一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法

文档序号:111823 发布日期:2021-10-19 浏览:53次 >En<

阅读说明:本技术 一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法 (Anisotropic magnetic nano piezoelectric material and preparation method thereof ) 是由 王婷 蔡成龙 叶媛媛 俞陈辰 于 2021-06-23 设计创作,主要内容包括:本申请提供了一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法,解决了现有技术中纳米压电材料对于具有方向的压力无法进行感知的技术问题。通过将四氧化三铁悬浮液与二甲基硅氧烷单体溶液进行混合,选用的材料简单,可控,在混合过程中不会产生废弃物;随后加入固化剂进行固化,涂覆至载玻片表面,经过磁化处理,使得涂覆在载玻片表面上的第二溶液的磁性粒子在磁场的作用下具有一定的方向性、然后干燥去除水分,获得各向异性磁铁纳米压电材料;采用该制备方法得到的各向异性磁铁纳米压电材料能够感知不同方向的压力。(The application provides an anisotropic magnetic nano piezoelectric material and a preparation method thereof, and solves the technical problem that the nano piezoelectric material cannot sense the pressure with the direction in the prior art. The ferroferric oxide suspension is mixed with the dimethyl siloxane monomer solution, the selected materials are simple and controllable, and no waste is generated in the mixing process; then adding a curing agent for curing, coating the curing agent on the surface of the glass slide, carrying out magnetization treatment to ensure that magnetic particles of a second solution coated on the surface of the glass slide have certain directionality under the action of a magnetic field, and then drying to remove moisture to obtain the anisotropic magnet nano piezoelectric material; the anisotropic magnet nano piezoelectric material prepared by the preparation method can sense the pressure in different directions.)

一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法

技术领域

本申请涉及压电材料制备技术领域,具体涉及一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法。

背景技术

柔性电子与柔性压电器件具有低成本和易部署的优点,为物联网可穿戴、可植入技术的发展提供新的驱动力。其中,柔性电子与柔性压电器件所使用的压电纳米材料,在受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料,根据外部环境例如微小的声音、微弱的振动等转换为电能;由于内部强压电极化电场的结构特点,能量转化过程受到表面、界面、结区物理化学的影响。例如,将纳米材料聚集在产品表面,材料的比电荷达到了788uC/m2,极大的增加了能量输出;或者,将压电材料植入到鞋子中,在人走路时收集能量用于压电。

现有技术中的纳米压电材料多数采用刚性金属材料,在使用过程中,对于具有方向的压力无法进行感知,且容易损耗无法长期使用。

发明内容

有鉴于此,本申请提供了一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法,解决了现有技术中纳米压电材料对于具有方向的压力无法进行感知的技术问题。

为使本申请的目的、技术手段和优点更加清楚明白,以下结合附图对本申请作进一步详细说明。

根据本申请的一个方面,一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法,包括:制备四氧化三铁悬浮液;将四氧化三铁悬浮液加入至二甲基硅氧烷单体溶液,并进行第一次搅拌,获得第一溶液;将固化剂加入至第一溶液,并进行第二次搅拌,获得第二溶液;将第二溶液涂覆至载玻片表面;以及对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在一种可能的实现方式中,在将固化剂加入第一溶液,并进行第二次搅拌,获得第二溶液后,且在将第二溶液进行涂覆至载玻片表面之前,所述制备方法还包括:对第二溶液进行超声处理3-7分钟,所述超声的超声强度为35~60瓦;其中,对将第二溶液涂覆至载玻片表面包括:将经过所述超声处理的第二溶液涂覆至所述载玻片表面;对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料,包括:对涂覆在所述载玻片表面上的经过所述超声处理的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在一种可能的实现方式中,将经过所述超声处理的第二溶液涂覆至所述载玻片表面,包括:将经过所述超声处理的第二溶液旋转涂覆至所述载玻片表面。

在一种可能的实现方式中,所述旋转涂覆时的旋转速度为:1200~1800转/分钟,旋转涂覆的时间为:50~70秒。

在一种可能的实现方式中,所述磁化处理的时间为2~8小时,磁化处理的磁场强度为300~500高斯。

在一种可能的实现方式中,在干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料中,所述干燥的温度为60~120摄氏度,干燥的时间为1~6小时。

在一种可能的实现方式中,在将四氧化三铁悬浮液加入至二甲基硅氧烷单体溶液,并进行第一次搅拌,获得第一溶液过程中:将0.1毫升所述四氧化三铁悬浮液加入至0.1至2.1毫升所述二甲基硅氧烷单体溶液。

