)-3,3-二甲基-丁-2-醇，氯氟氰菊酯是一种低毒广谱杀虫剂。用于防治麦类、水稻锈病、白粉病、纹枯病等病害，具有明显的增产效果。也可作为禾谷类种子处理剂及防治谷类丝黑穗病。

在国内氯氟氰菊酯主要是以可湿性粉剂和乳油面向市场。由于可湿性粉剂在加工和使用时容易产生粉尘污染，加之可湿性粉剂的悬浮率比悬浮剂要低，产品易产生药害；乳油生产大量使用有机溶剂，既浪费资源，使用后又会污染环境。因此，随着人们环保意识的增强，以及现代农业发展的需要，开发安全、的农药新剂型意义十分重要。此外，市场上现有的植物杀菌药物使用后对植物的伤害性较大，常常会导致植物无法良好的生产，影响农作物的质量和产量，而且毒性较大，对施药者的伤害特别是皮肤损伤也较大。因此，需要开发一种新型的杀菌药剂及其制备方法，在针对植物发挥良好的杀菌作用的同时，减少对植物的生长伤害，并且具有一定的生长调节作用，以提高作物的生长质量，同时可以最大化的减少对施药者的皮肤刺激性。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术中存在的环境污染、危害人体健康、药害及使用成本高等不足，提供一种环保、安全、低成本、、不仅具有良好杀菌效果且可适当调节植物生长、降低皮肤刺激的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂。

本发明的另一目的在于提供上述环保、安全、低成本、的可适当调节植物生长的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法。

技术方案：本发明所述的一种具有低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，包括如下组分：

以上各组分按重量份数计。

进一步地，为提高该药剂的的悬浮分散效果，所述分散剂的制备方法如下：

(11)称取一定比例的烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，置入反应器中，调节温度至0～20℃，在转速为1500～3000r/min的条件下进行高速剪切混合；搅拌1～2h；

(12)向步骤(11)体系中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，并将温度调节至15～25℃，在转速为2000～2500r/min的条件下继续高速剪切混合；搅拌1～2h；

(13)向步骤(12)体系中加入一定比例的极性溶剂、非极性溶剂或环保溶剂，在转速为1000～2000r/min的条件下进行混合，搅拌0.5～1h，得到分散剂。

进一步地，作为较优的悬浮分散实施方案，所述分散剂中烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为1：0.5～1.5:1～2。

进一步地，为提高分散剂的分散效果，其中极性溶剂选自乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中以一种或一种以上；非极性溶剂选自醋酸仲丁酯、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上；环保溶剂选自120#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油中的一种或一种以上。

进一步地，所述润湿剂选自三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的至少两种。

进一步地，所述润湿剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐和木质素磺酸钙按照质量比为1：0.5～2的比例混合。

进一步地，所述增稠剂选自黄原酸胶、硅酸镁铝、***胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、气相法二氧化硅中的一种或多种。

进一步地，所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅氧烷、聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。

进一步地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、甘油一***双甘醇、尿素中的一种或多种。

进一步地，所述防腐剂选自苯甲酸钠、异噻唑啉酮、甲醛或多聚甲醛中的一种或多种；

所述调节剂选自对硝基苯酚钠、己酸二乙氨基乙酸酯、邻硝基苯酚钠、芸苔素内酯中的一种或多种。

本发明还提供了上述氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：

(21)按配方称取水、调节剂和防冻剂在38～43℃进行搅拌混合形成一个均匀的混合液；

(22)向步骤(21)体系中加入分散剂，将温度调节至42～45℃，并通过负压系统，缓慢加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，保温搅拌至混合均匀；

(23)向步骤(22)体系中加入定量的润湿剂和消泡剂，采用分散剪切机在1500～3000r/min的条件下进行剪切分散混合；

(24)向步骤(23)体系中加入定量的增稠剂、防腐剂，继续采用分散剪切机在2000～2500r/min的条件下进行剪切分散混合；在搅拌过程中缓慢滴加一定量的消泡剂；

