一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法
阅读说明：本技术 一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法 (Device and method for indium phosphide single crystal growth ) 是由 罗福敏 柯尊斌 王卿伟 于 2021-07-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法,用于磷化铟单晶生长的装置,包括筒体、承接座、加热器、坩埚托和石英管；筒体侧壁的顶部和底部分别开设有上、下气孔；筒体内侧设有两根竖直、且相对设置的导轨；筒体的顶部和底部分别使用上、下法兰面密封；承接座设在筒体内的下法兰上；加热器为四区的圆柱形电阻加热器；加热器的两侧分别通过连接件滑动连接在两根导轨上；承接座上设有电机,电机驱动加热器沿导轨上下移动；坩埚托安装在承接座上、且从加热器底部伸入加热器内侧,加热器可相对坩埚托上下移动；石英管位于加热器内侧的坩埚托上,石英管的顶部用石英帽密封。本发明降低了单晶的生长温度,显著提高了单晶质量和成晶率。(The invention discloses a device and a method for growing an indium phosphide single crystal, and the device for growing the indium phosphide single crystal comprises a cylinder, a bearing seat, a heater, a crucible holder and a quartz tube; the top and the bottom of the side wall of the cylinder body are respectively provided with an upper air hole and a lower air hole; two vertical and oppositely arranged guide rails are arranged on the inner side of the cylinder body; the top and bottom of the cylinder are respectively sealed by upper and lower flange surfaces; the bearing seat is arranged on a lower flange in the cylinder body; the heater is a cylindrical resistance heater with four zones; two sides of the heater are respectively connected on the two guide rails in a sliding way through connecting pieces; the bearing seat is provided with a motor which drives the heater to move up and down along the guide rail; the crucible support is arranged on the bearing seat and extends into the inner side of the heater from the bottom of the heater, and the heater can move up and down relative to the crucible support; the quartz tube is positioned on the crucible support at the inner side of the heater, and the top of the quartz tube is sealed by a quartz cap. The invention reduces the growth temperature of the single crystal and obviously improves the quality and the crystallization rate of the single crystal.)
技术领域
本发明涉及一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法，属于磷化铟单晶生长技术领域。
背景技术
磷化铟(InP)是重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料之一,是继Si、GaAs之后的新一代电子功能材料。GaAs、InP等具有Ge、Si所不具备的优越特性(如电子迁移率高、禁带宽度大等等),在微波及光电器件领域有广泛的应用。InP材料适于制造毫米波变频器件,可广泛应用于雷达通信,精确制导,InP基微波器件是新一代卫星通信和精确制导的关键元器件,它直接决定武器装备系统的快速反应能力。