在一种可能的实现方式中,在将固化剂加入第一溶液,进行第二次搅拌,获得第二溶液过程中:将0.01~0.5毫升的所述固化剂加入所述第一溶液。

在一种可能的实现方式中,所述制备四氧化三铁悬浮液包括:在将0.001至0.21克的纳米四氧化三铁粉末加入至1毫升去离子水中,搅拌,并进行超声处理1小时,得到所述四氧化三铁悬浮液。

在一种可能的实现方式中,所述纳米Fe3O4粉末的质量为0.05克。

在一种可能的实现方式中,所述第一次搅拌的搅拌速度为300~800转/分钟,所述第二次搅拌的搅拌速度为300~800转/分钟。

作为本申请第二方面,一种各向异性磁性纳米压电材料,由上述的各向异性磁性纳米压电材料的制备方法制备而成。

本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料及其制备方法,通过将四氧化三铁悬浮液与二甲基硅氧烷单体溶液进行混合,选用的材料简单,可控,在混合过程中不会产生废弃物;随后加入固化剂进行固化,涂覆至载玻片表面,经过磁化处理,使得涂覆在载玻片表面上的第二溶液的磁性粒子在磁场的作用下具有一定的方向性、然后干燥去除水分,获得各向异性磁铁纳米压电材料;采用该制备方法得到的各向异性磁铁纳米压电材料能够感知不同方向的压力。

附图说明

图1所示为本申请提供一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图2所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图3所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图4所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图5所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图6所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图7所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图8所示为本申请提供另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图;

图9所示为本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的分析图之一;

图10所示为本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的分析图之一;

图11所示为本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的分析图之一;

图12所示为本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的分析图之一。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

图1所示本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图1所示,制备方法包括:

步骤S100,制备四氧化三铁悬浮液;

步骤S100为选用纳米四氧化三铁粉末加入水,得到四氧化三铁悬浮液;

步骤S200,将四氧化三铁悬浮液加入至二甲基硅氧烷单体溶液,并进行第一次搅拌,获得第一溶液;

步骤S200为将步骤S100的四氧化三铁悬浮液与二甲基硅氧烷单体溶液进行混合搅拌至均匀,获得第一溶液;

步骤S300,将固化剂加入至第一溶液,并进行第二次搅拌,获得第二溶液;

步骤S300为将步骤S200获得的第一溶液加入固化剂搅拌至均匀,进行固化,获得第二溶液;

步骤S400,将第二溶液涂覆至载玻片表面;

步骤S400为将步骤S300获得第二溶液涂覆至玻片表面成型;

步骤S500,对涂覆在载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料;

步骤S500为对步骤S400涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,使溶液中的磁性粒子在磁场作用下具有一定的方向性,然后干燥去除水分,得到各向异性磁铁纳米压电材料。

本申请提供的一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法,通过将四氧化三铁悬浮液与二甲基硅氧烷单体溶液进行混合,选用的材料简单,可控,在混合过程中不会产生废弃物;随后加入固化剂进行固化,涂覆至载玻片表面,经过磁化处理,使得涂覆在载玻片表面上的第二溶液的磁性粒子在磁场的作用下具有一定的方向性、然后干燥去除水分,获得各向异性磁铁纳米压电材料;采用该制备方法得到的各向异性磁铁纳米压电材料能够感知不同方向的压力。

在一种可能实现方式中,图2为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图2所示,在步骤S300(将固化剂加入第一溶液,并进行第二次搅拌,获得第二溶液)后,且在步骤S400(将第二溶液进行涂覆至载玻片表面)之前,制备方法还包括:

步骤S600,对第二溶液进行超声处理3-7分钟,超声的超声强度为35~60瓦;

步骤S600为对第二溶液进行超声处理,能够减少液体中的小颗粒,以提高第二溶液的均匀性和稳定性;

其中,步骤S400(将第二溶液涂覆至载玻片表面),具体包括如下步骤:

步骤S401,将经过超声处理的第二溶液涂覆至载玻片表面;

步骤S500(对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料),具体包括如下步骤:

步骤S501,对涂覆在载玻片表面上的经过超声处理的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在步骤S300和步骤S400过程中对溶液通过超声处理,能够减少液体中的小颗粒,使得制备过程中的液体更加均匀和稳定。

在一种可能实现方式中,图3为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图3所示,步骤S401(将经过所述超声处理的第二溶液涂覆至所述载玻片表面),具体包括如下步骤:

