阅读说明：本技术 真空冷冻干燥式固液分离的装置 (Vacuum freeze-drying type solid-liquid separation device ) 是由 王梅颖 王倩 林世东 王海兵 于 2019-04-04 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种真空冷冻干燥式固液分离的装置,主要解决现有技术中自动化程度低、安全性差、准确性差的问题。本发明通过采用一种真空冷冻干燥式固液分离的装置,所述装置包括至少一个分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器,所述分离区包括冻干瓶、通道、收集瓶,通道用于连接冻干瓶和收集瓶,通道上设有与真空系统和蒸汽发生器相连的管线,接收瓶置于冷阱内,冻干瓶置于冷阱顶部上表面上,冷阱内盘绕冷凝管,分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器及相关控制设备与控制软件工作站相连的技术方案较好地解决了上述问题,可用于检测行业中的固液分离中。(The invention relates to a vacuum freeze-drying type solid-liquid separation device, which mainly solves the problems of low automation degree, poor safety and poor accuracy in the prior art. The invention adopts a vacuum freeze-drying type solid-liquid separation device, which comprises at least one separation area, a cold trap, a vacuum system and a steam generator, wherein the separation area comprises a freeze-drying bottle, a channel and a collecting bottle, the channel is used for connecting the freeze-drying bottle and the collecting bottle, the channel is provided with a pipeline connected with the vacuum system and the steam generator, the receiving bottle is arranged in the cold trap, the freeze-drying bottle is arranged on the upper surface of the top of the cold trap, a condensing pipe is coiled in the cold trap, and the separation area, the cold trap, the vacuum system, the steam generator and related control equipment are connected with a control software workstation.)

真空冷冻干燥式固液分离的装置

技术领域

本发明涉及一种真空冷冻干燥式固液分离的装置。

背景技术

在日常检测活动中，遇到一个难题：按照检测标准制得的提取液在过滤分离这一步很难进行。操作1为将配制好的浸出液和适量污泥、土壤样品混合于萃取瓶，置于翻转振荡器上充分振荡。之后将萃取液经过铺有0.6-0.8μm滤膜的真空过滤器或正压过滤器过滤。操作2为萃取过程发生在零顶空提取器(以下简称ZHE)中，振荡提取之后，缓慢升压将滤液压出收集。

上述操作是环保部发布的标准HJ/T 299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》、HJ/T 300-2007《固体废物_浸出毒性浸出方法_醋酸缓冲溶液法》、HJ 557-2010《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》中的内容。

首先分析操作1的困难点：1、土壤污泥等样品的粒径远远大于0.6-0.8μm，在过滤过程中固体将滤孔堵塞，过滤操作无法进行。2、过滤过程经过减压(即抽真空)和加压过程，滤膜的强度并不能抵抗过高的正压或复压，从而，滤膜在压力变化过程中容易破裂，导致过滤操作失败。3、通过手动调节压力，存在一定的安全风险。4、常规减压、加压操作，处理的样品需长时间暴露于大气环境中，浸出液、萃取液中的半挥发性物质挥发进大气中，造成检测值偏小的结果。

再分析操作2的困难点，与操作1的困难点类似：1、空压机加压操作危险性大。实验室在一次加压操作中不慎将过滤装置的一部分鼓到天花板上之后坠地，所幸未造成任何损失。2、土壤污泥的粒径远大于ZHE过滤的滤膜孔径，堵塞过滤通道。

基于以上难点，研究人员积极采用措施解决困难。利用现有仪器及分离技术，采用低温离心技术将混合物分离。发现这个技术对于检测结果亦有影响。分析在高速离心过程中，溶解于提取液中的物质重新沉淀进土壤污泥中，被土壤污泥重新吸附。低温过程虽然能有效减轻物质挥发，但同时降低了某些物质的溶解度。另一个问题是，有些很细小的颗粒物通过离心并不能从中分离出来，一直悬浮于萃取液中。因此，迫切考虑需要选择一个合适的技术进行有效的固液分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中自动化程度低、安全性差、准确性差的问题，提供一种新的真空冷冻干燥式固液分离的装置，具有自动化程度高、安全性好、准确性好的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种真空冷冻干燥式固液分离的装置，所述装置包括至少一个分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器，所述分离区包括冻干瓶、通道、收集瓶，通道用于连接冻干瓶和收集瓶，通道上设有与真空系统和蒸汽发生器相连的管线，接收瓶置于冷阱内，冻干瓶置于冷阱顶部上表面上，冷阱内盘绕冷凝管，分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器及相关控制设备与控制软件工作站相连。

