阅读说明：本技术 一种钼酸钡花状晶体的制备方法 (Preparation method of barium molybdate flower-like crystal ) 是由 杨琳琳 王永刚 郭少飞 李嘉诚 李何粤 王玉江 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：一种钼酸钡花状晶体的制备方法,包括以下步骤：将草酸钾溶于去离子水；将硝酸钡溶于去离子水；将草酸钾水溶液和硝酸钡水溶液相混合,形成的混合物A；将钼酸钠溶于去离子水；将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水；将钼酸钠水溶液和十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合,搅拌,得到混合液B；将混合物A和混合液B相混合,形成新的混合物C,将混合物C进行超声处理,反应生产的产物经过蒸馏水反复洗涤,然后再经过过滤、烘干,最终得到钼酸钡花状晶体。本发明提供的钼酸钡花状晶体的制备方法,具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点,易于工业化生产。(A preparation method of a barium molybdate flower-like crystal comprises the following steps: dissolving potassium oxalate in deionized water; dissolving barium nitrate in deionized water; mixing a potassium oxalate aqueous solution and a barium nitrate aqueous solution to form a mixture A; dissolving sodium molybdate in deionized water; dissolving hexadecyl trimethyl ammonium bromide in deionized water; mixing a sodium molybdate aqueous solution and a hexadecyl trimethyl ammonium bromide aqueous solution, and stirring to obtain a mixed solution B; and mixing the mixture A and the mixed solution B to form a new mixture C, carrying out ultrasonic treatment on the mixture C, repeatedly washing a product produced by the reaction with distilled water, and then filtering and drying to finally obtain the barium molybdate flower-shaped crystal. The preparation method of the barium molybdate flower-like crystal provided by the invention has the advantages of controllable morphology, simplicity in operation, low cost and the like, and is easy for industrial production.)

一种钼酸钡花状晶体的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，特别是涉及一种钼酸钡花状晶体的制备方法。

背景技术

钼酸盐因具有优异的电学、光学、磁学等性质因而在发光材料、激光施主材料、催化材料、磁材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钼酸钡是钼酸盐中非常重要一种的功能材料，具有优异的发光性能，可以作为光致发光或激光施主材料，在光致发光、光催化剂、声光滤波器、阻燃材料、激光施主材料、闪烁体等众多领域都具有广泛的用途，具有巨大的潜在市场开发价值。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸钡晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸，因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种钼酸钡花状晶体的制备方法。

本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的，本发明提供一种钼酸钡花状晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液；

(2)将硝酸钡溶于去离子水，形成硝酸钡水溶液；

(3)将步骤(1)制得的草酸钾水溶液和步骤(2)制得的硝酸钡水溶液相混合，得到草酸钡沉淀和硝酸钾溶液所形成的混合物A；

(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液；

(5)将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水，形成十六烷基三甲基溴化胺水溶液；

(6)将步骤(4)制得的钼酸钠水溶液和步骤(5)制得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合，搅拌，得到钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺混合溶液，将该混合溶液记做混合液B；

(7)将混合物A和混合液B(其中混合物A中的钼酸钠与混合液B中的草酸钡的摩尔比不小于1:1)相混合，形成新的混合物C,将混合物C进行超声处理，生成钼酸钡晶体和草酸钠，将钼酸钡晶体经过蒸馏水反复洗涤，然后再经过过滤、烘干，最终得到钼酸钡花状晶体。

优选的，步骤(1)中所得的草酸钾水溶液中，草酸钾的浓度为0.2mol/L-1.2mol/L。

优选的，步骤(2)中所得的硝酸钡水溶液中，硝酸钡的浓度为0.2mol/L-1.2mol/L。

优选的，步骤(4)所得的钼酸钠水溶液中，钼酸钠的浓度为0.2mol/L-1.2mol/L。

优选的，步骤(5)中所得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液中，十六烷基三甲基溴化胺的质量百分比浓度为0.1％-0.5％。

优选的，步骤(6)中的搅拌的时间为60-90分钟。

优选的，步骤(7)中对混合物C进行超声处理的超声波的功率为1000W-2000W。

优选的，步骤(7)中对混合物C进行超声处理的时间为40-60分钟。

本发明具有如下优点：

本发明提供的钼酸钡花状晶体的制备方法，具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点，易于工业化生产。

