阅读说明：本技术 人工结香沉香、沉香精油富集液、沉香香皂及其生产方法 (Artificial aquilaria wood, aquilaria wood essential oil enrichment liquid, aquilaria wood soap and production method thereof ) 是由 黎妹 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及公开了一种人工结香沉香、沉香精油富集液、沉香香皂及其生产方法。本发明采用化学刺激-接菌法获得沉香人工结香部位,通过超临界CO<Sub>2</Sub>技术和分子蒸馏技术得到富集倍半萜类和色酮类化合物有效成分的沉香精油富集液,加入银耳提取液、皂基(如分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油、氢氧化钠)、品质调理剂、pH调理剂,得到一种具有清洁滋润、杀菌消炎、镇静安神功能的沉香香皂。本发明制备过程不产生难以降解的废料、废液,对环境无影响,产品呈弱酸性,对皮肤安全无刺激,持久留香,相比传统沉香对真菌、白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有更好的杀灭效果。(The invention relates to an artificial agilawood, agilawood essential oil enrichment liquid, agilawood soap and a production method thereof. The invention adopts a chemical stimulation-inoculation method to obtain the artificial agilawood position, and supercritical CO is adopted to carry out 2 The method comprises obtaining concentrated solution of lignum Aquilariae Resinatum essential oil rich in sesquiterpene and chromone compounds, adding Tremella extractive solution, soap base (such as fractionated coconut oil, oleum ricini, oleum Olivarum, and sodium hydroxide), quality conditioner, and pH conditioner to obtain lignum Aquilariae Resinatum soap with cleaning, moistening, antibacterial, antiinflammatory, tranquilizing, and tranquilizing effects. The preparation process of the invention does not produce waste materials and waste liquids which are difficult to degrade, has no influence on the environment, the product is faintly acid, is safe and non-irritant to skin, and can keep fragrance for a long time, compared with the traditional agilawood, the invention is true to trueThe bacteria, candida albicans, escherichia coli and staphylococcus aureus have better killing effect.)

人工结香沉香、沉香精油富集液、沉香香皂及其生产方法

技术领域

本发明涉及植物种植、深加工和日化领域，特别是一种人工结香沉香、沉香精油富集液、沉香香皂及其生产方法。

背景技术

沉香，是指瑞香科植物白木香受到自然或人工伤害后通过自我修复而产生特殊树脂的结香木块。沉香可入药，具有行气止痛，温中止呕，纳气平喘之功效。常用于胸腹胀闷疼痛，胃寒呕吐呃逆，肾虚气逆喘急。沉香也作为香料，以燃烧、涂抹或熏香等方式芳香扩香，具有安神、舒缓压力、抗菌消炎等功效。

沉香自然生成需要十几年甚至数十年，时间十分地长。同时沉香自然资源匮乏，野生沉香树几乎销声匿迹。因此政府鼓励香农们种植沉香树，通过人工结香技术获得沉香。目前在国内尚未有统一的沉香结香技术标准，每个农户所得到的沉香质量评价指标都有差异。

香皂，是由油脂、碱和辅助剂制成的一种洗涤产品，用于皮肤、毛发或衣服的清洁和保养。随着人们生活水平的提高，香皂的更多的功能被开发，除了基本的清洁功能，具有如杀菌、美白、滋润、驱蚊等其它功能的香皂也受到人们的喜爱。而新时代的人们提倡“天然、安全、绿色、效率”，丰富香皂的功能性同时，人们也关注香皂产品的有效性和安全性。

近年来，使用人工结香沉香制成沉香香皂，有反映存在易开裂、易糊、留香时间短、皮肤使用后干燥粗糙、使用后皮肤过敏等问题，这和沉香人工结香的质量安全和后续的生产工艺都有关系。

发明内容

为解决现有的问题，本发明的目的是提供一种人工结香沉香及其生产方法，其制得的人工结香沉香具有更强的杀菌能力。

本发明的另一个目的是提供一种沉香精油富集液及其生产方法。

本发明还有一个目的是提供一种人工结香沉香香皂及其生产方法，其具有清洁滋润、杀菌消炎、镇静安神功能，同时不易开裂、不易糊。

本发明的目的是这样实现：一种人工结香沉香的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)选材选择5-10年生的直径大于10CM的沉香树；