(25)将体系降温至0～5℃并保温，用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(26)向步骤(25)体系中加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，先采用分散剪切机在2000～2500r/min的条件下进行剪切分散混合；再用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(27)向步骤(26)体系中加入剩余三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，并按步骤(26)中方式操作，将物料粒度碎到颗粒细度为1～5μm；整个砂磨过程中温度需要控制在0～5℃；砂磨过程中加入一定量的消泡剂进行消泡处理，砂磨结束后得到氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，并对氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂进行检测，质量合格后封装。

有益效果：(1)本发明提供的悬浮药剂的优点是可与水任意比例均匀混合分散，流动性好，具有调节作物活性、提高药效、不受水质、水温影响，使用方便，不易污染环境，可稀释后喷雾；(2)本发明中通过加入特制的分散剂，大大提高了悬浮分散效果；(3)本发明提供的悬浮剂用湿法加工，不产生粉尘，是用水取代有机溶剂，适合环保要求，加之产品粒度比可湿性粉剂更细，有效成分散均匀，悬浮率高，药效比可湿性粉剂高，是目前比较理想的环保新剂型，对施药者的皮肤刺激性小；(4)通过各组分的配比调节，使得该悬浮剂不仅具有良好杀菌效果且可适当调节植物生长，大大减少了对农作物的伤害。

附图说明

图1为本发明实施过程的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：一种具有低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，包括如下组分：

以上各组分按重量份数计。

其中：润湿剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐和木质素磺酸钙的混合物，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐2.3％、木质素磺酸钙1.7％；

分散剂具体的制备方法如下：

(11)称取一定比例的烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，置入反应器中，调节温度至15℃，在转速为2200r/min的条件下进行高速剪切混合；搅拌1.5h；

(12)向步骤(11)体系中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，并将温度调节至20℃，在转速为2300r/min的条件下继续高速剪切混合；搅拌1.5h；

(13)向步骤(12)体系中加入0.5wt％的醋酸仲丁酯，在转速为1800r/min的条件下进行混合，搅拌0.8h，得到分散剂。

分散剂中烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为1：1：1。

上述氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法，具体如下：

(21)按配方称取水、调节剂和防冻剂在40～42℃进行搅拌混合形成一个均匀的混合液；

(22)向步骤(21)体系中加入分散剂，将温度调节至42～45℃，并通过负压系统，缓慢加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，保温搅拌至混合均匀；

(23)向步骤(22)体系中加入定量的润湿剂和消泡剂，采用分散剪切机在2500r/min的条件下进行剪切分散混合；

(24)向步骤(23)体系中加入定量的增稠剂、防腐剂，继续采用分散剪切机在2200r/min的条件下进行剪切分散混合；在搅拌过程中缓慢滴加一定量的消泡剂；

(25)将体系降温至0～5℃并保温，用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(26)向步骤(25)体系中加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，先采用分散剪切机在2300r/min的条件下进行剪切分散混合；再用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(27)向步骤(26)体系中加入剩余三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，并按步骤(26)中方式操作，将物料粒度碎到颗粒细度为1～5μm；整个砂磨过程中温度需要控制在0～5℃；砂磨过程中加入一定量的消泡剂进行消泡处理，砂磨结束后得到氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，并对氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂进行检测，质量合格后封装。

经检测本实施例中得到的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂中氯氟氰菊酯含量为38.12％、PH值6.5、悬浮率为99.4％、倾倒性为3.5％、持久起泡性(1min)为5mL,冷贮、热贮稳定性合格，针对皮肤灼伤度为0。

实施例2：一种具有低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，包括如下组分：

以上各组分按重量份数计。

其中：润湿剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐和木质素磺酸钙的混合物，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐3.3％、木质素磺酸钙2.7％；

分散剂具体的制备方法如下：

(11)称取一定比例的烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，置入反应器中，调节温度至5℃，在转速为3000r/min的条件下进行高速剪切混合；搅拌2h；

(12)向步骤(11)体系中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，并将温度调节至15℃，在转速为2500r/min的条件下继续高速剪切混合；搅拌2h；

