阅读说明：本技术 一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法 (Dyeing and finishing method for spandex fabric of mint-fragrant cool regenerated cellulose fiber ) 是由 尹文凯 林晓冉 于 2020-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法,包括如下步骤：依次配制含可聚合阴离子表面活性剂和薄荷油的预聚合乳液,含可聚合酯类单体、可聚合羧酸类单体和氧化还原法制得的石墨烯粉末的单体预乳液,过硫酸铵氧化剂溶液和维生素C溶液；然后室温条件下,边搅拌边向预聚合乳液中同时滴加1/3氧化剂溶液和还原剂溶液,制得胶囊种子乳液；再加入剩余氧化剂溶液,并同时滴加单体预乳液和剩余的还原剂溶液,制得薄荷精油微胶囊乳液,稀释后用于由90％再生纤维素纤维的纱线和10％的氨纶纤维制造而成的面料。整理后的面料,后期无需高温固着,不会破坏微胶囊结构,保证微胶囊稳定性和持久性。(The invention discloses a dyeing and finishing method of a spandex fabric of mint-fragrant cool regenerated cellulose fibers, which comprises the following steps: preparing a prepolymerization emulsion containing a polymerizable anionic surfactant and peppermint oil, a monomer pre-emulsion containing a polymerizable ester monomer, a polymerizable carboxylic acid monomer and graphene powder prepared by a redox method, an ammonium persulfate oxidant solution and a vitamin C solution in sequence; then, under the condition of room temperature, 1/3 oxidant solution and reducing agent solution are simultaneously dripped into the pre-polymerization emulsion while stirring, and capsule seed emulsion is prepared; and adding the rest oxidant solution, simultaneously dropwise adding the monomer pre-emulsion and the rest reducing agent solution to prepare the mint essential oil microcapsule emulsion, and diluting the mint essential oil microcapsule emulsion to prepare the fabric made of 90% of regenerated cellulose fiber yarns and 10% of spandex fibers. The finished fabric is not required to be fixed at high temperature in the later period, the microcapsule structure is not damaged, and the stability and the durability of the microcapsule are ensured.)

一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法

技术领域

本发明属于纺织染整技术领域，具体涉及一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法。

背景技术

在夏季，穿着的衣服要具有清凉、冰爽和极佳的透气效果。目前市场上的凉感面料大多采用如下两种加工：一种是采用冰感原纱来实现，冰感原纱是在纺丝过程中添加玉石等凉感材料再抽丝而得到的。此种方法的优点是面料耐洗性好，但由于玉石等凉感材料隐藏在纤维内部，接触皮肤后凉感效果较差。另一种是采用冰感助剂，如薄荷微胶囊等，通过后期浸轧的方式来实现，但薄荷微胶囊在织物上的固着力有限，为了增加固着力，浸轧整理后还需要在100℃以上的温度下进行固着，导致薄荷微胶囊稳定性变差，释放较快，影响织物凉感持久性。

发明内容

为了克服背景技术中的问题，本发明提供一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法。通过本发明方法可增强薄荷微胶囊在织物上的附着效果，并避免高温附着，较好保证薄荷微胶囊的稳定性。

为了实现本发明目的，所采用的技术方案为：一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法，包括如下步骤：

步骤1，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合阴离子表面活性剂和薄荷油，制得预聚合乳液，各组分的质量百分含量为：可聚合阴离子表面活性剂10％-15％，薄荷油10％-20％，平平加O-30为1％-5％，余量为去离子水；

步骤2，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合酯类单体、可聚合羧酸类单体和氧化还原法制得的石墨烯粉末，制得单体预乳液，各组分质量百分含量为：可聚合酯类单体25％-45％，可聚合羧酸类单体3％-10％，石墨烯纳米粉0.05％-0.2％，平平加O-30为1％-6％，余量为去离子水；石墨烯粉末的片径＜1μm，层数＜5层；

步骤3，将过硫酸铵溶于去离子水中，配制氧化剂溶液，过硫酸铵用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的1-3％；将维生素C溶于去离子水中，配制还原剂溶液，维生素C的用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的0.01-0.1％；

步骤4，室温条件下，边搅拌边向步骤1制得的预聚合乳液中同时滴加1/3步骤3中配制的氧化剂溶液和还原剂溶液，控制氧化剂溶液的滴加速度在5-10min内滴完，还原剂溶液的滴加速度在1.5-3h内滴完，滴加结束后继续反应30-60min；保温结束后，加入剩余氧化剂溶液，再向其中滴加所述的单体预乳液和剩余的还原剂溶液，1.5-3h内滴加完，滴加结束后继续反应0.5-1.5h，制得薄荷精油微胶囊乳液；

步骤5，将步骤4制得的薄荷精油微胶囊乳液用去离子水稀释，然后将由90％再生纤维素纤维的纱线和10％的氨纶纤维制造而成的面料浸入稀释后的微胶囊乳液中，进行浸扎整理，然后在低于80℃烘干即可。