(2)钻孔在树干同侧，取逆风方向，自上而下，每隔40-60CM，使用钻孔工具钻一个斜向下的小孔，孔径为1-3CM，钻孔深度为沉香树直径的1/4-1/3；

3)接菌将100-300g的1-3％的甲酸菌液注入钻孔中，用塑料薄膜包封钻孔，采收结香沉香木块的时间为6个月以上，其中所述的甲酸菌液为包含有金黄色葡萄球菌、多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或大肠杆菌中一种或两种以上的甲酸菌液。

优选的，所述的甲酸菌液配制方法：分别配制金黄色葡萄球菌、多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或大肠杆菌的菌悬液，其密度为5x10⁶CFU/ml；取一种或两种以上菌悬液各一份量，加入1-4份量生理盐水组成五倍量混合液，最后加入甲酸制成甲酸质量百分比含量1-3％的甲酸菌液。

所述的金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；多抗性金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；白色念珠菌的培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基PDA培养基，25℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；大肠杆菌的培养基为常规LB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

由上述的生产方法得到的人工结香沉香。

一种沉香精油富集液的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)提取将前述人工结香沉香木块粉碎成40-80目颗粒状，使用超临界CO₂设备对沉香的颗粒进行提取，设置提取温度为40-65℃，设置提取压力为20-35MPa,设置CO₂流量为100-300L/h,设置提取时间为90-240分钟，获得沉香提取物；

(2)纯化富集使用分子蒸馏设备对步骤(1)所得的沉香提取物进行纯化富集，设置水浴槽温度为75-80℃，真空系统的真空度为0.1-100Pa，第一级纯化温度为80-100℃，第一级刮膜速度为150-250r/min，第一级收集温度为10-50℃，第二级纯化温度为100-130℃，第二级刮膜速度为150-250r/min，第二级收集温度为10-50℃，得到第二级轻组分为沉香精油富集液。

由上述制备方法制得的沉香精油富集液。

一种沉香香皂，其特征在于：按重量百分比计算，配方包括以下组分：

所述的银耳提取液由以下步骤制得：

S1、粉碎将干银耳粉碎后过60-100目筛，备用；

S2、预浸称量银耳粉到容器中，加入30-60倍量去离子水浸泡4-6小时，得到银耳溶液；

S3、超声波提取将装有浸泡好的银耳溶液容器放置超声波提取设备中，设置超声波设备参数为300-500W，提取时间为20-60分钟，得到银耳提取溶液；

S4、离心将S3银耳提取溶液转移到离心机中，速度设置为2000-4000r/min，时间设置为3-15分钟，得到上清液即为银耳提取液。

所述皂基由重量比为1-4：3：2的椰子油、蓖麻油、橄榄油与氢氧化钠通过皂化反应而制得；所述品质调理剂选自EDTA、维生素E、甘油一种或两种以上。所述pH调理剂选自维生素C、柠檬酸、L-乳酸一种或两种以上，添加量为调整皂基的pH值范围至5-6.5。

上述沉香香皂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)捏合将皂基、沉香精油富集液、银耳提取液、品质调理剂按比例称取，加入到常规制皂用捏合机中，捏合搅拌均匀，搅拌时间为15-30分钟，搅拌温度为30-40℃；

(2)研磨将捏合搅拌均匀的物料加入研磨机中，研磨后的皂片厚度为0.2-0.4毫米；

(3)真空压条将研磨后的皂片放入真空压条机中，进行真空压条，压条炮口温度为40℃，压条机通冷却水温度为3-10℃；

(4)打印将压好的长条皂体放入打印机内进行打印，模具温度控制在-10～-25℃，得到人工结香沉香香皂。

本发明采用化学刺激-接菌法获得沉香人工结香部位，通过超临界CO₂技术和分子蒸馏技术得到富集倍半萜类和色酮类化合物有效成分的沉香精油富集液，加入银耳提取液、皂基(如分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油、氢氧化钠)、品质调理剂、pH调理剂，得到一种具有清洁滋润、杀菌消炎、镇静安神功能的沉香香皂。本发明制备过程不产生难以降解的废料、废液，对环境无影响，产品呈弱酸性，对皮肤安全无刺激，持久留香，相比传统沉香对真菌、白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有更好的杀灭效果。