步骤S4011,将经过超声处理的第二溶液旋转涂覆至载玻片表面;

步骤S4011为通过使用旋转涂覆法,利用旋转产生的离心力,将第二溶液能够均匀涂覆至载玻片表面;

可选的,旋转涂覆时的旋转速度为:1200~1800转/分钟,旋转涂覆的时间为:50~70秒;使得第二溶液能够更加均匀、平稳涂覆至载玻片表面。

更为具体地,旋转涂覆时的旋转速度可以为1200转/分钟、1300转/分钟、1400转/分钟、1500转/分钟、1600转/分钟、1700转/分钟、1800转/分钟及它们之间的任意数值;更为优选的,旋转涂覆时的旋转速度为1600转/分钟。

更为具体地,旋转涂覆时的时间可以为50秒、60秒、70秒及它们之间的任意数值。

在一种可能实现方式中,图4为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图4所示,步骤S500(对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料)过程中,具体包括以下步骤:

步骤S502,对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理的时间为2~8小时,磁化处理的磁场强度为300~500高斯,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料;

步骤S502为采用该磁化处理时间和磁场强度,使得涂覆在载玻片表面上的第二溶液的磁性粒子在磁场的作用下具有一定的方向性;

更为具体地,步骤S502中磁化处理的时间可以为2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时及它们之间的任意数值;

磁化处理的磁场强度为300高斯、400高斯、500高斯及它们之间的任意数值。

在一种可能实现方式中,图5为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图5所示,步骤S500(对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理,然后干燥获得各向异性磁铁纳米压电材料)过程中,具体包括以下步骤:

步骤S503,对涂覆在所述载玻片表面上的第二溶液进行磁化处理的时间为2~8小时,磁化处理的磁场强度为300~500高斯,然后在温度为60~120摄氏度,进行干燥1~6小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料;

步骤S503为采用的该干燥温度和时间,能够去除各向异性磁铁纳米压电材料的水分,增强其感知不同方向的压力;

更为具体地,步骤S503中的干燥温度为60摄氏度、70摄氏度、80摄氏度、90摄氏度、100摄氏度、110摄氏度、120摄氏度及它们之间的任意数值;干燥时间为1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时及它们之间的任意数值。

在一种可能实现方式中,图6为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图6所示,步骤S200(将四氧化三铁悬浮液加入至二甲基硅氧烷单体溶液,并进行第一次搅拌,获得第一溶液)具体包括以下步骤:

步骤S201,将0.1毫升的四氧化三铁悬浮液加入至0.1至2.1毫升的二甲基硅氧烷单体溶液,并进行第一次搅拌,获得第一溶液;

步骤S201为限定四氧化三铁悬浮液与二甲基硅氧烷单体溶液的体积比,使得材料可控,防止废弃物的产生,从而节约材料,降低成本;

其中,第一次搅拌的搅拌速度为300~800转/分钟;

更为具体地,步骤S201中加入的甲基硅氧烷单体溶液的体积为0.1毫升、0.2毫升、0.3毫升、0.4毫升、0.5毫升、0.6毫升、0.7毫升、0.8毫升、0.9毫升、1.0毫升、1.1毫升、1.2毫升、1.3毫升、1.4毫升、1.5毫升、1.6毫升、1.7毫升、1.8毫升、1.9毫升、2.0毫升、2.1毫升及它们之间的任意数值;

更为具体地,第一次搅拌的搅拌速度可以为300转/分钟、400转/分钟、500转/分钟、600转/分钟、700转/分钟、800转/分钟及它们之间的任意数值。

在一种可能实现方式中,图7为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图7所示,在步骤S300(将固化剂加入第一溶液,进行第二次搅拌,获得第二溶液)具体包括如下步骤:

步骤S301,将0.01~0.5毫升的固化剂加入第一溶液,进行第二次搅拌,获得第二溶液;

步骤S301为限定固化剂与第一溶液的比例,使得溶液的固化状态适中,进而节约材料;

其中,第二次搅拌的搅拌速度为300~800转/分钟;

更为具体地,步骤S301中固化剂的体积可以为0.01毫升、0.1毫升、0.2毫升、0.3毫升、0.4毫升、0.5毫升及它们之间的任意数值;

更为具体地,第二次搅拌的搅拌速度可以为300转/分钟、400转/分钟、500转/分钟、600转/分钟、700转/分钟、800转/分钟及它们之间的任意数值。

在一种可能实现方式中,图8为本申请提供的另一种各向异性磁性纳米压电材料的制备方法的工艺流程图,如图8所示,步骤S100(制备四氧化三铁悬浮液)具体包括以下步骤:

