一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法
阅读说明：本技术 一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法 (In-situ solidification colloidal forming method of high-performance aluminum oxide-based composite ceramic ) 是由 章起伟 于 2021-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明属于氧化铝基复合陶瓷技术领域,尤其为一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法,包括以下步骤：S1、将质量比为70～90％的氧化铝粉、7～21％的氧化锆粉、2.5～8％的碳化硅粉以及0.5～1％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀；S2、将氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中；S3、将短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中,再加入表面活性剂,混匀。本发明通过添加氧化锆、碳化硅制备复合浆料,并在复合浆料中添加氧化铈和短切纤维,明显改善了氧化铝基复合陶瓷材料的热震稳定性及热震耐久性,使复合材料的韧性及强度得到大幅提高,整体性能提升显著,且制作工艺简单,易于实现工业化生产。(The invention belongs to the technical field of alumina-based composite ceramics, in particular to an in-situ solidification colloidal forming method of high-performance alumina-based composite ceramics, which comprises the following steps: s1, uniformly mixing 70-90% of alumina powder, 7-21% of zirconia powder, 2.5-8% of silicon carbide powder and 0.5-1% of dispersant raw materials by using deionized water as a ball milling medium; s2, dispersing cerium oxide into the composite ceramic slurry prepared in the step S1; s3, adding the chopped fibers into the cerium oxide toughening composite ceramic slurry obtained in the step S2, adding a surfactant, and uniformly mixing. According to the invention, the zirconium oxide and the silicon carbide are added to prepare the composite slurry, and the cerium oxide and the chopped fibers are added to the composite slurry, so that the thermal shock stability and the thermal shock durability of the alumina-based composite ceramic material are obviously improved, the toughness and the strength of the composite material are greatly improved, the overall performance is obviously improved, the manufacturing process is simple, and the industrial production is easy to realize.)
技术领域
本发明涉及氧化铝基复合陶瓷技术领域，具体为一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法。
背景技术
氧化铝基陶瓷材料具有耐高温、强度大、耐蠕变、耐磨耗、绝缘性好、重量轻、抗氧化等优良的特性，是一类理想的结构陶瓷材料，应用极为广泛。随着技术的发展与应用领域的扩大，对氧化铝基陶瓷材料的性能要求也日益提高。
氧化铝基陶瓷不仅作为电子工业中电路衬底材料、发动机零部件材料中广泛应用，而且作为耐高温、抗腐蚀、耐磨损的机械零部件材料取代金属和合金也取得显著效果。然而现有的氧化铝基陶瓷材料的力学性能并不突出，抗弯强度及断裂韧性较低，极大影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性，也限制了氧化铝基陶瓷的应用。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，解决了现有的氧化铝基陶瓷材料的力学性能并不突出，抗弯强度及断裂韧性较低，极大影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性，也限制了氧化铝基陶瓷的应用的问题。
（二）技术方案。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为70～90％的氧化铝粉、7～21％的氧化锆粉、2.5～8％的碳化硅粉以及0.5～1％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀，得到复合陶瓷浆料；
S2、将含量为8～11mol％的氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中，球磨后得到氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S3、将体积分数为10～15％的短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中，再加入质量分数为0.25～0.55％的表面活性剂，混匀，得短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S4、将经步骤S3所得的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料进行真空除泡；
S5、将除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型，干燥、脱模后得到高性能氧化铝基复合陶瓷胚体。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸铵，各原料以去离子水为球磨介质混合4～6h，PH控制为6～11。
进一步地，所述氧化铈与复合陶瓷浆料混合时间为3～5h。
进一步地，所述短切纤维为短切碳纤维，所述表面活性剂为双十六烷基磷酸，所述氧化铈增韧复合陶瓷浆料、短切纤维和表面活性剂的混合时间为2～4h。
进一步地，所述真空除泡时间为30～45min。
进一步地，所述除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型后，需置于70～90℃下保温2～3h，再室温干燥12～18h，最后完成脱模。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，具备以下有益效果：
本发明，通过氧化锆的添加，使氧化铝基复合陶瓷材料在热冲击后残留抗压强度下降的程度大大减小，较为明显的改善了氧化铝基复合陶瓷材料的热震稳定性及热震耐久性，提高了盖板玻璃的韧性，通过碳化硅添加，使氧化铝基复合陶瓷材料在高温力学性能、高导热率、抗热冲击性、耐化学腐蚀、低热膨胀系数等方面性能得到较大提升；通过添加氧化铈，对四方氧化锆具有稳定作用，氧化铈增韧氧化锆-氧化铝基复合陶瓷，使复合材料的韧性及强度得到大幅提高，抗弯强度高达693.5MPa，断裂韧性为8.3MPa.m1/2，显著提升了氧化铝基复合陶瓷的力学性能，通过引入短切碳纤维的方式，进一步增强了氧化铝基复合陶瓷的整体性能，得到具有高性能的氧化铝基复合陶瓷，且制作工艺简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明一个实施例提出的一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为80％的氧化铝粉、15％的氧化锆粉、4.3％的碳化硅粉以及0.7％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀，得到复合陶瓷浆料；