进一步的，所述可聚合酯类单体为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种或多种。

进一步的，所述可聚合羧酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的任意一种。

进一步的，所述可聚合阴离子表面活性剂为ABM、MAPM、MAEM、VBM或VBS中的任意一种，结构式如下：

ABM CH₂＝CHCOO(CH₂)₄OCOCH＝_CHCOOH

MAPM CH₂＝CH(CH₃)COOCH₂CH(CH₃)OCOCH＝CHCOOH

MAEM CH₂＝CH(CH₃)COO(CH₂)₂OCOCH＝CHCOOH

VBM CH₂＝CH₆H₄CH₂OCOCH＝CHCOOH

VBS CH₂＝CHC₆H₄CH₂OCOCH₂CH₂COOH

相比于现有技术，本发明所取得的技术效果为：

微胶囊制备反应温度为室温，反应温度低，减少薄荷油挥发损耗。

在微胶囊表面引入丙烯酸类胶黏剂，提升其在纤维表面附着力，后期染整无需高温固着，不会破坏微胶囊结构，保证微胶囊稳定性和持久性。

氧化还原法制备的石墨烯表面具有少量缺陷，在缺陷附近的双键具有反应活性，可以参与到自由基聚合反应中，从而接枝到微胶囊。通过引入石墨烯，可以提高微胶囊壁的屏蔽性，降低微胶囊内薄荷油的释放速率，而且石墨烯还能提高微胶囊的机械强度、增强其在纤维表面的附着力，从而提高其在纤维表面的寿命；此外，加入石墨烯可以提高面料的抑菌能力。

经过整理的该款面料不仅具有再生纤维素纤维(竹)原有的手感：舒适，柔软，悬垂性好，同时又具有薄荷的清香和穿着凉爽的特性。同时由于使用微胶囊的缓释技术，使得薄荷香味不仅固着牢度高、香味持久，而且面料的凉感耐久性能较好。

说明书附图

图1为本发明各实施例制得的薄荷精油微胶囊的缓释性能图。

图2为本发明各实施例制得的薄荷精油微胶囊的耐水洗性能图。

具体实施方式

本发明下面结合实施例作进一步详述：

实施例1

一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法，包括如下步骤：

步骤1，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合阴离子表面活性剂和薄荷油，制得预聚合乳液，各组分的质量百分含量为：可聚合阴离子表面活性剂10％，薄荷油15％，平平加O-30为1％，余量为去离子水；

步骤2，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合酯类单体、可聚合羧酸类单体和氧化还原法制得的石墨烯粉末，制得单体预乳液，各组分质量百分含量为：可聚合酯类单体45％，可聚合羧酸类单体3％，石墨烯粉末0.05％，平平加O-30为1％，余量为去离子水；石墨烯粉末的片径＜1μm，层数＜5层；

步骤3，将过硫酸铵溶于去离子水中，配制氧化剂溶液，过硫酸铵用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的1％；将维生素C溶于去离子水中，配制还原剂溶液，维生素C的用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的0.1％；

步骤4，室温条件下，边搅拌边向步骤1制得的预聚合乳液中同时滴加1/3步骤3中配制的氧化剂溶液和还原剂溶液，控制氧化剂溶液的滴加速度在5min内滴完，还原剂溶液的滴加速度在2h内滴完，滴加结束后继续反应60min；保温结束后，加入剩余氧化剂溶液，再向其中滴加所述的单体预乳液和剩余的还原剂溶液，3h内滴加完，滴加结束后继续反应0.5h，制得薄荷精油微胶囊乳液；

步骤5，将步骤4制得的薄荷精油微胶囊乳液用去离子水稀释至质量浓度为15％，然后将由90％再生纤维素纤维的纱线和10％的氨纶纤维制造而成的面料浸入稀释后的微胶囊乳液中，进行浸轧整理，然后烘干即可，面料与稀释后的薄荷精油微胶囊乳液的质量比为3％，控制轧余率90％。

可聚合酯类单体为质量比为1:1:1:1的甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟丙酯，可聚合羧酸类单体为丙烯酸，可聚合阴离子表面活性剂为ABM。

实施例2

一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法，包括如下步骤：

步骤1，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合阴离子表面活性剂和薄荷油，制得预聚合乳液，各组分的质量百分含量为：可聚合阴离子表面活性剂15％，薄荷油10％，平平加O-30为3％，余量为去离子水；

步骤2，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合酯类单体、可聚合羧酸类单体和氧化还原法制得的石墨烯粉末，制得单体预乳液，各组分质量百分含量为：可聚合酯类单体25％，可聚合羧酸类单体10％，石墨烯粉末0.1％，平平加O-30为6％，余量为去离子水；石墨烯粉末的片径＜1μm，层数＜5层；

步骤3，将过硫酸铵溶于去离子水中，配制氧化剂溶液，过硫酸铵用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的1.5％；将维生素C溶于去离子水中，配制还原剂溶液，维生素C的用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的0.01％；

步骤4，室温条件下，边搅拌边向步骤1制得的预聚合乳液中同时滴加1/3步骤3中配制的氧化剂溶液和还原剂溶液，控制氧化剂溶液的滴加速度在10min内滴完，还原剂溶液的滴加速度在1.5内滴完，滴加结束后继续反应30min；保温结束后，加入剩余氧化剂溶液，再向其中滴加所述的单体预乳液和剩余的还原剂溶液，2h内滴加完，滴加结束后继续反应1h，制得薄荷精油微胶囊乳液；

