阅读说明：本技术 硝基复合肥受热分解危险性分级方法 (Method for grading danger of thermal decomposition of nitro compound fertilizer ) 是由 霍明甲 王双全 刘奥林 吴保意 于 2019-04-04 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种硝基复合肥受热分解危险性分级方法,主要解决现有技术中硝基复合肥的分解危险性大小无法判定、安全性好的问题。本发明通过采用一种硝基复合肥受热分解危险性分级方法,采用硝基复合肥分解传播速度测试系统进行颗粒小于2mm的硝基复合肥受热分解危险性分级,所述测试系统包括数据监测及控制系统、传播速度测试设备、安全防护系统的技术方案较好地解决了上述问题,可用于硝基复合肥受热分解危险性分级中。(The invention relates to a method for grading the risk of thermal decomposition of a nitro compound fertilizer, which mainly solves the problems that the decomposition risk of the nitro compound fertilizer can not be judged and the safety is good in the prior art. The invention adopts a method for grading the risk of thermal decomposition of the nitro-compound fertilizer, adopts a nitro-compound fertilizer decomposition and propagation speed test system to grade the risk of thermal decomposition of the nitro-compound fertilizer with the particle size less than 2mm, and adopts the technical scheme that the test system comprises a data monitoring and control system, propagation speed test equipment and a safety protection system to better solve the problems.)

硝基复合肥受热分解危险性分级方法

技术领域

本发明涉及一种硝基复合肥受热分解危险性分级方法，用于评估硝基复合肥在运输或储存条件下受热时的稳定性,通过测试硝基复合肥受热时分解传播的速度，建立以分解传播速度为依据的硝基复合肥危险性分级方法。

背景技术

硝基复合肥是一种含铵态氮、硝态氮、有效磷、钾的高浓度复合肥，是近10年来国内发展起来的化肥新品种，具有较好的发展前景。自2002年农用硝酸铵被列入“农用***品”管理后，不少硝铵生产厂家对硝酸铵进行改性处理，使之失去***性并且不可还原，转产硝基复合肥。尽管如此，我国的硝基复合肥产量仍然很小。据有关统计数据表明，硝态氮肥在全部氮肥中占的比例为：法国76％、德国14％、荷兰54％、英国39％、波兰64％、俄罗斯27％、乌克兰22％、美国31％、埃及15％、非洲100％，全世界平均14％，而我国仅3％。因此，在我国硝基复合肥具有较好的市场前景。此外，我国是世界上最大的硝酸生产国，用硝酸分解磷矿石制硝基复合肥，还可以缓解硫资源的紧张局势。尽管硝基复合肥已经成为行业发展热点，但是这个产品要健康发展，要在几个方面突破制约，第一个制约是安全制约，第二是绿色制约。硝基复合肥是以硝酸铵为氮源，而常温下的硝酸铵是稳定的，但随着温度的升高以及在某些物质的催化作用下，会严重影响和加速改变其物理和化学性能，甚至会导致体系的极不稳定而引起***；即使不发生***，其分解反应的放热量及所产生的剧毒气体亦会造成十分严重的安全事故。然而目前许多生产硝基复合肥的企业是从生产团粒法复混肥发展起来的农用肥料生产企业，对硝酸铵生产中的危险性及安全生产的重要性认识不足，有许多企业相继发生过不同程度的混合槽安全事故，甚至造成人员伤亡。

