阅读说明：本技术 一种升华提纯设备 (Sublimation purification equipment ) 是由 邝常春 马飞越 于 2019-09-12 设计创作，主要内容包括：本发明的升华提纯设备,包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置,加热装置固定在所述升华提纯模块外侧；真空泵与升华提纯模块连接；真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间,其包括至少一组过滤部件,每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片,第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔且滤孔互相错位。本发明通过在升华提纯模块和真空泵之间设置真空过滤装置,利用第一过滤片和第二过滤片上的所有滤孔错位,使得真空环境中的有机气体分子可冷凝在过滤片上,保护真空泵；在升华提纯模块的至少两个温区之间设置真空过滤装置,可增加真空环境中的气体分子与过滤片碰撞概率,降低分子平均自由程,增加目标材料的产率。(The sublimation purification equipment comprises a sublimation purification module, a heating device, a vacuum pump and a vacuum filtering device, wherein the heating device is fixed on the outer side of the sublimation purification module; the vacuum pump is connected with the sublimation purification module; the vacuum filtering device is arranged between the sublimation purification module and the vacuum pump and comprises at least one group of filtering components, each group of filtering components comprises a first filtering sheet and a second filtering sheet, and the first filtering sheet and the second filtering sheet are respectively provided with a plurality of filtering holes and the filtering holes are staggered mutually. According to the invention, the vacuum filtering device is arranged between the sublimation purification module and the vacuum pump, and all filtering holes on the first filtering sheet and the second filtering sheet are staggered, so that organic gas molecules in a vacuum environment can be condensed on the filtering sheets, and the vacuum pump is protected; the vacuum filtering device is arranged between at least two temperature zones of the sublimation purification module, so that the collision probability of gas molecules in a vacuum environment and the filter disc can be increased, the average free path of the molecules is reduced, and the yield of target materials is increased.)

一种升华提纯设备

技术领域

本发明涉及小分子材料升华装置，特别是涉及一种升华提纯设备。

背景技术

目前有机小分子材料被广泛的应用于新型电子行业如OLED（Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管）显示，柔性传感器，有机太阳能电池。这些有机小分子材料的共同特性是可以通过蒸镀的方式在基板上形成厚度/形状可控的薄膜，这与目前的主流半导体生产工艺相似。有机电子器件的性能和蒸镀时材料的纯度密切相关，所以高纯有机材料的制备工艺也一直受到工业界的关注，目前最常用的有机材料的提纯方法是升华提纯法，即利用目标材料和杂质气化温度的不同来分离纯化。

目前市场上的纯化设备主体由一个多温区管式炉构成，如图1所示，管子一般采用石英材质，外管3内部需要用真空泵抽真空，内部又分为多个短尺寸内管2相互连接，待升华提纯的原材料1a放置于左端的第一个短内管2内，当原材料升华区100的温度超过升华点时，目标材料1b气化向管外扩散，并在目标材料沉积区200沉积在内管2内壁，杂质1c沉积在杂质沉积区300的内管2内壁。这种装置设计简单，成本较低，但是在实际操作过程中存在很多问题：其一，原材料1a中不升华的高沸点杂质随气流运动沉积在目标材料沉积区200，降低产物纯度；其二，目标材料1b随气流运动到达目标材料沉积区200后端，如图1所示，甚至与杂质沉积区300的杂质1c混淆，降低产率；其三，由于升华纯化设备内中高速运动的气体分子在高真空条件下的的分子平均自由程远大于容器尺寸，如果不快速冷凝，则大量杂质1c气体分子以及目标材料1b会运动到提供真空环境的真空泵，损害真空泵，因此必须采取一定措施保护真空泵。在实际应用中，现有技术主要是通过在升华提纯管与真空泵之间设置微孔过滤网、液氮冷却装置以及升华提纯管与真空泵直角连接等三种方式的组合来保护真空泵，其中，采用微孔过滤网加液氮冷阱的方式存在以下问题：微加工的过滤网价格昂贵且对气体分子过滤效果差，导致经由过滤网过滤后，有大量分子进入液氮冷阱被迅速冷凝，但依旧有极少量分子进入真空泵，且微孔过滤网还容易发生堵塞，而液氮冷阱造价昂贵，需要频繁清洗，保养周期短；采用真空泵与真空管道直角连接加液氮冷阱的方式也存在液氮冷阱造价昂贵、体积庞大以及保养周期短的问题。此外，现有技术中还有通过传感器自动检测真空度是否符合设定要求来自动关闭真空泵的方式保护真空泵，该方法目前无法用于实际生产。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种升华提纯设备，旨在解决现有的小分子材料升华提纯过程中，高沸点的杂质或目标材料随气流运动至设定区域的后端，降低产物纯度；以及杂质和目标材料随气流运动到真空泵损害真空泵的问题。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种升华提纯设备，其中，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，所述加热装置固定在所述升华提纯模块外侧，将所述升华提纯模块划分为至少三个温区，多个温区的温度呈顺次递减趋势；所述真空泵与升华提纯模块连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境；所述真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片，所述第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔，所述第一过滤片与第二过滤片连接且第一过滤片与第二过滤片上的滤孔相互错位。

