阅读说明：本技术 一种钽合金、铌合金管坯的制备方法 (Preparation method of tantalum alloy and niobium alloy tube blank ) 是由 李积贤 张九海 杜领会 李小平 宿康宁 谢新普 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本申请提供了一种钽合金、铌合金管坯的制备方法,包括以下步骤：在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔,得到空心圆锭；对空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造,得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯；对粗管坯进行表面酸洗、热处理、机加、修料,得到成品钽合金或铌合金管坯成品。该方法中锻造工艺可以采用室温或者加热锻造的方式,使得锻造成材后的管坯表面质量好,后期处理简单,成品率高；同时,锻造加工可以实现对部分强度高、塑性差的材料管坯的制备。本申请中提供的钽合金、铌合金管坯的制备方法,能够获得表面缺陷、缩尾缺陷少的管坯表面,可以有效控制缺陷的产生,提高材料利用率。(The application provides a preparation method of a tantalum alloy and niobium alloy tube blank, which comprises the following steps: processing a through hole with the diameter of phi 40-phi 120mm in the center of a tantalum alloy or niobium alloy ingot to obtain a hollow round ingot; carrying out room-temperature forging or heating forging on the hollow round ingot to obtain a thick tube blank with the diameter phi of 90-phi 150 mm; and (3) carrying out surface acid washing, heat treatment, machining and material repairing on the rough pipe blank to obtain a finished product of the tantalum alloy or niobium alloy pipe blank. In the method, the forging process can adopt a room temperature or heating forging mode, so that the surface quality of the forged pipe blank is good, the post-treatment is simple, and the yield is high; meanwhile, forging can realize the preparation of a material pipe blank with high strength and poor plasticity in part. The preparation method of the tantalum alloy tube blank and the niobium alloy tube blank can obtain the tube blank surface with few surface defects and tail shrinkage defects, can effectively control the generation of the defects, and improves the material utilization rate.)

一种钽合金、铌合金管坯的制备方法

技术领域

本申请涉及合金管坯加工技术领域，尤其涉及一种钽合金、铌合金管坯的制备方法。

背景技术

钽、铌及其合金具有及其良好的高温耐腐蚀性、很好的热膨胀系数。钽、铌及其合金管材作为化工防腐、航空航天、半导体、电光源等的主要材料，已被广泛应用在酸枪、酸液输送设备、高压钠灯、导弹制造中。

目前，钽铌及其合金管材用管坯生产工艺主要是挤压法，即通过挤压设备，将铸锭推入带孔的模具，塑性变形为尺寸较小的坯料的方式。但是采用挤压法需要进行加热，能耗高，由于润滑不足，材料发生大变形，从而使生产的管坯表面发生褶皱、起皮缺陷，后期处理消耗的材料多，成品率偏低；且挤压法对部分强度高、塑性差的材料难以实现管坯制备。

发明内容

本申请提供了一种钽合金、铌合金管坯的制备方法，以解决传统合金管材用管坯所采用的挤压法存在的能耗高、生产的管坯表面发生褶皱、起皮缺陷等问题。

本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：

一种钽合金、铌合金管坯的制备方法，包括以下步骤：

在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔，得到空心圆锭；

对所述空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造，得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯；

对所述粗管坯进行表面酸洗、热处理、机加、修料，得到成品钽合金或铌合金管坯成品。

可选的，所述在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔，包括，采用线切割或机加工的方式在钽合金或铌合金铸锭中心钻孔。

可选的，所述对所述空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造，得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯前，所述方法还包括，对所述空心圆锭进行热处理，所述热处理的条件为温度在800-1450℃，时间为30-150min。

可选的，所述对经过热处理后的空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造前，包括，根据空心圆锭材料塑性选择室温锻造或者加热锻造，纯金属室温条件下锻造，合金加热锻造。

可选的，所述加热锻造包括：

将钢棒装入通孔中，钢棒与通孔预留不小于1mm的间隙，在温度为350℃-1300℃，保温时间为10min～150min条件下锻造，锻造完毕后，取出钢棒。

可选的，所述酸洗中酸液采用硝酸:氢氟酸的体积比为40:1-3的酸性混合液。

可选的，所述钽合金由以下质量百分比的成分组成：

铌0.001％-42％，钨0.001％-13.5％，锆0.001％～1.2％，铪0.001％～1.1％，余量为钽以及杂质组分。

可选的，所述杂质组分包括铁、硅、钛、钼、镍、铝金属元素以及碳、氮、氧、氢气体元素。

可选的，所述铌合金由以下质量百分比的成分组成：

钽0.001％-58％，钨0.001％-5.5％，锆0.001％-1.2％，钼0.001％-2.3％，余量为铌以及杂质元素。

可选的，所述杂质元素包括铁、硅、钛、钼、镍、铝金属元素以及碳、氮、氧、氢气体元素。

本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：

本申请提供了一种钽合金、铌合金管坯的制备方法，包括以下步骤：在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔，得到空心圆锭；对空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造，得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯；对粗管坯进行表面酸洗、热处理、机加、修料，得到成品钽合金或铌合金管坯成品。该方法中锻造工艺可以采用室温或者加热锻造的方式，使得锻造成材后的管坯表面质量好，后期处理简单，成品率高；同时，锻造加工可以实现对部分强度高、塑性差的材料管坯的制备。本申请中提供的钽合金、铌合金管坯的制备方法，能够获得表面缺陷、缩尾缺陷少的管坯表面，可以有效控制缺陷的产生，提高材料利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的钽合金、铌合金管坯的制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

请参考附图1，附图1为本申请实施例提供的钽合金、铌合金管坯的制备方法流程图，如图所示，本实施例提供的一种钽合金、铌合金管坯的制备方法，包括以下步骤：

S1：在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔，得到空心圆锭。

S2：对所述空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造，得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯。