目前磷化铟单晶生长的主要方法有高压液封直拉法(LEC)、垂直梯度凝固法(VGF)和垂直布里奇曼(VB)法等，但LEC生长出的单晶质量较差，位错密度高，一般只能用于LED等发光器件领域；VGF坩埚不动，单纯靠对温度的调控进行生长，质量较LEC好，但对控温精度要求高，容易花晶，成晶率低；VB法和VGF法类似，只是温场不动，坩埚往下走进行生长，坩埚运动过程中的机械振动等容易导致花晶、孪晶，成晶率低。
发明内容
本发明提供一种用于磷化铟单晶生长的装置及方法，能够有效改善目前磷化铟单晶生长工艺中位错密度高，成晶率低，成本高昂等缺点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于磷化铟单晶生长的装置，包括筒体、承接座、加热器、坩埚托和石英管；
筒体侧壁的顶部开设有上气孔，筒体侧壁的底部开设有下气孔，上气孔和下气孔呈对称设置；
筒体内侧设有两根竖直、且相对设置的导轨；
筒体的顶部使用上法兰面密封，筒体的低部使用下法兰面密封；
承接座设在筒体内的下法兰上；
加热器为四区的圆柱形电阻加热器，加热器分为四个温区，从下到上依次为温区一、温区二、温区三和温区四；加热器的两侧设有相对设置的连接件，加热器两侧的连接件分别滑动连接在两根导轨上；承接座上设有电机，电机驱动加热器沿导轨上下移动；
坩埚托安装在承接座上、且从加热器底部伸入加热器内侧，加热器可相对坩埚托上下移动；
石英管位于加热器内侧的坩埚托上，石英管的顶部用石英帽密封。
上述装置通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度(甚至能略低于晶体的熔点温度)进行生长单晶，只保证在生长界面(温区二和温区三交界处)的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率。
为了方便控制，简化结构，电机通过丝杆驱动加热器沿导轨上下移动。
作为其中一种具体的实现方案，电机上设有竖直向上设置的丝杆，加热器底部设有与丝杆匹配的连接筒，连接筒内侧设有内螺纹，电机上的丝杆与连接筒的内螺纹配合。这样通过控制电机的转动方向，即可实现加热器的上下移动。
为了提高装置的运行稳定性，承接座上设有两个同步、且相对设置的电机。
为了提高装置的使用稳定性，连接件通过固定件连接在加热器的外侧壁上。
为了进一步提高装置的使用稳定性，固定件焊接在加热器的外侧壁上。
为了方便按照，同时确保稳定性要求，下法兰上表面为凹槽结构，承接座底部卡合在在下法兰上表面的凹槽内。
优选，承接座的上表面为凹槽结构，电机和坩埚托安装在承接座上表面的凹槽内。
上述筒体所用材质为304不锈钢材质；坩埚托所用材质为硅酸铝陶瓷。
利用上述用于磷化铟单晶生长的装置，生长磷化铟单晶的方法，包括如下步骤：
1)将先把籽晶装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，然后将磷化铟多晶料98～99份，红磷0.5～1份，无水氧化硼0.5～1份和掺杂剂0.01～0.05份放入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，盖上石英帽，对石英管进行抽真空，使用氢氧焰将石英管和石英帽进行封焊；其中，磷化铟多晶料的纯度为6N，红磷的纯度为6N，无水氧化硼的纯度为6N，掺杂剂的纯度为5N，籽晶的纯度为6N，所述份数为重量份数；
2)将封好的石英管放置在坩埚托上，利用上、下法兰对筒体密封后，从上、下气孔进行抽真空，同时进行升温，当真空度≤-0.9MPa，温度≥350℃时，通过上、下气孔向筒体内通入氮气，25～35min将筒体内气压调整至1.8～2.0MPa，同时以8～10℃/min速率的将石英管内的温度升高至640～660℃；
3)继续以8～10℃/min的速率进行升温，控制设定温度使温区一和温区二温度在1000～1050℃，温区三和温区四温度在1050～1100℃，温区二和温区三交界处上下各1inch(初始生长界面)温度梯度在4～6℃/cm，超出交界处1inch范围外的温度梯度在0～4℃/cm；
4)恒温24h后，开启电机，使加热器以1～2cm/h的速度向上匀速移动进行生长单晶，直到单晶生长完成；
5)单晶生长完成后，控制各温区温度以8～30℃/h的降温速率将温度降低至100～150℃，将单晶炉内气体排出，打开上下法兰，取出石英管和单晶棒。
上述步骤4)中只是向上移动，在向上移动的过程中单晶生长完成。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明用于磷化铟单晶生长的装置，通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度进行生长单晶，只保证在生长界面的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率；通过移动加热器法结合本申请的生长方法，甚至实现了零位错，生长的晶棒长度能够达到200mm，是现有方法的2倍以上，成晶率能达到92％以上，现有方法只有60％左右，且晶棒的均匀性好。
