阅读说明：本技术 一种含硫酸钠废盐的提纯方法 (Purification method of waste salt containing sodium sulfate ) 是由 张研 刘红雨 王宇斌 马久强 周清云 刘朝晖 于 2021-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种含硫酸钠废盐的提纯方法,以废水车间蒸发脱盐工序产出的废盐及脱盐浓缩前的原水为主要原料,将溶液温度升至40-45℃至盐分基本全部溶解,过滤除去体系中的大部分有机杂质,再将滤液温度降至5-10℃时,析出硫酸钠盐,离心分离得到的母液排至溴车间提溴分离得到成品溴,结晶盐通过加入纯水重新溶解、降温结晶后得到的重结晶盐。该方法操作简便、节约成本、安全环保,通过重结晶方式最终得到的硫酸钠盐纯度高,色泽好,溶解后的COD值低,均达到合格标准。(The invention provides a purification method of sodium sulfate-containing waste salt, which takes waste salt produced in an evaporation and desalination process of a wastewater workshop and raw water before desalination and concentration as main raw materials, the temperature of the solution is raised to 40-45 ℃ until salt is basically dissolved, most organic impurities in the system are removed by filtration, sodium sulfate is separated out when the temperature of filtrate is reduced to 5-10 ℃, mother liquor obtained by centrifugal separation is discharged to a bromine workshop for bromine extraction and separation to obtain finished bromine, and crystallized salt is obtained by adding pure water for redissolution, cooling and crystallizing. The method is simple and convenient to operate, cost-saving, safe and environment-friendly, the sodium sulfate salt finally obtained by the recrystallization method is high in purity and good in color, and the dissolved COD value is low and reaches the qualified standard.)

一种含硫酸钠废盐的提纯方法

技术领域

本发明涉及业废盐提纯工艺技术领域，具体涉及一种含硫酸钠废盐的提纯方法。

背景技术

在制备溴系阻燃剂过程中硫酸钠盐作为中间产物生成，而在废水蒸发浓缩脱盐工序中，大部分硫酸钠盐与硫酸钠盐与体系中少量的溴化钠盐、微量的有机物混合在一起作为车间板框物料被分离出来，该物料成分混杂，色度较高被视为工业废盐。

根据调研了解到对化工生产中副产废盐的处理方法主要三种：洗盐法、高温处理法、制纯碱法。洗盐法是用饱和碱性盐溶液或有机溶剂洗涤副产废盐，利用相似相溶原理将废盐中有毒、有害有机物质洗涤、过滤去除。该方法只适用于成分单一，且有毒、有害有机物质含量低的副产盐渣，但在处理过程中也出现了有机溶剂、洗涤水等二次污染。同时由于副盐中的有毒、有害化学物质的含量一般不固定，造成有机溶剂或碱洗水的加入量、循环套用批次难以控制。高温处理法是将废盐置于高温条件下焙烧，温度不低于500℃，使用的焚烧设备一般有沸腾炉、回转窑等。在高温下废盐里包含少量的有机物会分解成气体，达到去除的效果。该法最困难的问题是：盐容易在高温(高于盐的熔点)下发生熔融、结圈、结块现象，导致设备无法正常转，外加处理成本过高，所以工业化难以实现。而制纯碱法是先配制饱和废盐水溶液，然后在一定条件下加入氮气、固态碳化铵或二氧化碳。在反应一段时间后，会有碳酸氢钠固体析出，经分离、洗涤后在高温下制备成纯碱。而分离母液的主要成分是氯化铵，经冷冻沉淀后，氯化铵再投入到碱制备过程中循环使用。

在以上介绍的三种方法针对处理工业副产硫酸钠盐而言，不是处理成本过高，占地面积较大，就是实际运行问题错综复杂都不太适用，此寻求一条操作简便、节约成本、安全环保的提纯硫酸钠盐工艺显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、节约成本、安全环保的含硫酸钠废盐的提纯方法。

