一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法

文档序号:111917 发布日期:2021-10-19 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法 (Wear-resistant corrosion-resistant carbide ceramic coating and preparation method thereof ) 是由 李福平 王月 党薇 赵康 汤玉斐 于 2021-04-22 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法,属于涂层技术领域。本发明所述制备方法,采用浸渍提拉法,将基体于浸渍液中进行浸渍处理,得到浸渍后的基体;对所得浸渍后的基体依次进行交联处理和热解处理,在基体上制得耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层。采用该制备方法制得的耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层,解决了现有SiC陶瓷涂层制备复杂成本高的问题,以及现有浸渍法工艺制备SiC陶瓷涂层收缩性大的问题,保证了所述耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层与基体的良好结合性、致密性与连续性以及有效的抗腐蚀性。(The invention discloses a wear-resistant and corrosion-resistant carbide ceramic coating and a preparation method thereof, belonging to the technical field of coatings. The preparation method adopts a dipping and pulling method to dip the matrix in a dipping solution to obtain the dipped matrix; and sequentially carrying out cross-linking treatment and pyrolysis treatment on the impregnated matrix to prepare the wear-resistant corrosion-resistant carbide ceramic coating on the matrix. The wear-resistant corrosion-resistant carbide ceramic coating prepared by the preparation method solves the problems of complex preparation and high cost of the existing SiC ceramic coating and large contractibility of the existing SiC ceramic coating prepared by the existing dipping method process, and ensures good bonding property, compactness, continuity and effective corrosion resistance of the wear-resistant corrosion-resistant carbide ceramic coating and a matrix.)

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于涂层技术领域,涉及一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法。

背景技术

钢铁作为我国经济的支柱产业之一,虽然它的年产量居于世界前列,但每年的浪费量也很惊人。例如长期暴露在高反应性或腐蚀性环境中的金属组件,极易因氧化而腐蚀损坏掉,然而维护和更换这些材料的成本较高,由此造成了资源的严重浪费。涂层可对钢铁的氧化腐蚀起到有效的防护作用,因此具有耐腐蚀性的涂层可作为解决这一问题的有效方法。碳化物具有稳定性高、硬度高、抗耐磨性优异等特点,其中碳化硅具有高温稳定性、高硬度、耐氧化、抗腐蚀、化学惰性高等优异的特点,因此可将碳化硅涂层应用于钢铁材料的防护上,延长钢铁材料的使用时间。

碳化物涂层常用的制备方法有:化学气相沉积法、等离子喷涂法、真空电弧沉积等,不过这些方法操作工艺复杂且生产成本高,不利于工业上大批量生产。浸渍提拉法由于便捷的操作技术,生产成本低,对工件的大小、形状范围要求度宽,适用于工业批量生产,在目前的科研工作中,通常采用浸渍提拉法结合前驱体裂解法制备SiC涂层。但是由于前驱体裂解法在裂解时会产生较大的体积收缩,从而影响涂层致密性、连续性和与基体的结合性;同时,为了满足实际使用对性能要求的需要,需要制备出能起到良好防护作用的涂层,也就是说SiC涂层需要具备稳定性高、致密、连续的特点。因此如何有效减小SiC涂层在裂解过程中产生大的体积收缩,成为目前研制良好SiC涂层的制备过程中有待解决的关键问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法,解决了SiC涂层制备方法复杂成本高,以及现有浸渍法工艺制备SiC涂层收缩性大的问题,进而避免现有浸渍法工艺制备的涂层与基体间结合不良的问题。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:

本发明公开了一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,采用浸渍提拉法,将基体于浸渍液中进行浸渍处理,得到浸渍后的基体;对所得浸渍后的基体依次进行交联处理和热解处理,在基体上制得耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层;其中,浸渍液包括SiC前驱体、SiC前驱体溶剂、惰性填料、玻璃填料、纤维填料和分散剂。