附图说明
图1为本发明用于磷化铟单晶生长的装置的结构示意图；
图中，1、筒体，2、上气孔，3、下气孔，4、上法兰，5、下法兰，6、加热器(四温区)，601、温区一，602、温区二，603、温区三，604、温区四，7、导轨，8、固定件，9、连接件，10、承接座，11、连接筒，12、电机，13、坩埚托，14、石英管，15、石英帽。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本申请“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等方位词为基于附图所示或使用状态时的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
实施例1
如图1所示，一种用于磷化铟单晶生长的装置，包括筒体、承接座、加热器、坩埚托和石英管；
筒体侧壁的顶部开设有上气孔，筒体侧壁的底部开设有下气孔，上气孔和下气孔呈对称设置；
筒体内侧设有两根竖直、且相对设置的导轨；
筒体的顶部使用上法兰面密封，筒体的低部使用下法兰面密封；
承接座设在筒体内的下法兰上；
加热器为四区的圆柱形电阻加热器，加热器分为四个温区，从下到上依次为温区一、温区二、温区三和温区四；加热器的两侧设有相对设置的连接件，加热器两侧的连接件分别滑动连接在两根导轨上；承接座上设有电机，电机驱动加热器沿导轨上下移动；
坩埚托安装在承接座上、且从加热器底部伸入加热器内侧，加热器可相对坩埚托上下移动；
石英管位于加热器内侧的坩埚托上，石英管的顶部用石英帽密封。
上述装置通过移动加热器来控制功率进行磷化铟单晶的生长，能够以较低的温度(甚至能略低于晶体的熔点温度)进行生长单晶，只保证在生长界面(温区二和温区三交界处)的附近微区内原料是熔融状态进行生长，产品性能均匀，生长时各温区温度不变，温度控制较简单，易实现，且坩埚不移动，避免了坩埚移动机械振动等，能够生长高均匀性、低位错密度、长尺寸的磷化铟晶体，且提高了磷化铟晶体的成晶率。
实施例2
在实施例1的基础上，进一步作了如下改进：为了方便控制，简化结构，电机通过丝杆驱动加热器沿导轨上下移动。电机上设有竖直向上设置的丝杆，加热器底部设有与丝杆匹配的连接筒，连接筒内侧设有内螺纹，电机上的丝杆与连接筒的内螺纹配合。这样通过控制电机的转动方向，即可实现加热器的上下移动。
实施例3
在实施例2的基础上，进一步作了如下改进：为了提高装置的运行稳定性，承接座上设有两个同步、且相对设置的电机。
实施例4
在实施例3的基础上，进一步作了如下改进：为了提高装置的使用稳定性，连接件通过固定件连接在加热器的外侧壁上。为了进一步提高装置的使用稳定性，固定件焊接在加热器的外侧壁上。
实施例5
在实施例4的基础上，进一步作了如下改进：为了方便按照，同时确保稳定性要求，下法兰上表面为凹槽结构，承接座底部卡合在在下法兰上表面的凹槽内。承接座的上表面为凹槽结构，电机和坩埚托安装在承接座上表面的凹槽内。上述筒体所用材质为304不锈钢材质；坩埚托所用材质为硅酸铝陶瓷。
利用上述装置进行磷化铟单晶生长的方法，包括如下步骤：
1、将籽晶(6N)装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，然后将磷化铟多晶料(6N、6000g)、红磷(6N、50g)、无水氧化硼(6N、50g)和掺杂剂S(5N、1g)和籽晶(6N)装入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，盖上石英帽，对石英管进行抽真空，使用氢氧焰将石英管和石英帽进行封焊；
2、将封好的石英管放置在坩埚托上，利用上、下法兰密封后，从上、下气孔进行抽真空，同时进行升温，真空度≤-0.9MPa，温度≥350℃时，通过上、下气孔向筒体内通入氮气，约30min将炉内气压调整至1.8MPa，同时以10℃/min速率的将温度升高至650℃；
3、继续以10℃/min的速率进行升温，控制设定温度使温区一和温区二温度在1020℃，温区三和温区四温度在1080℃，温区二和温区三交界处上下各1inch(初始生长界面)温度梯度在6℃/cm，超出交界处1inch范围外的温度梯度在3℃/cm；
4、恒温24h后，开启电机，使加热器以1.5cm/h的速度向上匀速移动进行生长单晶，直到单晶生长完成；
5、单晶生长完成后，控制各温区温度以15℃/h的降温速率将温度降低至150℃，将单晶炉内气体排出，打开上下法兰，取出石英管和单晶棒；
所得单晶棒的长度为200mm，对所得单晶棒进行Hall测试和位错腐蚀，测得头部CC(载流子浓度)值为2.72E+18，M(电子迁移率)值为2116m2·V-1·s-1，R(电阻率)值为1.62E-3Ω·m，位错密度为0/cm2，尾部CC(载流子浓度)值为3.02E+18，M(电子迁移率)值为2023m2·V-1·s-1，R(电阻率)值为1.59E-3Ω·m，位错密度为3/cm2，成晶率为95％。
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