以上说明仅是本发明技术方案的概述，为了能更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下：

附图说明

图1为本发明合成的钼酸钡花状晶体的XRD图谱。

图2为本发明合成的钼酸钡花状晶体的透射电镜(TEM)照片。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定目的所采用的技术手段及功效，以下结合较佳实例，对依据本发明提出的一种钼酸钡花状晶体的制备方法详细说明如后。

一种钼酸钡花状晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液,调整溶液中草酸钾的浓度在0.2mol/L-1.2mol/L范围内，当然在本发明的其他实施例中草酸钾水溶液的浓度也可以采取该浓度范围外的数值，只是在该范围内的反应效果为最佳；

(2)将硝酸钡溶于去离子水，形成硝酸钡水溶液，调整溶液中硝酸钡的浓度在0.2mol/L-1.2mol/L范围内，当然在本发明的其他实施例中硝酸钡溶液的浓度也可以采取该浓度范围外的数值，只是在该范围内的反应效果为最佳；

(3)将步骤(1)制得的草酸钾水溶液和步骤(2)制得的硝酸钡水溶液相混合，为了节约反应材料并且使反应效果达到最优，草酸钾水溶液和硝酸钡水溶液的摩尔比为1:1，最终得到草酸钡沉淀和硝酸钾溶液，将草酸钡沉淀和硝酸钾溶液所形成的混合物记做混合物A，当然在本发明的其他实施例中也可根据需要调整草酸钾水溶液和硝酸钡水溶液的摩尔比；

(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调整溶液中钼酸钠的浓度在0.2mol/L-1.2mol/L范围内，当然在本发明的其他实施例中钼酸钠水溶液也可以采取该浓度范围外的数值，只是在该范围内的反应效果为最佳；

(5)将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水，形成十六烷基三甲基溴化胺水溶液，调整溶液中十六烷基三甲基溴化胺的质量百分比浓度在0.1％-0.5％范围之间，当然在本发明的其他实施例中，也可以将十六烷基三甲基溴化胺水溶液的浓度调整在该范围之外，只是在该范围内的反应效果为最佳；

(6)将步骤(4)制得的钼酸钠水溶液和步骤(5)制得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合，为了节约反应材料并且使反应效果达到最优，将加入的钼酸钠水溶液和十六烷基三甲基溴化胺水溶液的体积比调整为1:1，然后搅拌，使之充分混合均匀，在本发明中的实施例中搅拌时长控制在60-90分钟，最后得到钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺混合溶液，将该混合溶液记做混合液B，当然在本发明的其他实施例中，也可根据需要调整钼酸钠水溶液和十六烷基三甲基溴化胺水溶液的体积比；

(7)将混合物A和混合液B相混合，生成草酸钡沉淀、钼酸钠、十六烷基三甲基溴化胺，从而形成新的混合物C,在将混合物A和混合液B混合时，其中混合物A中的钼酸钠与混合液B中的草酸钡的摩尔比不小于1:1，如果混合物A中的钼酸钠与混合液B中的草酸钡的摩尔比小于1:1，则混合物C中存在过多的草酸钡，因草酸钡不溶于水，那过多的草酸钡将以杂质的形式存在，从而影响最后钼酸钡的纯度以及产率。然后将混合物C装入容器中并放进超声波中进行超声处理，此刻草酸钡和钼酸钠发生反应生产草酸钠和钼酸钡晶体，然后再将反应生成的钼酸钡晶体产物用蒸馏水反复洗涤，继而再经过过滤、烘干，最终得到钼酸钡花状晶体，过滤时通常采用滤纸过滤的方式。通过该方法得到的钼酸钡花状晶体的直径约为1.5-2um，其中钼酸钡花状晶体由钼酸钡纳米棒(直径约为5-10nm)自组装而成，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。

其中，超声处理的时间至少为40分钟，在本发明的实施例中超声处理时长控制在为40-60分钟之间，如果低于40分钟则不易得到钼酸钡花状晶体；若高于60分钟产物的生成率也不会提高，且易造成资源的浪费，故在本发明中将超声处理时长控制在为40-60分钟之间。

此外，超声处理的超声波的功率不小于1000W，在本发明的实施例中超声处理的超声波的功率控制在1000W-2000W之间，如果超声处理时超声波的功率小于1000W，则不易生产钼酸钡花状晶体；若大于2000W，反应生成的产物的产率也不会提高，且易造成资源的浪费，故在本发明中将超声处理时的超声波的功率控制在1000W-2000W之间。