上述技术方案中，优选地，收集瓶为磨口硼硅玻璃圆底烧瓶，冻干瓶为磨口圆底广口瓶，硼硅玻璃材质，冻干瓶挂于硼硅玻璃材质的通道，该通道用于连接冻干瓶和接收瓶；连接冻干瓶的一端，通道有两个90度弯从而使冻干瓶正向连接，而不是倒置于通道之上；通道暴露于大气环境的部分用橡胶裹住；通道与真空系统、蒸汽发生器相连的管线上均安装电磁控制阀，能独立控制开启和关闭。

上述技术方案中，优选地，冷阱与玻璃连接的地方，用密封圈密封，冷阱和冷凝管由316L不锈钢制成，防腐蚀抗变形，电解抛光处理，冷凝管暴露于冷阱内，具有冷阱预冻功能，冷却温度能达零下105℃，保证水和有机溶剂的升华；冷阱能实现快速冷却的功能，在2min内达到预设温度并平衡温度，冷凝管元件布置在四面冲压成型的U型槽内。

上述技术方案中，优选地，冷阱采用压花不锈钢外表面，冷阱舱门的开合采用自动开关的设计，并具有可视窗口。冷阱舱内安装强力风扇，保证2min内实现升温降温达到设定温度。

上述技术方案中，优选地，真空系统由真空泵、真空传感器、真空电磁阀组成，冷阱与真空泵通过即耐负压又耐高压的管路连接，真空度控制范围2-1000mbar，显示精度为0.1mbar，真空泵为化学隔膜真空泵，配置油雾过滤器，真空电磁阀用于控制真空度，真空泵上同时带有调节旋钮、按键和操控显示面板。

上述技术方案中，优选地，蒸汽发生器用于自动卫生蒸汽清洁，蒸汽发生器通过管路与分离区的玻璃通道相连，能清洗整个分离流路。

上述技术方案中，优选地，冷阱箱体上设有触摸面板和旋钮按键，通过旋钮按键快速更改参数，并实时显示于控制面板。

上述技术方案中，优选地，控制软件工作站能进行数据记录、流程图展示、出具报告，工作站中存储常用固液分离操作方法的数据库，方便用户直接调取，数据库作为方法参考，用户也能将自己实验室常用的方法保存，增添进数据库，软件能实现的功能包括调节冷阱程序温度、改变真空度、显示时间、实时温度、实时压力、设置蒸汽喷发量及喷发时间、卸真空；在移动设备或者工作电脑安装控制软件工作站，远程监视，随时监控固液分离过程。

上述技术方案中，优选地，真空系统管路与通道密封相连，收集瓶、冻干瓶、废液接收瓶与玻璃通道之间用卡扣式快插接头的形式连接。

上述技术方案中，优选地，进行固液分离时，包括如下步骤：(1)将固液混合物置于冻干瓶中密封，放入预先准备好的液氮罐中预冻，直到将液体完全冻结成冰状；(2)将所述装置的各部件顺序连接；(3)打开仪器电源开关，设置合适的冷阱温度进行预冷，达到预设温度之后，将预冻好的冻干瓶与通道连接，开始抽真空；(3)进行分离操作，根据样品的性质，在控制界面或软件上编辑所需的冷阱梯度温控、真空系统的梯度真空控制，并在分离过程中能随时暂停进程、更改不恰当的条件进行分离条件优化；(4)分离操作完成之后，真空系统停止工作，卸掉真空恢复大气压状态，将收集瓶取出保存好以备后续检测用；(5)取下冻干瓶，通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