具体实施方式

本发明是一种人工结香沉香的生产方法，包括以下步骤：

(1)选材选择5-10年生的直径大于10CM的沉香树；

(2)钻孔在树干同侧，取逆风方向，自上而下，每隔40-60CM，使用钻孔工具钻一个斜向下的小孔，孔径为1-3CM，钻孔深度为沉香树直径的1/4-1/3；

3)接菌将100-300g经过生理盐水稀释的1-3％的甲酸菌液注入钻孔中，用塑料薄膜包封钻孔，采收结香沉香木块的时间为6个月以上，其中所述的甲酸菌液为包含有金黄色葡萄球菌、多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或大肠杆菌中一种或两种以上的甲酸菌液。

采收结香沉香木块的时间为6个月以上，优选10个月以上，考虑到生产效率，一般为10-12个月，此时结香沉香品质优良。

优选的，所述的甲酸菌液配制方法：优选的，所述的甲酸菌液配制方法：分别配制金黄色葡萄球菌、多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或大肠杆菌的菌悬液，其密度为5x10⁶CFU/ml；取一种或两种以上菌悬液各一份量，加入1-4份量生理盐水组成五倍量混合液，最后加入甲酸制成甲酸质量百分比含量1-3％的甲酸菌液。

其中所述的金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；多抗性金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；白色念珠菌的培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基PDA培养基，25℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液；大肠杆菌的培养基为常规LB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

由上述的生产方法得到的人工结香沉香。

一种沉香精油富集液的生产方法，包括以下步骤：

(1)提取将前述人工结香沉香木块粉碎成颗粒状40-80目，使用超临界CO₂设备对沉香的颗粒进行提取，设置提取温度为40-65℃，设置提取压力为20-35MPa,设置CO₂流量为100-300L/h,设置提取时间为90-240分钟，获得沉香提取物；

(2)纯化富集使用分子蒸馏设备对步骤(1)所得的沉香提取物进行纯化富集，设置水浴槽温度为75-80℃，真空系统的真空度为0.1-100Pa，第一级纯化温度为80-100℃，第一级刮膜速度为150-250r/min，第一级收集温度为10-50℃，第二级纯化温度为100-130℃，第二级刮膜速度为150-250r/min，第二级收集温度为10-50℃，得到第二级轻组分为沉香精油富集液。

由上述制备方法制得的沉香精油富集液。

一种沉香香皂，其特征在于：按重量百分比计算，配方包括以下组分：

优选的，所述的银耳提取液由以下步骤制得：

S1、粉碎将干银耳粉碎后过60-100目筛，备用；

S2、预浸称量银耳粉到容器中，加入30-60倍量去离子水浸泡4-6小时，得到银耳溶液；

S3、超声波提取将装有浸泡好的银耳溶液容器放置超声波提取设备中，设置超声波设备参数为300-500W，提取时间为20-60分钟，得到银耳提取溶液；

S4、离心将S3银耳提取溶液转移到离心机中，速度设置为2000-4000r/min，时间设置为3-15分钟，得到上清液即为银耳提取液。

优选的，所述皂基由重量比为1-4：3：2的椰子油、蓖麻油、橄榄油与氢氧化钠通过皂化反应而制得。优选的，所述皂基由以下步骤制得：

S1、按比例分别称量分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油，加入耐热容器中，水浴加热的形式加温至30-40℃，搅拌均匀；

S2、称量氢氧化钠2.5-3.5倍量(最优选3倍量)的去离子水，加入到耐碱玻璃容器中，伴随快速搅拌慢慢加入计算好所需的氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶解并冷却到35-40℃，得到氢氧化钠碱液，备用；

氢氧化钠质量(m)的计算如下：

分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油比例为A:B:C；分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油的皂化值分别为0.190、0.129、0.134；分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油混合后总质量为M。

氢氧化钠质量(m)＝{A/(A+B+C)*0.190+B/(A+B+C)*0.129+C/(A+B+C)*0.134}*M

S3、将S2冷却好的碱液伴随搅拌慢慢加入到S1容器中，搅拌30-40分钟，碱液与S1混合油脂皂化反应完全，加入pH调理剂调整pH5-6.5，即得皂基。

优选的，所述品质调理剂选自EDTA、维生素E、甘油一种或两种以上；优选的。所述pH调理剂选自维生素C、柠檬酸、L-乳酸一种或两种以上，添加适量，调整皂基的pH值范围为5-6.5即可。