(13)向步骤(12)体系中加入0.65wt％的N，N-二甲基甲酰胺，在转速为2000r/min的条件下进行混合，搅拌1h，得到分散剂。

分散剂中烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为1：0.5:1。

上述氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法，具体如下：

(21)按配方称取水、调节剂和防冻剂在40～42℃进行搅拌混合形成一个均匀的混合液；

(22)向步骤(21)体系中加入分散剂，将温度调节至42～45℃，并通过负压系统，缓慢加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，保温搅拌至混合均匀；

(23)向步骤(22)体系中加入定量的润湿剂和消泡剂，采用分散剪切机在1500r/min的条件下进行剪切分散混合；

(24)向步骤(23)体系中加入定量的增稠剂、防腐剂，继续采用分散剪切机在2000r/min的条件下进行剪切分散混合；在搅拌过程中缓慢滴加一定量的消泡剂；

(25)将体系降温至0～5℃并保温，用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(26)向步骤(25)体系中加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，先采用分散剪切机在2000r/min的条件下进行剪切分散混合；再用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(27)向步骤(26)体系中加入剩余三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，并按步骤(26)中方式操作，将物料粒度碎到颗粒细度为1～5μm；整个砂磨过程中温度需要控制在0～5℃；砂磨过程中加入一定量的消泡剂进行消泡处理，砂磨结束后得到氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，并对氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂进行检测，质量合格后封装。

经检测本实施例中得到的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂中测得氯氟氰菊酯含量为36.25％、PH值6.1、悬浮率为98.1％、倾倒性≤5％、持久起泡性(1min)≤25mL,冷贮、热贮稳定性合格，针对皮肤灼伤度为0。

实施例3：一种具有低皮肤刺激作用的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，包括如下组分：

以上各组分按重量份数计。

其中：润湿剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐和木质素磺酸钙的混合物，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯磺酸盐1.3％、木质素磺酸钙1.7％；

分散剂具体的制备方法如下：

(11)称取一定比例的烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，置入反应器中，调节温度至20℃，在转速为1500r/min的条件下进行高速剪切混合；搅拌2h；

(12)向步骤(11)体系中加入聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，并将温度调节至25℃，在转速为2000r/min的条件下继续高速剪切混合；搅拌1h；

(13)向步骤(12)体系中加入0.55wt％的200#溶剂油，在转速为2000r/min的条件下进行混合，搅拌1h，得到分散剂。

分散剂中烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为1：1.5:2。

上述氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂的制备方法，具体如下：

(21)按配方称取水、调节剂和防冻剂在40～42℃进行搅拌混合形成一个均匀的混合液；

(22)向步骤(21)体系中加入分散剂，将温度调节至42～45℃，并通过负压系统，缓慢加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，保温搅拌至混合均匀；

(23)向步骤(22)体系中加入定量的润湿剂和消泡剂，采用分散剪切机在3000r/min的条件下进行剪切分散混合；

(24)向步骤(23)体系中加入定量的增稠剂、防腐剂，继续采用分散剪切机在2500r/min的条件下进行剪切分散混合；在搅拌过程中缓慢滴加一定量的消泡剂；

(25)将体系降温至0～5℃并保温，用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(26)向步骤(25)体系中加入三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，先采用分散剪切机在2000r/min的条件下进行剪切分散混合；再用砂磨机循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm；

(27)向步骤(26)体系中加入剩余三分之一配方量的氯氟氰菊酯原药，并按步骤(26)中方式操作，将物料粒度碎到颗粒细度为1～5μm；整个砂磨过程中温度需要控制在0～5℃；砂磨过程中加入一定量的消泡剂进行消泡处理，砂磨结束后得到氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂，并对氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂进行检测，质量合格后封装。

经检测本实施例中得到的氯氟氰菊酯悬浮杀虫剂中测得氯氟氰菊酯含量为45.25％、PH值6.4、悬浮率为97.6％、倾倒性≤5％、持久起泡性(1min)≤25mL,冷贮、热贮稳定性合格，针对皮肤灼伤度为0。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。