本发明是一套用于利用真空冷冻干燥技术对检测行业提取、萃取过程进行固液分离的方法。原理是将固液混合物中的液体预冻为固态，在真空状态下将本为液体以及溶解于其中的物质部分升华为蒸汽，再将蒸汽冷凝为液体进行收集。此技术可以解决正压、减压过滤和离心固液分离方法的弊端。此外，该发明中涉及的主要仪器装置自动化程度高，安全系数高。密闭性好，减少收集物损失，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1本发明装置的内部结构示意图；

图2本发明装置的外部结构示意图；

图1、2中，1冻干瓶，2旋转卡扣，3通道，4冷凝管，5收集瓶，6、7电磁控制阀，8蒸汽发生器，9真空泵，10管路，11冷阱舱门，12透明可视玻璃窗，13旋钮按键，14电脑和控制软件，15触屏面板，16冻干瓶底座。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种真空冷冻干燥式固液分离的装置，所述装置(如图1、图2所示)包括分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器，所述分离区包括冻干瓶、通道、收集瓶，通道用于连接冻干瓶和收集瓶，通道上设有与真空系统和蒸汽发生器相连的管线，接收瓶置于冷阱内，冻干瓶置于冷阱顶部上表面上，冷阱内盘绕冷凝管，分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器及相关控制设备与控制软件工作站相连；进行固液分离时，包括如下步骤：(1)将固液混合物置于冻干瓶中密封，放入预先准备好的液氮罐中预冻，直到将液体完全冻结成冰状；(2)将所述装置的各部件顺序连接；(3)打开仪器电源开关，设置合适的冷阱温度进行预冷，达到预设温度之后，将预冻好的冻干瓶与通道连接，开始抽真空；(3)进行分离操作，根据样品的性质，在控制界面或软件上编辑所需的冷阱梯度温控、真空系统的梯度真空控制，并在分离过程中能随时暂停进程、更改不恰当的条件进行分离条件优化；(4)分离操作完成之后，真空系统停止工作，卸掉真空恢复大气压状态，将收集瓶取出保存好以备后续检测用；(5)取下冻干瓶，通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

真空冷冻干燥液固分离方法说明：

1、分离区由三部分组成：冻干瓶、通道、收集瓶。3个冻干瓶，容积为2L的磨口圆底广口瓶，硼硅玻璃。玻璃材质可耐负压。

2、冻干瓶挂于硼硅玻璃通道，该通道用于连接冻干瓶和接收瓶。连接冻干瓶的一端，通道有两个90度弯从而使冻干瓶正向连接，而不是倒置于通道之上。通道暴露于大气环境的部分用橡胶裹住。通道处设置与真空泵和蒸汽发生器连接的细管，该细管可以两用，既用来与真空泵相连，又用来连接蒸汽发生器。为实现一个真空泵、蒸汽发生器同时作用于3个平行的通道。在三个连接的细管处各自安装电磁控制阀，可独立控制开启和关闭。

3、对应3个收集瓶，容积为2L的磨口硼硅玻璃圆底烧瓶，可耐负压。接收瓶置于冷阱内。

4、冷阱与玻璃连接的地方，用密封圈密封。冷阱容积8-10L。冷阱内盘绕冷凝管。冷阱和冷凝管由316L不锈钢制成，防腐蚀抗变形，电解抛光处理，冷凝管暴露于冷阱内，具有冷阱预冻功能。冷却温度可达零下105℃，可以保证水和有机溶剂的升华。冷阱能实现快速冷却的功能，在2min内达到预设温度并平衡温度，提高工作效率。冷凝管元件布置在四面冲压成型的U型槽内，实现优异的冷凝效果。冷阱采用压花不锈钢外表面。冷阱舱门的开合采用自动开关的设计，并具有可视窗口。冷阱舱内安装强力风扇，保证2min实现升温降温达到设定温度。

5、真空系统由真空泵、真空传感器、真空电磁阀组成。冷阱与真空泵通过即耐负压又耐高压的管路连接。真空度控制范围2-1000mbar，显示精度为0.1mbar。真空泵为化学隔膜真空泵，要配置油雾过滤器，对环境友好。真空电磁阀用于控制真空度，提高干燥速率。真空泵上同时带有调节旋钮、按键和操控显示面板。