基于上述问题，本发明提出的技术方案是提供了一种含硫酸钠废盐的提纯方法，以溴系产品废水处理车间蒸发浓缩工序排出的物料为原料，包括以下步骤：

1)将原料投加到水洗釜中，兑入一定量的蒸发浓缩前的原水，启动搅拌，同时打开蒸汽阀门将釜内温度升至40～45℃，搅拌溶解1～2h；

2)待釜内大部分盐分溶解后，过滤除去物料中夹杂的有机不溶物；

3)将滤液泵送至水洗釜内，启动搅拌，同时通冷却介质开始降温结晶，待釜内物料温度降至5～10℃，停止降温结晶操作，将釜内物料泵送至离心机中进行固液分离，得到的重结晶盐；

4)将得到的重结晶盐重新投加到水洗釜内，兑一定比例的纯水或自来水重新进行升温溶解、降温结晶操作，收集离心分离后得到的重结晶盐，同时将每次分离后的离心母液排至原水池中；

5)将收集的重结晶盐进行室外摊晒、称重、包装得到硫酸钠盐产品。

其中，步骤2)中，将釜内物料泵送至板框机中压滤去除物料中夹杂的有机不溶物。

其中，步骤3)后，将含溴的母液泵送至吹溴车间提溴。

其中，步骤4)中，重结晶盐重新投加到水洗釜内升温溶解后，无需过滤，可直接降温结晶。

进一步的，步骤4)中每次分离后的离心母液均排至原水池中进行重结晶，直到重结晶盐的色度、纯度达到合格标准。

进一步的，离心母液均排至原水池中进行重结晶的过程需重复1-2次。本发明的优点和有益效果：

本发明根据硫酸钠盐溶解度随温度先升高后降低的原理最终得到了色度、纯度合格的硫酸钠盐产品，只需将溶液温度升至40-45℃，溶液中的盐分基本全部溶解，通过过滤可除去体系中的大部分有机杂质，根据硫酸钠盐溶解度的差异，将滤液温度降至5-10℃时，滤液中的大部分硫酸钠盐会析出，通过固液分离得到的离心母液溴含量≥50g/l；离心母液经过预处理后，排至吹溴车间，提溴分离得到成品溴；得到的结晶盐通过加入纯水重新溶解、降温结晶后得到的重结晶盐在色度、纯度上会有明显提高，通过重结晶方式最终得到的硫酸钠盐纯度不低于98％，色度为白色，溶解后的COD值不超过500mg/l。

附图说明

图1是含硫酸钠工业废盐的提纯工艺流程简图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。

实施例1一种含硫酸钠的废盐的提纯工艺，蒸发脱盐后得到固体物料投加到水洗釜中兑入一定量的原水，依次按以下几个步骤进行：

(1)升温溶解：启动搅拌，同时打开蒸汽阀门将釜内物料的温度升至45℃，搅拌溶解1h；

(2)过滤除杂：待釜内物料的大部分盐分溶解后，启动泵将釜内物料送至板框机中压滤去除物料中夹杂的有机不溶物，确保滤液中的不溶絮状物量过低些，若絮状物去除不够彻底，需要进行重复板框压滤操作。

(3)降温结晶：利用泵将板框滤液重新打到水洗釜内，启动搅拌，同时改通冷却介质开始降温结晶，待釜内物料温度降至10℃，通过釜内视盅或是取样观察，待物料大部分盐分析出后，停止降温结晶操作，利用泵将釜内物料送至离心机中进行固液分离，将得到重结晶盐进行包装收集，同时利用泵将含溴的母液排至吹溴车间提溴。

(4)重复溶解、降温结晶：将得到的重结晶盐重新投加到水洗釜内，兑一定比例的纯水或自来水重新进行升温溶解、降温结晶操作，收集离心分离后得到的重结晶盐，同时将每次分离后的离心母液排至原水池中，直到重结晶盐的色度、纯度达到合格标准。

(5)摊晒、包装：将收集的重结晶盐进行室外摊晒，除去重结晶盐中的游离水分，最后进行称重、包装得到硫酸钠盐产品，纯度为98.5％，色度为白色，溶解后的COD值为420mg/l。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。