S2、将含量为10mol％的氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中，球磨后得到氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S3、将体积分数为13％的短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中，再加入质量分数为0.45％的表面活性剂，混匀，得短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S4、将经步骤S3所得的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料进行真空除泡；
S5、将除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型，干燥、脱模后得到高性能氧化铝基复合陶瓷胚体。
在一些实施例中，分散剂为聚丙烯酸铵，各原料以去离子水为球磨介质混合5h，PH控制为8。
在一些实施例中，氧化铈与复合陶瓷浆料混合时间为4h。
在一些实施例中，短切纤维为短切碳纤维，表面活性剂为双十六烷基磷酸，氧化铈增韧复合陶瓷浆料、短切纤维和表面活性剂的混合时间为3h。
在一些实施例中，真空除泡时间为38min。
在一些实施例中，除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型后，需置于80℃下保温2.5h，再室温干燥15h，最后完成脱模。
实施例2
如图1所示，本发明一个实施例提出的一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为70％的氧化铝粉、21％的氧化锆粉、8％的碳化硅粉以及1％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀，得到复合陶瓷浆料；
S2、将含量为8mol％的氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中，球磨后得到氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S3、将体积分数为10％的短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中，再加入质量分数为0.25％的表面活性剂，混匀，得短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S4、将经步骤S3所得的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料进行真空除泡；
S5、将除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型，干燥、脱模后得到高性能氧化铝基复合陶瓷胚体。
在一些实施例中，分散剂为聚丙烯酸铵，各原料以去离子水为球磨介质混合4h，PH控制为6。
在一些实施例中，氧化铈与复合陶瓷浆料混合时间为3h。
在一些实施例中，短切纤维为短切碳纤维，表面活性剂为双十六烷基磷酸，氧化铈增韧复合陶瓷浆料、短切纤维和表面活性剂的混合时间为2h。
在一些实施例中，真空除泡时间为30min。
在一些实施例中，除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型后，需置于70℃下保温2h，再室温干燥12h，最后完成脱模。
实施例3
如图1所示，本发明一个实施例提出的一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为90％的氧化铝粉、7％的氧化锆粉、2.5％的碳化硅粉以及0.5％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀，得到复合陶瓷浆料；
S2、将含量为11mol％的氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中，球磨后得到氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S3、将体积分数为15％的短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中，再加入质量分数为0.55％的表面活性剂，混匀，得短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S4、将经步骤S3所得的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料进行真空除泡；
S5、将除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型，干燥、脱模后得到高性能氧化铝基复合陶瓷胚体。
在一些实施例中，分散剂为聚丙烯酸铵，各原料以去离子水为球磨介质混合6h，PH控制为11。
在一些实施例中，氧化铈与复合陶瓷浆料混合时间为5h。
在一些实施例中，短切纤维为短切碳纤维，表面活性剂为双十六烷基磷酸，氧化铈增韧复合陶瓷浆料、短切纤维和表面活性剂的混合时间为4h。
在一些实施例中，真空除泡时间为45min。
在一些实施例中，除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型后，需置于90℃下保温3h，再室温干燥18h，最后完成脱模。
实施例4
如图1所示，本发明一个实施例提出的一种高性能氧化铝基复合陶瓷的原位凝固胶态成型方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为82％的氧化铝粉、10.2％的氧化锆粉、7％的碳化硅粉以及0.8％的分散剂原料以去离子水为球磨介质混匀，得到复合陶瓷浆料；
S2、将含量为9mol％的氧化铈分散至经步骤S1制得的复合陶瓷浆料中，球磨后得到氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S3、将体积分数为11％的短切纤维加入到经步骤S2所得的氧化铈增韧复合陶瓷浆料中，再加入质量分数为0.35％的表面活性剂，混匀，得短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料；
S4、将经步骤S3所得的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料进行真空除泡；
S5、将除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型，干燥、脱模后得到高性能氧化铝基复合陶瓷胚体。
在一些实施例中，分散剂为聚丙烯酸铵，各原料以去离子水为球磨介质混合4.5h，PH控制为10。
在一些实施例中，氧化铈与复合陶瓷浆料混合时间为3.5h。
在一些实施例中，短切纤维为短切碳纤维，表面活性剂为双十六烷基磷酸，氧化铈增韧复合陶瓷浆料、短切纤维和表面活性剂的混合时间为2.5h。
在一些实施例中，真空除泡时间为35min。
在一些实施例中，除泡后的短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料注入模具中原位凝固胶态成型后，需置于85℃下保温3h，再室温干燥14h，最后完成脱模。
对经实施例1-4制得的高性能氧化铝基复合陶瓷与现有市面上的氧化铝基复合陶瓷进行性能测试，采用以下测试方法、标准：
GB/T 4547-2007/1SO 7459：2004抗热震性和热震耐久性试验方法；
采用短切纤维-氧化铈增韧复合陶瓷浆料通过涂塑法制作力学性能测试所需的试件样本进行三点抗弯强度及断裂韧性测试。
在制备过程中，由于氧化锆的添加，使氧化铝基复合陶瓷材料在热冲击后残留抗压强度下降的程度大大减小，较为明显的改善了氧化铝基复合陶瓷材料的热震稳定性及热震耐久性，提高了盖板玻璃的韧性；通过碳化硅添加，使氧化铝基复合陶瓷材料在高温力学性能、高导热率、抗热冲击性、耐化学腐蚀、低热膨胀系数等方面性能得到较大提升；另一方面，通过添加氧化铈，对四方氧化锆具有稳定作用，氧化铈增韧氧化锆-氧化铝基复合陶瓷，使复合材料的韧性及强度得到大幅提高，抗弯强度高达693.5MPa，断裂韧性为8.3MPa.m1/2，显著提升了氧化铝基复合陶瓷的力学性能；通过引入短切碳纤维的方式，利用短切碳纤维高强、高模、密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好、电磁屏蔽性好，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出等特性，进一步增强了氧化铝基复合陶瓷的整体性能，得到具有高性能的氧化铝基复合陶瓷，且制作工艺简单，易于实现工业化生产。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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