上述沉香香皂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)捏合将皂基、沉香精油富集液、银耳提取液、品质调理剂按比例称取，加入到常规制皂用捏合机中，捏合搅拌均匀，搅拌时间为15-30分钟，搅拌温度为30-40℃；

(2)研磨将捏合搅拌均匀的物料加入研磨机中，研磨后的皂片厚度为0.2-0.4毫米；

(3)真空压条将研磨后的皂片放入真空压条机中，进行真空压条，压条炮口温度为40℃，压条机通冷却水温度为3-10℃；

(4)打印将压好的长条皂体放入打印机内进行打印，模具温度控制在-10～-25℃，得到人工结香沉香香皂。

本发明通过人工接菌特定菌种得到有相应灭菌能力的人工结香沉香，然后经过超临界和分子蒸馏把灭菌有效成分富集，得到灭菌能力进一步增强的沉香精油富集液。同时采用银耳作为沉香香皂的品质改良剂，解决沉香香皂容易开裂、皮肤干燥粗糙的问题。

实施例1

一、通过化学刺激-接菌法获得沉香木块，具体操作步骤如下：

1)选材选择5-10年生的直径大于10CM的沉香树；

2)钻孔在树干同侧，取逆风方向，自上而下，每隔50CM，使用钻孔工具钻一个斜向下的小孔，孔径为1.5CM，钻孔深度为沉香树直径的三分之一；

3)接菌将200g的2％的甲酸菌液注入钻孔中，用塑料薄膜包封钻孔，采收沉香结香木块的时间10个月，其中所述的甲酸菌液为包含有金黄色葡萄球菌、多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或大肠杆菌的甲酸菌液。

其中，金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

多抗性金黄色葡萄球菌的培养基为胰蛋白胨大豆肉汤培养基TSB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

白色念珠菌的培养基为马铃薯葡萄糖琼脂培养基PDA培养基，25℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

大肠杆菌的培养基为常规LB培养基，37℃下培养24小时，用生理盐水稀释，配成5x10⁶CFU/ml密度的菌悬液。

取上述四种菌液各一份量，加入1份量生理盐水组成五倍量混合液，加入甲酸制成甲酸含量2％的甲酸菌液。

二、沉香精油富集液由以下步骤制得：

S1、粉碎通过化学刺激-接菌法获得10个月树龄的沉香结香木块，粉碎至40目沉香颗粒；

S2、提取使用超临界CO₂设备对沉香颗粒进行提取，设置提取温度为60℃，设置提取压力为28MPa,设置CO₂流量为200L/h,设置提取时间为120分钟，获得沉香提取物；

S3、纯化富集使用分子蒸馏MSD-80II设备进行纯化富集，设置水浴槽温度为75℃，真空系统的真空度为1Pa，第一级纯化温度为80℃，第一级刮膜速度为220r/min，第一级收集温度为12℃，第二级纯化温度为110℃，第二级刮膜速度为220r/min，第二级收集温度为30℃，得到第二级轻组分为沉香精油富集液；

三、沉香香皂由以下步骤制得：

1、捏合将皂基、沉香精油富集液、银耳提取液、甘油、EDTA、维生素E按比例称取，加入到常规制皂用捏合机中，捏合搅拌均匀，搅拌时间为20分钟，搅拌温度为40℃；

2、研磨将捏合搅拌均匀的物料加入研磨机中，研磨后的皂片厚度为0.3毫米；

3、真空压条将研磨后的皂片放入真空压条机中，进行真空压条，压条炮口温度为40℃，压条机通冷却水温度为5℃；

4、打印将压好的长条皂体放入打印机内进行打印，模具温度控制在-20℃，得到一种人工结香沉香香皂。

上述皂基由以下步骤制得：

S1、按4:3:2的比例分别称量分馏椰子油、蓖麻油、橄榄油，加入耐热容器中，水浴加热的形式加温至40℃，搅拌均匀；

S2、称量去离子水，加入到耐碱玻璃容器中，伴随快速搅拌慢慢加入计算好所需的氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶解并冷却到40℃；