所述的升华提纯设备，其中，所述第一过滤片和第二过滤片中间设有至少一个垫片，所述垫片中间挖空。

所述的升华提纯设备，其中，第一过滤片、第二过滤片和垫片外缘均设有两个对接孔，所述对接孔通过对接销将第一过滤片、第二过滤片和垫片串接和/或将多组过滤部件串接。

所述的升华提纯设备，其中，所述真空过滤装置一体成型。

所述的升华提纯设备，其特征在于，所述滤孔的孔径范围在1mm至过滤片外径的1/10之间。

所述的升华提纯设备，其中，至少两个温区之间设有所述真空过滤装置。

所述的升华提纯设备，其中，所述真空泵为分子泵。

本发明的有益效果包括：本发明通过在升华提纯模块和真空泵之间设置真空过滤装置，该真空过滤装置包含多组第一过滤片和第二过滤片的组合过滤部件，且将第一过滤片和第二过滤片上的所有滤孔错位，不仅可以过滤大颗粒的固体，也使得真空环境中的有机气体分子通过时任何一个角度都会与过滤片碰撞，最终冷凝在过滤片上，以防气体分子冷凝在分子泵上损害分子泵，且无需频繁保养清洁真空泵和真空过滤装置之间的区域；在升华提纯模块的至少两个温区之间设置真空过滤装置，可增加真空环境中的气体分子与过滤片碰撞概率，降低分子平均自由程，从而实现对不同冷凝点的有机分子气体在过滤片处选择性通过，增加目标材料的产率，且在第一过滤片和第二过滤片之间设置至少一个中间挖空的环状垫片，可减少分子通过第一过滤片和第二过滤片之间的细缝向外壁流动，沉积在外壁上难以处理。

附图说明

图1为现有技术的一种小分子材料升华提纯设备的结构示意图。

图2为本发明的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的第一过滤片的结构示意图。

图3为本发明的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的第二过滤片的结构示意图。

图4为本发明的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的垫片的结构示意图。

图5为本发明的实施例1的升华提纯设备的局部结构侧视图。

图6为本发明的实施例2的升华提纯设备的局部结构侧视图。

图7为本发明的实施例3的升华提纯设备的局部结构侧视图。

图8为本发明的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验设计示意图。

图9为本发明的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验的CPD材料实验结果对比图。

图10为本发明的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验的BBSN材料的实验结果对比图。

图11为本发明的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的实验设计示意图。

图12为本发明的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第一组实验结果图。

图13为本发明的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第二组实验结果图。

图14为本发明的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第三组实验结果图。

附图标记说明：100、原材料升华区；200、目标材料沉积区；300、杂质沉积区；1a、原料；1b、目标材料；1c、杂质；2、内管；3、外管；10、第一过滤片；20、第二过滤片；30、垫片；40、滤孔；50、对接孔；60、无孔不锈钢挡片；70、过滤装置。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