经过国家标准及专利检索发现，对于硝基复合肥而言目前存在质量标准、抗爆性能试验方法以及一些制备方法的专利,如标准HT/T 4851-2016《硝基复合肥料》、WJ/T9050-2006《农用硝酸铵抗爆性能试验方法及判定》，CN201810705184“一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝酸复合肥的方法”、CN201810226423“一种具有高存储稳定性的粒状硝基高氮复合肥的制备方法”等。分析发现，硝基复合肥质量标准主要侧重产品质量和相关参数，上述专利主要用于高稳定性硝基复合肥的制备方法，仅有WJ/T 9050-2006《农用硝酸铵抗爆性能试验方法及判定》是用评估农用硝酸铵的抗爆性能，但该标准中所使用的仪器设备为***、验证板等，该测试方法为通过引爆***后获取能量从而作用于硝基复合肥，最终通过硝基复合肥的***性作用于验证板，根据验证板的最终状态进行评价硝基复合肥的抗爆性能，实验室测试过程中使用***较为危险，而且***属于民爆用品，国家法规等管理甚为严格，一般实验室根本无法获取并从事实验。而本专利与《农用硝酸铵抗爆性能试验方法及判定》标准没有任何重复性，也不使用***，且非常安全，易于实现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中硝基复合肥的分解危险性大小无法判定、安全性差的问题，提供一种新的硝基复合肥受热分解危险性分级方法，具有安全性好的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种硝基复合肥受热分解危险性分级方法，采用硝基复合肥分解传播速度测试系统进行颗粒小于2mm的硝基复合肥受热分解危险性分级，所述测试系统包括数据监测及控制系统、传播速度测试设备、安全防护系统，数据监测及控制系统用于控制测试设备的加热开始及停止，采集监测各热电偶温度数据，实时视频监控峰面传播情况，以及一旦发生剧烈的反应，用于启动安全防护系统进行灭火；传播速度测试设备包括电加热器、不锈钢盒、长方体槽和温度检测器，安全防护系统主要由视频监控及灭火器组成，用于硝基复合肥的分解传播过程中的视频获取，以及分解反应结束后的灭火降温作用；进行硝基复合肥受热分解危险性分级时，包括如下步骤：

1)将待测硝基复合肥进行过筛、干燥箱、冷却后作为样品；

2)将所述样品装入长方体槽，将装有电加热器的不锈钢盒放在长方体槽的一端，在样品槽中安装至少5根热电偶；

3)打开控制系统软件，开始加热，同时监测系统记录时间与各热电偶的温度曲线；

4)当选定的其中一根热电偶明显检测到温度上升时，控制系统自动启动灭火剂进行灭火降温，直至各热电偶温度显示为室温；

5)根据测试所得的温度曲线计算硝基复合肥分解传播性，并进行危险性分级，计算传播速度V；

6)分解传播危险性判定原则：如果在特定的时间内，所述选定的其中一根热电偶未检测到温度的明显上升，则说明待测硝基复合肥的不具有分解传播特性；否则，具有分解传播危险性。

上述技术方案中，优选地，灭火器为二氧化碳灭火器。

上述技术方案中，优选地，不锈钢盒与硝基复合肥接触加热的一面，用铝箔进行保护。

上述技术方案中，优选地，热电偶每隔150mm安装一根，***样品中。

上述技术方案中，优选地，第5根热电偶明显检测到温度上升时，控制系统自动启动灭火剂进行灭火降温，直至各热电偶温度显示为室温，根据测试所得的温度曲线计算硝基复合肥分解传播性，并进行危险性分级，传播速度采用第2根及第3根热电偶采集到温度最高点的时间差，进行计算，计算公式为V＝15/(t_3max-t_2max),t_3max为3号温度传感器采集到的温度最大值时的时间点；t_2max为2号温度传感器采集到的温度最大值时的时间点；(t_3max-t_2max)为3号与2号温度传感器采集到的温度最大值时的时间差，单位为小时；V为传播速度，cm/小时；分解传播危险性判定原则：如果在5小时内，第5根热电偶未检测到温度的明显上升，则说明待测硝基复合肥的不具有分解传播特性；否则，具有分解传播危险性。

上述技术方案中，优选地，测试前将待测硝基复合肥在60～65℃真空干燥箱内进行恒温干燥24小时，烘干、冷却后的待测样品，进行过筛，采用粒径小于2mm的部分进行测试。