6、蒸汽发生器用于自动卫生蒸汽清洁。蒸汽发生器通过管路与分离区的玻璃通道相连，可以清洗整个分离流路。

7、触摸屏控制面板，布局清晰。参数方法编辑，如冷阱温度、真空度等。通过旋钮、按键快速更改参数，并实时显示于控制面板。

8、控制软件工作站操作方便，可以进行数据记录，流程图展示，出具报告。工作站中存储常用固液分离操作方法的数据库，方便用户直接调取。数据库作为方法参考，节省用户方法建设、方法优化的时间。用户也可将自己实验室常用的方法保存，增添进数据库。软件可实现的功能包括调节冷阱程序温度，改变真空度、显示时间、实时温度、实时压力，设置蒸汽喷发量及喷发时间，卸真空。软件可以控制三个平行通道的开关，即三通道可以单独开启或者同时开启，或者部分开启部分关闭。

9、在移动设备或者工作电脑安装控制软件工作站，远程监视，可随时监控固液分离过程。

该仪器设备完成样品的冷冻干燥固液分离过程如下：

1、将固液混合物置于冻干瓶中密封，放入预先准备好的液氮罐中预冻，直到将液体完全冻结成冰状。液体物质温度降低到其凝固点以下时，开始结为冰状。注意事项为液氮温度为超低温(零下196℃)，操作过程要做好防护，防止冻伤。

2、将各部件顺序连接。收集瓶挂于通道下方、冷阱之内。真空泵管路与3个通道密封相连。收集瓶、冻干瓶、废液接收瓶与玻璃通道之间用卡扣式快插接头的形式连接。

3、打开仪器电源开关，设置合适的冷阱温度进行预冷。达到预设温度之后，将预冻好的冻干瓶挂于仪器上。打开真空泵开始抽真空。

4、根据样品的性质，在控制界面或软件上编辑恰当的冷阱梯度温控，真空泵的梯度真空控制。在分离过程中可随时暂停进程、更改不恰当的条件进行分离条件优化。

5、分离操作完成之后，真空泵停止工作，卸掉真空恢复大气压状态。打开冷阱舱门，将收集瓶取出保存好以备后续检测用。取下冻干瓶。

6、通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

以上为一个完整的液固分离方法过程。

本发明适用于水基体和有机基体，使用范围更广泛，一次可以处理多个样品，市面上的过滤/固液分离装置都是一次处理一个样品。本发明处理能力大，提高了工作效率。自动化程度高，安全高效，解放双手。自动卫生清洁，保证系统的洁净，不发生交叉污染。挥发性、半挥发性物质不损失，以达到检测结果不因前处理而不准确的目的。

【实施例2】

一种真空冷冻干燥式固液分离的装置，所述装置(如图1、图2所示)包括分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器，所述分离区包括冻干瓶、通道、收集瓶，通道用于连接冻干瓶和收集瓶，通道上设有与真空系统和蒸汽发生器相连的管线，接收瓶置于冷阱内，冻干瓶置于冷阱顶部上表面上，冷阱内盘绕冷凝管，分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器及相关控制设备与控制软件工作站相连；进行固液分离时，包括如下步骤：(1)将含硫污泥浸出悬浮液1L(固液比值为1:10)置于冻干瓶中密封，样品处理前提前4h放入冰箱冷冻层预冻，直到将液体完全冻结成冰状；(2)将所述装置的各部件顺序连接；(3)打开仪器电源开关，设置冷阱温度-10℃进行预冷，将预冻好的冻干瓶与通道连接，开始抽真空；(3)进行分离操作，在软件上编辑冷阱梯度温控：-10℃持续5min，以每分钟降温2℃速度降到-30℃。真空度设置自动，根据污泥浸出液的实时状态调节真空度。(4)分离操作完成之后，真空系统停止工作，卸掉真空恢复大气压状态，将收集瓶取出封好置于常温以备后续检测用；(5)取下冻干瓶，通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