本发明的升华提纯设备，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，所述加热装置固定在所述升华提纯模块外侧，将所述升华提纯模块划分为至少三个温区，在实际应用中，可包含一原材料升华区100、至少一个目标材料沉积区200以及至少一个杂质沉积区300，多个温区的温度从原材料升华区100始呈顺次递减趋势，且所述升华提纯模块可由一个外管3内部设置多个相互连接的短尺寸内管2构成；所述真空泵与升华提纯模块的外管3连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境，实际应用中，真空泵一般为分子泵；而真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间；所述真空泵与升华提纯模块连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境；所述真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片10和第二过滤片20，第一过滤片10和第二过滤片20上均设有多个滤孔40，第一过滤片10与第二过滤片20连接且第一过滤片10与第二过滤片20上的滤孔40相互错位，进一步地，第一过滤片10和第二过滤片20的滤孔40的孔径范围均在1mm到过滤片的外径的1/10之间，本发明的真空过滤装置的滤孔40与传统的微孔过滤网的滤孔相比，其工作原理与传统的过滤网存在区别：传统过滤网目的在于阻挡颗粒粉末，因此采用微孔过滤网，却无法阻挡气体在升华提纯模块中通过，而要使高速运动的气化有机分子停止运动冷凝，必须让气化的有机分子与低温的容器壁发生热交换，根据能动量守恒，高速运动的分子与较低温度的容器壁碰撞时分子的动能降低，部分能量传递给容器壁；此外，分子平均自由程也是影响气化的有机分子冷凝的一个因素，其含义是指分子发生两次碰撞之间的平均路程，在升华提纯模块内的高真空条件下分子平均自由程远大于容器尺寸，因此要使气体分子冷凝可以通过降低分子平均自由程来实现，本发明的真空过滤装置根据气体扩散规律以及气体冷凝条件，通过设置多组相互连接且滤孔40相互错位的第一过滤片10和第二过滤片，也即降低分子平均自由程迫使气体分子冷凝来实现过滤，因此其孔径仅为普通肉眼可见的范围，也即滤孔40只需通过市面上普通加工技术即可得到，成本低，而传统的微孔过滤网则需要更精确的微孔加工，加工难度大，成本也远大于本发明中的真空过滤装置。如图2和如图3所示，实施例1设计了两种不同过滤片结构，通过两种配件的灵活搭配，同时配合一定的温度，能够有效增加气体分子与配件碰撞概率，降低分子平均自由程，从而实现对不同冷凝点的有机分子气体在本发明的真空过滤装置处选择性通过，不同组合可应用于多种场景实现不同的目的。进一步地，在实际应用中，第一过滤片10和第二过滤片20中间设有至少一个垫片30，垫片30为中间挖空的环状，用于防止气体分子从第一过滤片10和第二过滤片20之间的缝隙流出，沉积在外管3内壁，难以处理。在实际应用中，过滤部件的第一过滤片10、第二过滤片20和垫片30有多种连接方式，在实施例1中，第一过滤片10、第二过滤片20和垫片30的外缘均设有两个对接孔50，通过对接销可将第一过滤片10、第二过滤片20和垫片30串接固定，同时也可将多组过滤部件串接固定构成本发明的真空过滤装置。此外，本发明的真空过滤装置也可通过工艺一体成型。