优选地,SiC前驱体为聚碳硅烷;SiC前驱体溶剂为二甲苯、甲苯、四氢呋喃或氯仿。

优选地,惰性填料为SiC粉体或SiO2粉体;玻璃填料为商用ST880粉体;纤维填料为碳化物纤维或氧化物纤维。

进一步优选地,纤维填料为SiC纤维、Al2O3纤维或ZrO2纤维。

优选地,浸渍液按如下公式配比:

a)SiC前驱体与SiC前驱体溶剂的配比如下:

其中:Mp—SiC前驱体的质量/g,Vs—SiC前驱体溶剂的体积/mL;

b)SiC前驱体与惰性填料、玻璃填料、纤维填料的配比如下:

其中:Mp—SiC前驱体的质量/g,M—惰性填料的质量/g,Mg—玻璃填料的质量/g,Mf—纤维填料的质量/g;

c)分散剂的量按如下公式计算:

Md=(M+Mg+Mf)×0.02~0.04;

其中:M—惰性填料的质量/g,Mg—玻璃填料的质量/g,Md—分散剂的质量/g,Mf—纤维填料的质量/g。

优选地,浸渍液的配制工艺包括:先将SiC前驱体溶解于SiC前驱体溶剂中,得到前驱体溶液,然后将分散剂均匀分散于所得前驱体溶液中,得到A溶液,最后将纤维填料、惰性填料和玻璃填料均匀分散于所得A溶液中,得到浸渍液。

优选地,浸渍提拉法的操作包括:将基体以800~1500μm/s的下降速度和800~1500μm/s的提拉速度进行浸渍处理,基体在浸渍液中的保持时间为2~5min,循环1~3次。

优选地,交联处理的工艺参数包括:以1~2℃/min的升温速度升温至180~200℃,保温2~3h,以1~2℃/min的降温速度降至室温。

优选地,热解处理的工艺参数包括:以3~4℃/min的升温速率升温至350~450℃,以2~3℃/min的升温速率升温至850~950℃,保温1~2h,以2~3℃/min的降温速率降温至350~450℃,以3~4℃/min的降温速率降至室温。

本发明公开了采用上述制备方法制得的一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明所提供的一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,通过采用浸渍提拉法,简化了SiC涂层的制备工艺,有效降低了制备SiC涂层所需的成本,并且浸渍提拉法对工件的形状、尺寸范围要求度低,有利于扩大SiC涂层的应用范围。通过在SiC前驱体中加入一定量,一定尺寸范围的惰性填料和纤维填料,可有效抑制SiC前驱体在裂解时产生较大的体积收缩。通过在该体系中再加入具有一定初始熔融温度的玻璃填料,使得在裂解过程中逐渐熔融的玻璃填料将涂层裂解时所产生的裂纹、气孔进一步填充,使得涂层的致密性有了进一步的增加,涂层的抗腐蚀性得到了有效提高,解决了现有浸渍法工艺制备SiC涂层收缩性大的问题和现有浸渍法工艺制备的涂层与基体间结合不良的问题。因此,本发明所述一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,该方法制备的涂层致密性好,使得SiC涂层的抗腐蚀性得到了有效提高,其操作工艺便捷,适用于多种形状的基体,经济效益高,适用于工业批量生产。

进一步地,采用聚碳硅烷(PCS)作为SiC涂层的前驱体,避免了涂层中SiC难以均匀分布的问题。

本发明还公开了采用上述制备方法制得的一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层,所述耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层,由于在SiC前驱体中加入一定量,一定尺寸范围的惰性填料、纤维填料和玻璃填料,可有效抑制SiC前驱体在裂解时产生较大的体积收缩,在裂解过程中逐渐熔融的玻璃填料将涂层裂解时所产生的裂纹、气孔进一步填充,使得涂层的致密性有了进一步的增加,涂层的抗腐蚀性得到了有效提高,解决了SiC涂层制备方法复杂成本高,以及现有浸渍法工艺制备SiC涂层收缩性大的问题,进而避免了现有浸渍法工艺制备的涂层与基体间结合不良的问题。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的表面形貌图。

图2为本发明实施例1制备的耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层和钢基体对比的动电位极化曲线。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本发明公开了一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤。