S3：对所述粗管坯进行表面酸洗、热处理、机加、修料，得到成品钽合金或铌合金管坯成品。

传统的管坯生产方法挤压法，挤压方式会使管坯内外表面产生大量的沟槽、起皮缺陷，会产生缩尾缺陷，这些需要后期去除，导致材料利用率下降。本申请中的技术方案能够获得良好的表面，表面缺陷、缩尾缺陷少，可以有效控制缺陷的产生，提高材料利用率。该方法中锻造工艺可以采用室温或者加热锻造的方式，使得锻造成材后的管坯表面质量好，后期处理简单，成品率高；同时，锻造加工可以实现对部分强度高、塑性差的材料管坯的制备。本申请中提供的钽合金、铌合金管坯的制备方法，能够获得表面缺陷、缩尾缺陷少的管坯表面，可以有效控制缺陷的产生，提高材料利用率。

作为一种实施方式，所述在钽合金或铌合金铸锭中心加工直径为Φ40～Φ120mm的通孔，包括，采用线切割或机加工的方式在钽合金或铌合金铸锭中心钻孔。

本申请实施例中在对空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造，得到直径为Φ90～Φ150mm的粗管坯前，还包括，对空心圆锭进行热处理。对空心圆锭进行热处理之后可以优化铸态组织，降低材料硬度，降低后续锻造抗力，提高材料塑性。所述热处理的条件为温度在800-1450℃，时间为30-150min。

作为一种实施方式，所述对经过热处理后的空心圆锭进行室温锻造或者加热锻造前，包括，根据空心圆锭材料塑性选择室温锻造或者加热锻造，纯金属室温条件下锻造，合金加热锻造。

若为加热锻造，操作方式为，将钢棒装入通孔中，钢棒与通孔预留不小于1mm的间隙，确保内径尺寸和内表面质量，在温度为350℃-1300℃，保温时间为10min～150min条件下锻造，锻造完毕后，取出钢棒。

在锻造完成之后，对所述粗管坯进行表面酸洗、热处理、机加、修料，得到成品钽合金或铌合金管坯成品。所述酸洗中酸液采用硝酸:氢氟酸的体积比为40:1-3的酸性混合液，去除表面油污、异物。经过酸洗的粗管坯通过热处理、机加去除内外孔表面缺陷，修掉部分缺陷后被用于生产钽铌及其合金管材。

作为一种实施方式，上述钽合金由以下质量百分比的成分组成：

铌0.001％-42％，钨0.001％-13.5％，锆0.001％～1.2％，铪0.001％～1.1％，余量为钽以及杂质组分，所述杂质组分包括铁、硅、钛、钼、镍、铝金属元素以及碳、氮、氧、氢气体元素。

作为一种实施方式，上述铌合金由以下质量百分比的成分组成：

钽0.001％-58％，钨0.001％-5.5％，锆0.001％-1.2％，钼0.001％-2.3％，余量为铌以及杂质元素，所述杂质元素包括铁、硅、钛、钼、镍、铝金属元素以及碳、氮、氧、氢气体元素。

本实施例中采用锻造法实现钽铌及其合金管坯的生产，在工艺简单和不需制作加热的前提下，可以加工外圆直径Φ90～Φ150mm、内孔直径Φ40～Φ120mm的钽铌及其合金管坯。本申请采用锻造法加工外圆直径Φ90～Φ150mm、内孔直径Φ40～Φ120mm，通过控制锻造压下量和打击速度来控制锻造过程中材料有效变形，从而减少表面缺陷的产生；通过内衬钢棒来保证管坯的内径尺寸保持需要的尺寸，还可以保证内表面的质量。

需要说明的是，本实施例中的钽合金、铌合金管坯用铸锭具有较大的直径，直径大于等于150mm，优选为150mm-285mm。

为了本领域技术人员更加清楚的理解本申请中的技术方案，本实施例中还提供了一种具体的操作方式，无论是钽合金或者是铌合金，其实施步骤如下：

S10：钻孔，在钽铌及其合金铸锭上钻孔，孔径在得到空心铸锭。

S11：将步骤S10得到的空心铸锭进行均匀化热处理：将制好孔的铸锭进行热处理，热处理温度根据合金不同，选择不同，温度范围为700-1450℃，保温时间在30-150min；如：钽2.5钨合金，均匀化热处理制度为：1250-1350℃，保温60-150min；铌锆合金，均匀化热处理制度为：1100℃-1200℃，保温60-150min。

S12：将步骤S11得到的空心铸锭进行预热，对于部分强度高、塑性差，如钽合金或铌合金的材料，锻造前，预先进行预热处理，预热可采用箱式电阻炉，也可在中频感应炉中进行，预热的温度为350℃-800℃，保温时间为10-150min，钽10钨，预热温度800℃，保温60～150min。铌锆合金，预热温度410℃，保温60～150min。强度低、塑性好的材料，如单纯的钽金属或铌金属，可直接进行锻造加工。

S13：将步骤S12得到的空心铸锭穿入预先涂抹好润滑剂的钢棒，钢棒直径应小于铸锭内孔直径。反复击打外圆模或直接击打铸锭外表面，并及时旋转外圆模或铸锭，保证锻造物料形状始终为近圆形或圆形。最终达到需要的外径尺寸。锻造完毕后，去除钢棒。

S14：将步骤S13得到的管坯进行酸洗、热处理。通过酸洗、去除油脂和杂质，并通过热处理消除加工应力。

S15：将步骤S14得到的管坯进行机加、修料。管坯外表面通过手持砂轮机进行缺陷去除，内表面通过镗孔车削去除缺陷。

S16：将步骤S15得到的管坯转入管材轧制生产。

需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。