上述技术方案中，优选地，长方体槽上方开口，材质为不锈钢金属丝网做成，带有网眼，网眼宽0.3～0.5mm，长方体槽放置在支架上。

上述技术方案中，优选地，监测及控制系统与电加热器、视频监控、灭火器和热电偶相连。

上述技术方案中，优选地，热电偶为K型热电偶，样品装满在长方体槽后，在样品槽中安装热电偶。

本发明提供了用于测试硝基复合肥在受热分解时稳定性，以评估硝基复合肥是否因局部受热分解传播至整个包装件，并给出了硝基复合肥受热分解危险性分级方法，主要适用于硝基复合肥运输及存储环节。对于硝基复合肥的分解传播危险性给出了具体的测试设备及方法，解决了以往硝基复合肥是否分解传播缺少测试方法问题；对于硝基复合肥给出了具体的分解危险性大小的分级方法，解决了以往对于硝基复合肥的分解危险性大小无法判定的问题，安全性好，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述硝基复合肥分解传播测试系统示意图。

图1中，1数据监测及控制系统；2电加热器不锈钢盒；3长方体槽；4二氧化碳灭火器；5视频监控；6热电偶。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种硝基复合肥受热分解危险性分级方法，采用硝基复合肥分解传播速度测试系统进行颗粒小于2mm的硝基复合肥受热分解危险性分级，如图1所示，所述测试系统包括数据监测及控制系统、传播速度测试设备、安全防护系统。

数据监测及控制系统用于控制测试设备的加热开始及停止，采集监测各热电偶温度数据，实时视频监控峰面传播情况，以及一旦发生剧烈的反应，用于启动安全防护系统进行灭火。

传播速度测试设备包括电加热器、不锈钢盒、长方体槽和温度检测器，内部尺寸为长750mm×宽250mm×高250mm的长方体槽,上方开口。方槽材质为不锈钢金属丝网做成，带有网眼，网眼宽约0.3～0.5mm，不锈钢金属丝粗1.0mm,该长方体槽放置在适当的支架上，支架结构不做要求。如果硝基复合肥的粒度组成使很大一部分化肥漏过槽的丝网，那么应当使用网眼较小的丝网槽，在加热时，应该提供并维持充分的热量以便形成均匀的分解峰面。电加热功率为250瓦，将电加热器安装在245mm×245mm×15mm的不锈钢盒内，壁厚5mm，不锈钢盒与硝基化肥接触加热的一面，可用铝箔进行保护。热电偶为K型热电偶。

安全防护系统主要由视频监控及二氧化碳灭火器组成，用于硝基复合肥的分解传播过程中的视频获取，以及分解反应结束后的灭火降温作用；进行硝基复合肥受热分解危险性分级时，

具体操作程序如下：

步骤一、将待测硝基复合肥进行过筛，将粒径小于2mm的部分用于测试，样品在真空干燥箱内进行65℃恒温干燥24小时，冷却后的备用；

步骤二、将烘干后的样品装满长方体槽，将装有电加热器的不锈钢盒放在长方体槽的一端，不锈钢盒与硝基化肥接触加热的一面，用铝箔进行保护，在样品槽中安装5根热电偶,每隔150mm安装一根，***样品中，***深度为200mm,编号分别为1#、2#、3#、4#、5#；

步骤三、打开控制系统软件，开始加热，加热时间为15分钟,由控制系统自动控制,同时监测系统记录时间与各热电偶的温度曲线，记录时间为5个小时；

步骤四、当5#热电偶明显检测到温度上升时，控制系统自动启动灭火剂进行灭火降温，直至各热电偶温度显示为室温；

步骤五、根据测试所得的温度曲线计算硝基复合肥分解传播性，并进行危险性分级，传播速度采用2#及3#热电偶采集到温度最高点的时间差，进行计算，计算公式为V＝15/(t_3max-t_2max),t_3max为3号温度传感器采集到的温度最大值时的时间点；t_2max为2号温度传感器采集到的温度最大值时的时间点；(t_3max-t_2max)为3号与2号温度传感器采集到的温度最大值时的时间差，单位为小时；V为传播速度，cm/小时。

分解传播危险性判定原则：

如果5个小时内，5#热电偶未检测到温度的明显上升，则说明待测硝基复合肥的不具有分解传播特性；否则，具有分解传播危险性。

分解传播危险性大小原则如表1所示。

表1

传播速率(cm/h)	危险性等级	危险状况描述
			0＜V≤15	1	分解传播危险性弱
15＜V≤25	2	分解传播危险性中等
			25＜V≤75	3	分解传播危险性强