步骤1:基体的预处理

将基体先用砂纸打磨掉表面的氧化皮,再用更细一些的砂纸依次打磨至基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的基体放于无水乙醇中超声10~15min,清除掉基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的基体放于60℃的烘箱中干燥10~30min,以便于让基体表面的无水乙醇挥发完全,保证基体表面清洁无污;按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及基体的浸渍

按公式(1)称量一定量的SiC前驱体溶于SiC前驱体溶剂中,搅拌10~20min,待使SiC前驱体充分溶解,得到前驱体溶液,随后按公式(5)称量一定量的分散剂(任何在有机溶剂中具有分散作用的物质都可充当本体系中的分散剂),加入分散剂至所得前驱体溶液中,搅拌3~10min,使分散剂均匀分散于所得前驱体溶液中,此时得到的溶液称为A溶液,接着按公式(2)、公式(3)、公式(4)称量一定量的惰性填料、纤维填料和玻璃填料,加入至所得A溶液中,搅拌4~6h,使上述各填料充分分散于所得A溶液中,此时得到的溶液称为B溶液,则B溶液为浸渍液,浸渍液制备完成。将按上述步骤1要求预处理后的基体悬挂于浸渍提拉机上,以800~1500μm/s的下降速度和800~1500μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为2~5min,循环1~3次,完成基体的浸渍,得到浸渍后的基体。

SiC前驱体与SiC前驱体溶剂的配比如公式(1)所示:

其中:Mp—SiC前驱体的质量/g,Vs—SiC前驱体溶剂的体积/mL;

SiC前驱体与惰性填料、纤维填料、玻璃填料的配比如公式(2)、公式(3)、公式(4)所示:

其中:Mp—SiC前驱体的质量/g,M—惰性填料的质量/g,Mg—玻璃填料的质量/g,Mf—纤维填料的质量/g;

分散剂的量按公式(5)计算:

Md=(M+Mg+Mf)×0.02~0.04 (5)

其中:M—惰性填料的质量/g,Mg—玻璃填料的质量/g,Md—分散剂的质量/g,Mf—纤维填料的质量/g;

所述SiC前驱体为聚碳硅烷(PCS),所述SiC前驱体溶剂为二甲苯、甲苯、四氢呋喃或氯仿,所述惰性填料为SiC粉体或SiO2粉体(平均粒径0.1~0.7μm),所述玻璃填料为商用ST880粉体(初始熔化温度为690℃、平均粒径为8μm),所述纤维填料为SiC纤维等碳化物纤维或Al2O3纤维、ZrO2纤维等氧化物纤维(纤维直径5~7μm,纤维平均长度20~25μm)。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以1~2℃/min的升温速度升温至180℃~200℃,保温2~3h,以1~2℃/min的降温速度降至室温(15℃~35℃),此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3~4℃/min的升温速率升温至350℃~450℃,然后以2~3℃/min的升温速率升温至850℃-950℃,保温1~2h,以2~3℃/min的降温速率降温至350℃~450℃,然后以3~4℃/min的降温速率降至室温,完成了涂层的热解工艺,在基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层。

其中,在本发明的具体实施例中,分散剂可以选择为巴斯夫分散剂,型号为EfkaFA 4663AN,或蓖麻油磷酸酯。

具体地,在本发明的具体实施例中,所制得的一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层,其连续程度高、致密性好、与基体具有良好的结合性,提高了基体的抗腐蚀性。其厚度为15~45μm。

接下来结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声10min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥15min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量5.5g PCS溶于11mL二甲苯中,由于二甲苯易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌10min,使PCS充分溶解在二甲苯中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.03称量0.15g巴斯夫分散剂(型号为Efka FA 4663AN),将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌5min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量2.75g SiC粉体、0.33g SiC纤维、1.925gST880。于A溶液中加入2.75g SiC粉体,搅拌3min,然后再分别加入1.925g ST880和0.33gSiC纤维搅拌5.5h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以800μm/s的下降速度和800μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为3min,循环1次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以1℃/min的升温速度升温至190℃,保温2h,以1℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3℃/min的升温速率升温至400℃,然后以2℃的升温速率升温至900℃,保温1h,以2℃/min的降温速率降温至400℃,然后以3℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为15μm。