步骤S101,将0.001至0.21克的纳米四氧化三铁粉末加入至1毫升去离子水中,搅拌,并进行超声处理1小时,得到所述四氧化三铁悬浮液;得到四氧化三铁悬浮液更加均匀,分散;

更为具体地,步骤S101中纳米四氧化三铁粉末的质量可以为0.001克、0.01克、0.05克、0.1克、0.15克、0.2克、0.21克及它们之间的任意数值;

优选地,纳米四氧化三铁粉末的质量为0.05克。

下面采用具体的实施例对本申请提供的各向异性磁性纳米压电材料的制备方法进一步说明,这些实施例中的条件是为了确认本申请的可实施性和效果而采用的一个条件例,本申请没有限定于这些条件例。

(实施例1)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.01克的纳米四氧化三铁(Fe3O4)粉末,超声处理1小时,得到四氧化三铁(Fe3O4)悬浮液;然后加入1毫升的(二甲基硅氧烷)PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为300转/分钟,得到第一溶液;将0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为300转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为300高斯条件下磁化处理4小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

(实施例2)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.05克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入1毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为500转/分钟,得到第一溶液;将加入0.1毫升的固化剂至第一溶液中,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为500转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为500高斯条件下磁化处理4小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

将获得的各向异性磁铁纳米压电材料进行分析,其中,图9和图10将获得的各向异性磁铁纳米压电材料在小鼠血管上进行压电性能测试,图9所示的各向异性磁铁纳米压电材料的磁力线与血管平行,图10的各向异性磁铁纳米压电材料的磁力线与血管垂直;图11的各向异性磁铁纳米压电材料的整体图,该图中的各向异性磁铁纳米压电材料具有清晰可见的磁力线;图12的各向异性磁铁纳米压电材料在垂直纳米磁线和平行磁线的弯曲力下,电压的变化。

(实施例3)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.1克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入1毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为800转/分钟,得到第一溶液;将0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为800转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为400高斯条件下磁化处理4小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在实施例1~3中,我们以纳米Fe3O4粉末的质量为变量来制备各向异性磁性纳米压电材料以获取用于制备材料最优纳米Fe3O4粉末的质量。以质量为0.01g、0.05g和0.1g的纳米Fe3O4粉末根据上述制备方法制备各向异性磁性纳米压电材料。

各实验结果总结如下:

(实施例4)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.05克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入0.5毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为800转/分钟,得到第一溶液;将加入0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为800转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为500高斯条件下磁化处理4小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

(实施例5)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.05克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入2毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为600转/分钟,得到第一溶液;将0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为600转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为350高斯条件下磁化处理4小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在实施例2、4、5中,以PDMS溶液的体积为变量来制备各向异性磁性纳米压电材料以获取用于制备材料最优PDMS溶液的体积;以体积为0.5mL、1mL和2mL的纳米Fe3O4粉末根据上述制备方法制备各向异性磁性纳米压电材料。

各实验结果总结如下:

(实施例6)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.05克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入1毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为400转/分钟,得到第一溶液;将0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为400转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为500高斯条件下磁化处理2小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

(实施例7)

以去离子水为溶剂,取1毫升的去离子水,加入0.05克的纳米Fe3O4粉末,超声处理1小时,得到Fe3O4悬浮液;然后加入1毫升的PDMS单体溶液,进行第一次搅拌至均匀,搅拌速度为700转/分钟,得到第一溶液;将0.1毫升的固化剂加入至第一溶液,进行第二次搅拌至均匀,搅拌速度为700转/分钟,获得第二溶液;对第二溶液超声处理5分钟;取0.5毫升的超声处理后的第二溶液滴加到匀胶机上,在1600转/分钟下旋转60秒;随后在磁场强度为400高斯条件下磁化处理8小时,再放入90摄氏度烘箱中反应4小时,获得各向异性磁铁纳米压电材料。

在实施例2、6、7中,以PDMS溶液的体积为变量来制备各向异性磁性纳米压电材料以获取用于制备材料最优强磁放置时间。以时间为2h、4h和8h的放置时间作为根据上述制备方法制备各向异性磁性纳米压电材料。

各实验结果总结如下:

作为本申请的第二方面,一种各向异性磁性纳米压电材料,采用各向异性磁性纳米压电材料的制备方法制备而成,制备的各向异性磁性纳米压电材料能够感知不同压力方向的,且不易损耗,能够长期使用。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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