真空冷冻干燥液固分离方法说明：

1、分离区由三部分组成：冻干瓶、通道、收集瓶。3个冻干瓶，容积为2L的磨口圆底广口瓶，硼硅玻璃。玻璃材质可耐负压。

2、冻干瓶挂于硼硅玻璃通道，该通道用于连接冻干瓶和接收瓶。连接冻干瓶的一端，通道有两个90度弯从而使冻干瓶正向连接，而不是倒置于通道之上。通道暴露于大气环境的部分用橡胶裹住。通道处设置与真空泵和蒸汽发生器连接的细管，该细管可以两用，既用来与真空泵相连，又用来连接蒸汽发生器。为实现一个真空泵、蒸汽发生器同时作用于3个平行的通道。在三个连接的细管处各自安装电磁控制阀，可独立控制开启和关闭。

3、对应3个收集瓶，容积为2L的磨口硼硅玻璃圆底烧瓶，可耐负压。接收瓶置于冷阱内。

4、冷阱与玻璃连接的地方，用密封圈密封。冷阱容积8-10L。冷阱内盘绕冷凝管。冷阱和冷凝管由316L不锈钢制成，防腐蚀抗变形，电解抛光处理，冷凝管暴露于冷阱内，具有冷阱预冻功能。冷却温度可达零下105℃，可以保证水和有机溶剂的升华。冷阱能实现快速冷却的功能，在2min内达到预设温度并平衡温度，提高工作效率。冷凝管元件布置在四面冲压成型的U型槽内，实现优异的冷凝效果。冷阱采用压花不锈钢外表面。冷阱舱门的开合采用自动开关的设计，并具有可视窗口。冷阱舱内安装强力风扇，保证2min实现升温降温达到设定温度。

5、真空系统由真空泵、真空传感器、真空电磁阀组成。冷阱与真空泵通过即耐负压又耐高压的管路连接。真空度控制范围2-1000mbar，显示精度为0.1mbar。真空泵为化学隔膜真空泵，要配置油雾过滤器，对环境友好。真空电磁阀用于控制真空度，提高干燥速率。真空泵上同时带有调节旋钮、按键和操控显示面板。

6、蒸汽发生器用于自动卫生蒸汽清洁。蒸汽发生器通过管路与分离区的玻璃通道相连，可以清洗整个分离流路。

7、触摸屏控制面板，布局清晰。参数方法编辑，如冷阱温度、真空度等。通过旋钮、按键快速更改参数，并实时显示于控制面板。

8、控制软件工作站操作方便，可以进行数据记录，流程图展示，出具报告。工作站中存储常用固液分离操作方法的数据库，方便用户直接调取。数据库作为方法参考，节省用户方法建设、方法优化的时间。用户也可将自己实验室常用的方法保存，增添进数据库。软件可实现的功能包括调节冷阱程序温度，改变真空度、显示时间、实时温度、实时压力，设置蒸汽喷发量及喷发时间，卸真空。软件可以控制三个平行通道的开关，即三通道可以单独开启或者同时开启，或者部分开启部分关闭。