本实施例制备的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层的电镜扫描图如图1所示。其抗腐蚀性的动电位极化曲线如图2所示。(动电位极化曲线的测试设备为美国阿美特克集团PARSTAT4000A电化学工作站)从图1中可以得出,在50倍放大倍数下,所制得的SiC涂层表面没有大的裂纹、涂层表面连续性高、致密性好。图2是实施例1中的SiC陶瓷涂层和没有涂层的Q235钢基体在3.5wt%NaCl溶液中测试得到的动电位极化曲线,从图中可以看出,含有SiC陶瓷涂层的Q235钢基体比不含SiC涂层的Q235钢基体的自腐蚀电流密度小,因此在该测试条件下,有SiC陶瓷涂层保护的Q235钢基体比不含SiC涂层的Q235钢基体腐蚀速度小,所以实施例1制备的SiC陶瓷涂层能对钢基体起到有效的保护作用,增加了钢的耐腐蚀性。

实施例2

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:金属基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声15min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥30min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量6.6g PCS溶于11mL二甲苯中,由于二甲苯易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌20min,使PCS充分溶解在二甲苯中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.02称量0.139g巴斯夫分散剂(型号为Efka FA 4663AN),将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌10min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量3.63g SiO2粉体、2.97g ST880、0.33g SiC纤维。于A溶液中加入3.63g SiO2粉体,搅拌3min,然后再分别加入2.97g ST880和0.33gSiC纤维搅拌6h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以1500μm/s的下降速度和1500μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为5min,循环2次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以2℃/min的升温速度升温至200℃,保温2h,以2℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以4℃/min的升温速率升温至450℃,然后以3℃/min的升温速率升温至950℃,保温1h,以3℃/min的降温速率降温至450℃,然后以4℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为30μm。

实施例3

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:金属基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声10min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥20min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量6.05g PCS溶于11mL氯仿中,由于氯仿易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌15min,使PCS充分溶解在氯仿中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.04称量0.211g蓖麻油磷酸酯,将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌3min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量2.723g SiC粉体、0.424g Al2O3纤维、2.118g ST880。于A溶液中加入2.723g SiC粉体,搅拌3min,然后再分别加入2.118g ST880和0.424g Al2O3纤维搅拌4h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以1000μm/s的下降速度和1000μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为4min,循环2次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以2℃/min的升温速度升温至180℃,保温3h,以2℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3℃/min的升温速率升温至400℃,然后以2℃/min的升温速率升温至900℃,保温1h,以2℃/min的降温速率降温至400℃,然后以3℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为30μm。

实施例4

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声10min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥10min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量6.05g PCS溶于11mL甲苯中,由于甲苯易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌10min,使PCS充分溶解在甲苯中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.03称量0.133g蓖麻油磷酸酯,将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌5min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量3.025g SiO2粉体、0.484g SiC纤维、0.908g ST880。于A溶液中加入3.025g SiO2粉体,搅拌3min,然后再分别加入0.908g ST880和0.484g SiC纤维搅拌5h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以1000μm/s的下降速度和1000μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为2min,循环3次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以1℃/min的升温速度升温至190℃,保温2h,以1℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3℃/min的升温速率升温至350℃,然后以2℃/min的升温速率升温至850℃,保温2h,以2℃/min的降温速率降温至350℃,然后以3℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为45μm。

实施例5

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声10min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥15min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量5.5g PCS溶于11mL四氢呋喃中,由于四氢呋喃易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌10min,使PCS充分溶解在四氢呋喃中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.03称量0.134g巴斯夫分散剂(型号为Efka FA 4663AN),将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌5min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量2.75g SiC粉体、0.33g SiC纤维、1.375gST880。于A溶液中加入2.75g SiC粉体,搅拌3min,然后再分别加入1.375g ST880和0.33gSiC纤维搅拌5h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以800μm/s的下降速度和800μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为2min,循环1次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以1.5℃/min的升温速度升温至180℃,保温2.5h,以1.5℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3.5℃/min的升温速率升温至420℃,然后以2.5℃/min的升温速率升温至880℃,保温1.5h,以2.5℃/min的降温速率降温至420℃,然后以3.5℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为15μm。