S3、将S2冷却好的碱液伴随搅拌慢慢加入到S1容器中，搅拌30分钟，碱液与S1混合油脂皂化反应完全，加入pH调理剂调整pH6.5，即得皂基。

上述银耳提取液由以下步骤制得：

S1、粉碎将干银耳粉碎后过100目筛，备用；

S2、预浸称量银耳粉到容器中，加入45倍量去离子水浸泡6小时，得到银耳溶液；

S3、超声波提取将装有浸泡好的银耳溶液容器放置超声波提取设备中，设置超声波设备参数为400W，提取时间为30分钟，得到银耳提取溶液；

S4、离心将S3银耳提取溶液转移到离心机中，速度设置为3000r/min，时间设置为5分钟，得到上清液即为银耳提取液。

在本实施例中，品质调理剂为EDTA、维生素E和甘油；pH调理剂为L-乳酸。

将表1中对应实施例2-5和对比例5-6的各种原料按比例称取，按照实施例1的方法进行制备，得到本发明的人工结香沉香香皂。

表1、一种人工结香沉香香皂配方表(单位为质量分数)

对比例1

一种沉香香皂，市售沉香香皂。

对比例2

一种沉香香皂，与实施例1区别在于，所用沉香精油不经过S3步骤的纯化富集，直接采用S2步骤所得的沉香提取物制成沉香香皂。

对比例3

一种沉香香皂，与实施例1区别在于，所用沉香精油经过S3步骤的纯化富集，使用分子蒸馏MSD-80II设备进行纯化富集，设置水浴槽温度为70℃，真空系统的真空度为1Pa，第一级纯化温度为75℃，第一级刮膜速度为220r/min，第一级收集温度为10℃，第二级纯化温度为90℃，第二级刮膜速度为220r/min，第一级收集温度为25℃，得到第二级轻组分为沉香精油富集液。

对比例4

一种沉香香皂，与实施例1区别在于，所用沉香精油经过S3步骤的纯化富集，使用分子蒸馏MSD-80II设备进行纯化富集，设置水浴槽温度为85℃，真空系统的真空度为1Pa，第一级纯化温度为110℃，第一级刮膜速度为220r/min，第一级收集温度为15℃，第二级纯化温度为150℃，第二级刮膜速度为220r/min，第二级收集温度为38℃，得到第二级轻组分为沉香精油富集液。

实施例6

一种沉香香皂，与实施例1区别在于，化学刺激-接菌法中步骤3)接菌1份量金黄色葡萄球菌与4份量生理盐水混合，加入2％甲酸，在混合前菌种皆经过培养基培养所得。

实验例1感官评价与理化性质测定

对实施例1-6和对比例1-6分别进行感官评价和理化性质测定，具体如下：

表2、感官评价与理化性质测定数据

可见，本发明的一种人工结香香皂图案清晰、皂型方正、色泽均匀，气味清香，无酸败或不良异味，光滑无沙粒感，弱酸性使用后皮肤表面油脂不被过分清除，不造成皮肤干燥、粗糙现象，经久耐用，在水中不易糊烂，气泡效果好，泡沫细腻。

实验例2抑菌性能的测定

分别对实施例1、实施例6和对比例1-4进行抑菌性能测定，按标准QB/T2738-2012测定，试验菌种浓度为10％，作用时间为20min,得到以下实施例1和对比例1-5的抑菌类数据：

表3、抑菌性能测试结果

由上表可见，本发明实施例1的抑菌性能最好，对比例1的市售沉香香皂抑菌性能最差，对比例2-4相对比实施例1，沉香精油的富集纯化步骤有不同程度的减弱，导致抑菌性能有所下降，证明本发明中的富集纯化步骤有富集抑菌有效成分的效果，使得制成的沉香香皂具有更好的抑菌性能，温度过高或过低对富集到的抑菌有效成分有影响。实施例6对金黄色葡萄球菌的抑菌性能良好，但对多抗性金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌性能下降，说明化学刺激-接菌法在接菌步骤使用的菌液组成会影响应激反应产生的沉香成分组成，产生相应的抑菌性能。