9、在移动设备或者工作电脑安装控制软件工作站，远程监视，可随时监控固液分离过程。

该仪器设备完成样品的冷冻干燥固液分离过程如下：

1、将固液混合物置于冻干瓶中密封，放入冰箱冷冻层预冻，直到将液体完全冻结成冰状。液体物质温度降低到其凝固点以下时，开始结为冰状。操作过程要做好防护，防止冻伤。

2、将各部件顺序连接。收集瓶挂于通道下方、冷阱之内。真空泵管路与3个通道密封相连。收集瓶、冻干瓶、废液接收瓶与玻璃通道之间用卡扣式快插接头的形式连接。

3、打开仪器电源开关，设置合适的冷阱温度进行预冷。达到预设温度之后，将预冻好的冻干瓶挂于仪器上。打开真空泵开始抽真空。

4、根据样品的性质，在控制界面或软件上编辑恰当的冷阱梯度温控，真空泵的梯度真空控制。在分离过程中可随时暂停进程、更改不恰当的条件进行分离条件优化。

5、分离操作完成之后，真空泵停止工作，卸掉真空恢复大气压状态。打开冷阱舱门，将收集瓶取出保存好以备后续检测用。取下冻干瓶。

6、通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

以上为一个完整的液固分离方法过程。

本发明适用于水基体和有机基体，使用范围更广泛，一次可以处理多个样品，市面上的过滤/固液分离装置都是一次处理一个样品。本发明处理能力大，提高了工作效率。自动化程度高，安全高效，解放双手。自动卫生清洁，保证系统的洁净，不发生交叉污染。挥发性、半挥发性物质不损失，以达到检测结果不因前处理而不准确的目的。

【实施例3】

一种真空冷冻干燥式固液分离的装置，所述装置(如图1、图2所示)包括分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器，所述分离区包括冻干瓶、通道、收集瓶，通道用于连接冻干瓶和收集瓶，通道上设有与真空系统和蒸汽发生器相连的管线，接收瓶置于冷阱内，冻干瓶置于冷阱顶部上表面上，冷阱内盘绕冷凝管，分离区、冷阱、真空系统、蒸汽发生器及相关控制设备与控制软件工作站相连；进行固液分离时，包括如下步骤：(1)将废盐酸性浸出液1L(固液比值为1:10，废盐主要成分氯化钠，其他成分金属类、三乙胺等)置于冻干瓶中密封，于下班前放入冰箱冷冻层预冻1晚，直到将液体完全冻结成冰状，次日上班从冰箱拿出冻好的冻干瓶；(2)将所述装置的各部件顺序连接；(3)打开仪器电源开关，设置冷阱温度-15℃进行预冷，将预冻好的冻干瓶与通道连接，开始抽真空；(3)进行分离操作，在软件上编辑冷阱梯度温控：-15℃持续15min。真空度设置自动，根据浸出液的实时状态调节真空度。(4)分离操作完成之后，真空系统停止工作，卸掉真空恢复大气压状态，将收集瓶取出封好置于常温以备后续检测用；(5)取下冻干瓶，通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

真空冷冻干燥液固分离方法说明：

1、分离区由三部分组成：冻干瓶、通道、收集瓶。3个冻干瓶，容积为2L的磨口圆底广口瓶，硼硅玻璃。玻璃材质可耐负压。

2、冻干瓶挂于硼硅玻璃通道，该通道用于连接冻干瓶和接收瓶。连接冻干瓶的一端，通道有两个90度弯从而使冻干瓶正向连接，而不是倒置于通道之上。通道暴露于大气环境的部分用橡胶裹住。通道处设置与真空泵和蒸汽发生器连接的细管，该细管可以两用，既用来与真空泵相连，又用来连接蒸汽发生器。为实现一个真空泵、蒸汽发生器同时作用于3个平行的通道。在三个连接的细管处各自安装电磁控制阀，可独立控制开启和关闭。

3、对应3个收集瓶，容积为2L的磨口硼硅玻璃圆底烧瓶，可耐负压。接收瓶置于冷阱内。

4、冷阱与玻璃连接的地方，用密封圈密封。冷阱容积8-10L。冷阱内盘绕冷凝管。冷阱和冷凝管由316L不锈钢制成，防腐蚀抗变形，电解抛光处理，冷凝管暴露于冷阱内，具有冷阱预冻功能。冷却温度可达零下105℃，可以保证水和有机溶剂的升华。冷阱能实现快速冷却的功能，在2min内达到预设温度并平衡温度，提高工作效率。冷凝管元件布置在四面冲压成型的U型槽内，实现优异的冷凝效果。冷阱采用压花不锈钢外表面。冷阱舱门的开合采用自动开关的设计，并具有可视窗口。冷阱舱内安装强力风扇，保证2min实现升温降温达到设定温度。

5、真空系统由真空泵、真空传感器、真空电磁阀组成。冷阱与真空泵通过即耐负压又耐高压的管路连接。真空度控制范围2-1000mbar，显示精度为0.1mbar。真空泵为化学隔膜真空泵，要配置油雾过滤器，对环境友好。真空电磁阀用于控制真空度，提高干燥速率。真空泵上同时带有调节旋钮、按键和操控显示面板。