实施例6:

一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:基体的预处理

将Q235钢先用No.320的砂纸打磨掉表面的氧化皮,在分别用No.600和No.800的砂纸依次打磨至金属基体表面平整且粗糙度一致。将打磨好的金属基体放于无水乙醇中超声10min,清除掉金属基体表面残留的磨粒及其他它污染污渍。将超声后的金属基体放于60℃的烘箱中干燥10min,以便于让金属基体表面的无水乙醇挥发完全,保证金属表面清洁无污,按上述要求完成基体的预处理,得到洁净的基体。

步骤2:浸渍液的配制及金属基体的浸渍

称量5.5g PCS溶于11mL二甲苯中,由于二甲苯易挥发,因此用保鲜膜封口,搅拌10min,使PCS充分溶解在二甲苯中,得到PCS溶液,随后按Md=(M+Mg+Mf)×0.03称量0.15g巴斯夫分散剂(型号为Efka FA 4663AN),将分散剂加入至上述所得PCS溶液中,搅拌5min,使分散剂在该溶液中分散均匀,此时得到的溶液称为A溶液,接着按分别称量2.75g SiC粉体、0.33g ZrO2纤维、1.925gST880。于A溶液中加入2.75g SiC粉体,搅拌3min,然后再分别加入1.925g ST880和0.33gZrO2纤维搅拌5.5h,使这三种填料充分分散于A溶液中,形成B溶液,此时B溶液即为制备的浸渍液,将按上述要求预处理后的金属基体悬挂于浸渍提拉机上,以800μm/s的下降速度和800μm/s的提拉速度进行浸渍,基体在浸渍液中静置时间为3min,循环1次。

步骤3:涂层的交联与热解,制得一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层

将按上述要求浸渍后的基体置于鼓风干燥箱中,在空气气氛中以1℃/min的升温速度升温至190℃,保温2h,以1℃/min的降温速度降至室温,此时完成了涂层的交联工艺,得到表面涂层交联后的金属基体。将上述表面涂层交联后的基体置于真空管式炉中,将炉管中的空气换成氩气,以3℃/min的升温速率升温至400℃,然后以2℃的升温速率升温至900℃,保温1h,以2℃/min的降温速率降温至400℃,然后以3℃/min的降温速率降至室温,此时完成了PCS的热解工艺,在金属基体表面形成一种致密的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层,制备的涂层厚度约为15μm。

综上所述,结合本发明的具体实施例,可知本发明公开的一种耐磨抗腐蚀碳化物陶瓷涂层及其制备方法,所述耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层具有良好的连续性、致密性、并且该涂层与基体表面结合良好。该SiC陶瓷涂层能起到耐磨损、抗腐蚀的作用。该耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层的制备包括基体的预处理,浸渍液的配制以及对预处理后的金属基体进行浸渍,然后对浸渍所得的涂层进行交联及热解。本发明所提供的耐磨抗腐蚀SiC陶瓷涂层是一种与金属基体表面具有良好结合性的耐磨损、抗腐蚀的SiC涂层,本发明所提供的制备方法采用浸渍提拉法结合前驱体裂解法制备SiC涂层,操作工艺便捷,适用于多种形状的金属基体,经济效益高,适用于工业批量生产。通过在涂层中加入一定量、一定尺寸范围的惰性填料和纤维填料,可有效抑制SiC前驱体(PCS)在裂解时产生大的收缩;进一步通过在该体系中再加入具有一定初始熔融温度的玻璃填料,使得在裂解过程中逐渐熔融的玻璃填料将涂层裂解时所产生的裂纹进一步填充,使得涂层的致密性有了进一步的增加,涂层的抗腐蚀性得到了有效提高,解决了现有浸渍法工艺制备SiC涂层收缩性大的问题和现有浸渍法工艺制备的涂层与基体间结合不良的问题,使得SiC陶瓷涂层的致密性、连续性得到提高,有效增加了SiC陶瓷涂层的耐腐蚀性。

以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

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