实施例一

为了更详细的介绍本发明的目的和技术方案，结合以下的实施例对本发明进行更进一步的详细说明。

(1)将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸钾的浓度为0.2mol/L；

(2)将硝酸钡溶于去离子水，形成硝酸钡水溶液，调节溶液中硝酸钡的浓度为0.2mol/L；

(3)将步骤(1)制得的草酸钾水溶液和步骤(2)制得的硝酸钡水溶液相混合，得到草酸钡沉淀溶液，其中草酸钾和硝酸钡的摩尔比为1:1；

(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.2mol/L；

(5)将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水，形成十六烷基三甲基溴化胺水溶液，调节溶液中十六烷基三甲基溴化胺的质量百分比浓度为0.1％；

(6)将步骤(4)制得的钼酸钠水溶液和步骤(5)制得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合，得到钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺混合溶液，搅拌60分钟，其中钼酸钠溶液和十六烷基三甲基溴化胺溶液的体积比为1:1；

(7)将步骤(3)制得的草酸钡沉淀溶液和步骤(6)制得的钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺相混合(其中钼酸钠和草酸钡的摩尔比为1:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为40分钟，生成钼酸钡晶体和草酸钠。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，然后将反应生成的钼酸钡晶体经过滤、烘干后，最终得到钼酸钡花状晶体。

实施例二

(1)将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸钾的浓度为0.6mol/L；

(2)将硝酸钡溶于去离子水，形成硝酸钡水溶液，调节溶液中硝酸钡的浓度为0.6mol/L；

(3)将步骤(1)制得的草酸钾水溶液和步骤(2)制得的硝酸钡水溶液相混合，得到草酸钡沉淀溶液，其中草酸钾和硝酸钡的摩尔比为1:1；

(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.6mol/L；

(5)将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水，形成十六烷基三甲基溴化胺水溶液，调节溶液中十六烷基三甲基溴化胺的质量百分比浓度为0.3％；

(6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合，得到钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺混合溶液，搅拌80分钟，其中钼酸钠溶液和十六烷基三甲基溴化胺溶液的体积比为1:1；

(7)将步骤(3)制得的草酸钡沉淀溶液和步骤(6)制得的钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺相混合(其中钼酸钠和草酸钡的摩尔比为1:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1500W，超声时间为50分钟，生成钼酸钡晶体和草酸钠。然后用蒸馏水反复洗涤钼酸钡晶体，然后再经过滤、烘干后，最终得到钼酸钡花状晶体。

实施例三

(1)将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸钾的浓度为1.2mol/L；

(2)将硝酸钡溶于去离子水，形成硝酸钡水溶液，调节溶液中硝酸钡的浓度为1.2mol/L；

(3)将步骤(1)制得的草酸钾水溶液和步骤(2)制得的硝酸钡水溶液相混合，得到草酸钡沉淀溶液，其中草酸钾和硝酸钡的摩尔比为1:1；

(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.2mol/L；

(5)将十六烷基三甲基溴化胺溶于去离子水，形成十六烷基三甲基溴化胺水溶液，调节溶液中十六烷基三甲基溴化胺的质量百分比浓度为0.5％；

(6)将步骤(4)制得的钼酸钠水溶液和步骤(5)制得的十六烷基三甲基溴化胺水溶液相混合，得到钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺混合溶液，搅拌90分钟，其中钼酸钠溶液和十六烷基三甲基溴化胺溶液的体积比为1:1；

(7)将步骤(3)制得的草酸钡沉淀溶液和步骤(6)制得的钼酸钠和十六烷基三甲基溴化胺相混合(其中钼酸钠和草酸钡的摩尔比为1:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为2000W，超声时间为60分钟，生成钼酸钡晶体和草酸钠；然后用蒸馏水反复洗涤钼酸钡晶体，然后再经过滤、烘干后，最终得到钼酸钡花状晶体。

本发明提供的钼酸钡花状晶体的制备方法能制备出结晶性好、纯度高且具有独特结构的钼酸钡花状晶体。本发明所制备出钼酸钡花状晶体，因具有独特的花状结构和较大的比表面积，因而在光致发光、光催化剂、声光滤波器、阻燃材料、激光施主材料、闪烁体等领域都具有非常好的应用前景。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。