6、蒸汽发生器用于自动卫生蒸汽清洁。蒸汽发生器通过管路与分离区的玻璃通道相连，可以清洗整个分离流路。

7、触摸屏控制面板，布局清晰。参数方法编辑，如冷阱温度、真空度等。通过旋钮、按键快速更改参数，并实时显示于控制面板。

8、控制软件工作站操作方便，可以进行数据记录，流程图展示，出具报告。工作站中存储常用固液分离操作方法的数据库，方便用户直接调取。数据库作为方法参考，节省用户方法建设、方法优化的时间。用户也可将自己实验室常用的方法保存，增添进数据库。软件可实现的功能包括调节冷阱程序温度，改变真空度、显示时间、实时温度、实时压力，设置蒸汽喷发量及喷发时间，卸真空。软件可以控制三个平行通道的开关，即三通道可以单独开启或者同时开启，或者部分开启部分关闭。

9、在移动设备或者工作电脑安装控制软件工作站，远程监视，可随时监控固液分离过程。

该仪器设备完成样品的冷冻干燥固液分离过程如下：

1、将固液混合物置于冻干瓶中密封，放入冰箱冷冻层预冻，直到将液体完全冻结成冰状。液体物质温度降低到其凝固点以下时，开始结为冰状。操作过程要做好防护，防止冻伤。

2、将各部件顺序连接。收集瓶挂于通道下方、冷阱之内。真空泵管路与3个通道密封相连。收集瓶、冻干瓶、废液接收瓶与玻璃通道之间用卡扣式快插接头的形式连接。

3、打开仪器电源开关，设置合适的冷阱温度进行预冷。达到预设温度之后，将预冻好的冻干瓶挂于仪器上。打开真空泵开始抽真空。

4、根据样品的性质，在控制界面或软件上编辑恰当的冷阱梯度温控，真空泵的梯度真空控制。在分离过程中可随时暂停进程、更改不恰当的条件进行分离条件优化。

5、分离操作完成之后，真空泵停止工作，卸掉真空恢复大气压状态。打开冷阱舱门，将收集瓶取出保存好以备后续检测用。取下冻干瓶。

6、通道两端更换为废液接收瓶，用蒸汽发生器替换真空泵进行流路清洁，为下一次干燥分离提供无污染的环境。

以上为一个完整的液固分离方法过程。

本发明适用于水基体和有机基体，使用范围更广泛，一次可以处理多个样品，市面上的过滤/固液分离装置都是一次处理一个样品。本发明处理能力大，提高了工作效率。自动化程度高，安全高效，解放双手。自动卫生清洁，保证系统的洁净，不发生交叉污染。挥发性、半挥发性物质不损失，以达到检测结果不因前处理而不准确的目的。

【比较例】

土壤、污泥浸出液1L用加压过滤器过滤过程：

1、打开过滤器上盖

2、加压过滤器中放置适配纤维滤膜

3、将制备好的浸出液装入过滤器，封好上盖

4、加压过滤器下方放置烧杯接收过滤过的浸出液

5、连接过滤器与空压机

6、打开空压机，设置2个大气压加压。

观察压滤速率为1s/2滴，效率较低。随着加压过程的进行，污泥颗粒将滤膜完全堵住，过滤器内压力过大，滤膜承受不住最终破裂。过滤器中的固液物质全部洒出。

从比较例中可以看出，安全系数、工作效率较低。加压操作为实验室安全隐患因素，容易造成人身财产损失。本发明的减压操作和加压操作对比，安全环保，真空泵较空压机占地面积小好多倍。而且真空泵可根据实时状态进行压力调节，自动化程度高。本发明具备自清洁功能，减少实验人员的劳动，方便快捷。利用下班之后的晚上对浸出液进行预冻，或者在进行其他操作的同时进行预冻，不浪费任何时间。预冻好之后，进行固液分离操作只需要15分钟，大大提高了分离效率。