如图5所示，在实施例1中，本发明的升华提纯设备的真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间的常温区域，在实际应用中，几乎所有用于OLED显示、柔性传感器、有机太阳能电池的有机小分子材料在常温下都是固体，因此只要在该常温区域设置多组相互连接的过滤部件，过滤部件由第一过滤片10 和第二过滤片20组合，气体分子就会不断与过滤片发生碰撞，最终完成热交换冷凝在过滤片上，本实施例中，第一过滤片10 和第二过滤片20之间还设有一片垫片30，以防气体从第一过滤片10和第二过滤片20之间的缝隙流出，沉积在外管3内壁；相比传统的微孔过滤网，通过本发明的真空过滤装置的材料大大减少，从而无需频繁保养清洁昂贵的分子泵与过滤网之间的区域，只需要清洗真空过滤装置即可，操作简单，使用方便。在实际应用中，本发明的升华提纯设备中至少两个温区之间设有真空过滤装置，如图6所示，可在目标材料沉积区200与低沸点杂质沉积区300之间设置真空过滤装置，由于低沸点杂质会随着气流流过目标材料沉积区200，因此此处的真空过滤装置需要一定的流动性，在目标材料沉积区200与低沸点杂质沉积区300设置合适数量的第一过滤片10、垫片30、第二过滤片20组合过滤部件构成的真空过滤装置，这样目标产物就无法通过真空过滤装置而低沸点杂质能通过，提高了产物的产率，以解决目标产物随气流流过目标材料沉积区200产物，降低产率的问题。在图6所示的实施例2中，在目标材料沉积区200和杂质沉积区300两个温区之间设置第一过滤片10 、垫片30 以及第二过滤片20组合形成的四组过滤部件，其中第一过滤片10 与第二过滤片20之间设置一个垫片30，垫片30的设置主要目的是减少分子通过第一过滤片10和第二过滤片20之间的细缝向外壁流动，在实际应用中，分子向管内流动和向外壁流动是一组对峙反应，若仅使用第一过滤片10和第二过滤片20组合时，分子气流在管内流动受到阻碍，分子从过滤片之间的细缝流向外壁的概率增加，而在第一过滤片10和第二过滤片20间增加垫片30可大大增加了气体在内管的流动性，从而减少分子通过过滤片间的细缝向外壁扩散的概率，导致产率降低且难以处理外壁上沉积的材料。

如图7所示，可在原材料升华区100与目标材料沉积区200之间设置本发明的真空过滤装置，由于原材料中大部分材料都要从原材料升华区100流出，因此过滤装置在管内方向需要较大的流动性，避免分子通过第一过滤片10 与第二过滤片20之间的细缝向外壁流动，所以此处的过滤部件既要能够阻挡高沸点杂质，又要对可气化物质容易通过，如图10所示的实施例3中，在原材料升华区100和目标材料沉积区200之间设置组合为第一过滤片10和第二过滤片20之间添加多片垫片30的真空过滤装置，实施例3中为四个垫片30，这样高沸点杂质就无法通过该真空过滤装置，而低沸点物质容易通过该真空过滤装置，以解决不升华的高沸点杂质随气流运动沉积在目标材料沉积区200，降低产物纯度的问题。

为验证本发明的升华提纯设备的真空过滤装置的过滤性能和效果，设计了以下实验，如图8、图9以及图10所示，实验设计原理如下：在目标材料收集区200与杂质沉积区300之间放置过滤装置70，过滤装置70可以在现有的过滤网和本发明的真空过滤装置之间替换，其后再设置短内管3，再连接无孔不锈钢挡片60，最后在升华提纯设备中对设定材料进行升华，该材料会经过过滤装置70，以无孔不锈钢挡片60上冷凝沉积的材料为标准对比现有的过滤网和本发明的高效真空过滤装置的过滤效果，实验中通过无孔不锈钢挡片60的质量增加作为评估过滤装置性能的标准。

第一组实验采用现有的过滤网，现有的过滤网与第一过滤片10相似，直接用第一过滤片10 代替；测试材料与质量：CPD-G1906251A1:10.0546g；BBSN-start:6.0026g。

第二组实验采用本发明的真空过滤装置，该真空过滤装置按照采用两组相同的过滤部件组合连接（按照第一过滤片10 、垫片30 、第二过滤片20、垫片30 、第一过滤片10 、垫片30 、第二过滤片20的顺序连接）；测试材料与质量：CPD-G1906251A1:10.0535g；BBSN-start:6.0027g。

实验结果如图9和图10所示，其中，图9为CPD测试材料的实验结果对比图，图10为BBSN测试材料的实验结果对比图，对比图中左边为现有的过滤网的实验结果，右边为本发明的真空过滤装置的实验结果，可明显看到使用本发明的真空过滤装置之后，气体分子几乎全部冷凝在该过滤装置上，其无孔不锈钢挡片60比使用现有的过滤网上的沉积的材料少得多，可见其过滤效果优于现有的过滤网。进一步地，在两组实验中，经称重对比可知，以CPD测试材料的实验结果中，左边的无孔不锈钢挡片60的增加质量为0.0116g，而右边的无孔不锈钢挡片60增加的质量仅为0.0003g，本发明的真空过滤装置将过滤效果提升了38.7倍；以BBSN为测试材料的结果中，左边的无孔不锈钢挡片60的增加质量为0.0032g，而右边的无孔不锈钢挡片60增加的质量仅为0.0001g，本发明的真空过滤装置将过滤效果提升了32倍。由此可见，本发明的真空过滤装置的过滤性能比现有的过滤网优越。