步骤5，将步骤4制得的薄荷精油微胶囊乳液用去离子水稀释至质量浓度15％，然后将由90％再生纤维素纤维的纱线和10％的氨纶纤维制造而成的面料浸入稀释后的微胶囊乳液中，进行浸轧整理，然后烘干即可，面料与稀释后的薄荷精油微胶囊乳液的质量比为3％，控制轧余率90％。

可聚合酯类单体为质量比为1:1:2:2:1的甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯，可聚合羧酸类单体为甲基丙烯酸，可聚合阴离子表面活性剂为MAPM。

实施例3

一种薄荷清香凉感再生纤维素纤维的氨纶面料的染整方法，包括如下步骤：

步骤1，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合阴离子表面活性剂和薄荷油，制得预聚合乳液，各组分的质量百分含量为：可聚合阴离子表面活性剂12％，薄荷油20％，平平加O-30为5％，余量为去离子水；

步骤2，将平平加O-30溶于去离子水中，再加入可聚合酯类单体、可聚合羧酸类单体和氧化还原法制得的石墨烯粉末，制得单体预乳液，各组分质量百分含量为：可聚合酯类单体30％，可聚合羧酸类单体5％，石墨烯粉末0.1％，平平加O-30为2％，余量为去离子水；石墨烯粉末的片径＜1μm，层数＜5层；

步骤3，将过硫酸铵溶于去离子水中，配制氧化剂溶液，过硫酸铵用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的3％；将维生素C溶于去离子水中，配制还原剂溶液，维生素C的用量为可聚合阴离子表面活性剂、可聚合酯类单体和可聚合羧酸类单体总摩尔数的0.05％；

步骤4，室温条件下，边搅拌边向步骤1制得的预聚合乳液中同时滴加1/3步骤3中配制的氧化剂溶液和还原剂溶液，控制氧化剂溶液的滴加速度在8min内滴完，还原剂溶液的滴加速度在3h内滴完，滴加结束后继续反应40min；保温结束后，加入剩余氧化剂溶液，再向其中滴加所述的单体预乳液和剩余的还原剂溶液，3h内滴加完，滴加结束后继续反应1h，制得薄荷精油微胶囊乳液；

步骤5，将步骤4制得的薄荷精油微胶囊乳液用去离子水稀释至质量浓度15％，然后将由90％再生纤维素纤维的纱线和10％的氨纶纤维制造而成的面料浸入稀释后的微胶囊乳液中，进行浸轧整理，然后烘干即可，面料与稀释后的薄荷精油微胶囊乳液的质量比为3％，控制轧余率90％。

可聚合酯类单体为质量比为2:1的甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯，可聚合羧酸类单体为丙烯酸，可聚合阴离子表面活性剂为VBS。

对比实施例1

与实施例1不同之处为单体预乳液中石墨烯粉末的含量为0，可聚合羧酸类单体3.05％，其余均与实施例1相同。

效果例

囊化率测定：参考期刊文献：王璐,肖刚,许时英.微胶囊化薄荷油缓释性能的测定[J].食品与发酵工业，1999,26(2):28-31.先测定微胶囊的总含油量，再测定微胶囊表面油含量，囊化率＝(微胶囊的总含油量-微胶囊表面油含量)/微胶囊的总含油量×100％，经测定，实施例1、2、3及对比实施例1制得的薄荷精油微胶囊囊化率分别为97.1％、97.7％、98％、98.5％。

薄荷精油微胶囊染整后面料的缓释性能测试：将上述各实施例及对比实施例1中的薄荷精油微胶囊染整后面料置于100℃的烘箱中，分别测试0、2、4、6、8、10h后织物上所含薄荷精油的量。具体测试方法如下：取1g上述薄荷精油微胶囊染整后面料，剪碎置于四口烧瓶中，然后加入5mL 0.809mol/L的HCl溶液，65℃搅拌30min，然后加入15mL乙酸乙酯，搅拌90min后，以4000r/min离心2min，取上清液进行气相色谱分析，气相色谱条件：GC-950型气相色谱，载气：氮气；进样口温度：250℃，进样量：0.2μL，进样方式：分流；柱温：80℃，保持1min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持3min；FID温度：250℃。测试结果见图1，由图1可以看出添加有石墨烯粉末的微胶囊缓释性能明显提高。

经薄荷精油微胶囊染整后面料的耐水洗性能：按GB/T 8629-2017《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》标准测试，分别测定上述各实施例及对比实施例1中的薄荷精油微胶囊染整后面料经0、2、4、6、8、10次水洗后，面料残留薄荷精油的含量，采用气相色谱法进行测定，气相色谱条件：GC-950型气相色谱，载气：氮气；进样口温度：250℃，进样量：0.2μL，进样方式：分流；柱温：80℃，保持1min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持3min；FID温度：250℃。测试结果见图2，从图2中可以看出添加石墨烯粉末后，微胶囊耐水洗性能明显提高。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。