此外，为验证本发明的升华提纯设备的真空过滤装置的过滤性能和效果，还设计了以下实验，如图11所示，实验设计原理如下：在原材料升华区100与目标材料收集区200之间放置改变组合的本发明的真空过滤装置70，其中，原材料升华区100和目标材料收集区200可均为两个短内管2，并在目标材料收集区200之后设置一组固定不变的过滤装置70，该固定不变的过滤装置70用于阻挡气体分子流过目标材料收集区200，在目标材料收集区200以外的区域冷凝沉积，由此通过肉眼观察目标材料收集区20的材料沉积情况，即可知原材料升华区100与目标材料收集区200之间的过滤部件组合构成的真空过滤装置的过滤性能和效果。其中，以质量为10.8993g的liq为测试材料，第一组实验将原材料升华区100与目标材料收集区200之间设置为空白，图12为其实验结果；第二组实验将原材料升华区100与目标材料收集区200之间设置为1个第一过滤片10和1个第二过滤片20之间设置4个垫片30的组合，图13为其实验结果；第三组实验将原材料升华区100与目标材料收集区200之间设置顺序为1个第一过滤片10、4个垫片30、1个第二过滤片20、4个垫片30以及1个第一过滤片10的组合，图14为其实验结果。通过对比图12、图13以及图14可知，随着过滤部件的数量的增加，其所组成的真空过滤部件的效果变得更优越，在第三组实验中，目标材料收集区200所在的短管中已经完全干净，原材料升华区100所在的短管中原材料1a也升华得比第一组实验和第二组实验彻底，可见原材料升华区100与目标材料收集区200之间的顺序为1个第一过滤片10、4个垫片30、1个第二过滤片20、4个垫片30以及1个第一过滤片10的组合真空过滤装置的过滤性能极好，已将大部分升华材料冷凝在该真空过滤装置上。因此可知本发明根据气体扩散规律以及气体冷凝条件设置的真空过滤装置具有极佳的过滤性能和效果。

且经验证可知，本发明的升华提纯设备设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间的常温区域的真空过滤装置，完全可替代传统升华提纯设备中用于将气体分子冷凝从而保护真空泵的冷却装置，在实际应用中，所述冷却装置可以是液氮冷阱或干冰冷阱，该冷却装置价格昂贵，体积庞大，通过其冷凝气体分子，需要频繁保养清洁，耗时费力。此外，本发明中的真空过滤设置在也可与冷却装置结合，将过滤装置与低温结合，大大提升本发明的真空过滤装置的过滤性能，更有效地将杂质气体分子或目标材料气体分子冷凝，保护分子泵。本发明通过在升华提纯模块和真空泵之间设置真空过滤装置，该真空过滤装置包含多组第一过滤片和第二过滤片的组合，且将第一过滤片和第二过滤片上的所有滤孔错位，不仅可以过滤大颗粒的固体，也使得真空环境中的有机气体分子通过时任何一个角度都会与过滤片碰撞，最终冷凝在过滤片上，以防气体分子冷凝在分子泵上损害分子泵，且无需频繁保养清洁真空泵和真空过滤装置之间的区域，可完全替代传统升华提纯设备中用于将气体分子冷凝从而保护真空泵的冷却装置，更有体积小，操作简单方便，成本低的优点；在升华提纯模块的至少两个温区之间设置真空过滤装置，可增加真空环境中的气体分子与过滤片碰撞概率，降低分子平均自由程，从而实现对不同冷凝点的有机分子气体在过滤片处选择性通过，增加目标材料的产率，且在第一过滤片和第二过滤片之间设置至少一个中间挖空的环状垫片，可减少分子通过第一过滤片和第二过滤片之间的细缝向外壁流动，沉积在外壁上难以处理。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。