阅读说明：本技术 耐高温调堵组合物、耐高温调堵剂 (High-temperature-resistant plugging adjusting composition and high-temperature-resistant plugging adjusting agent ) 是由 包术成 王若浩 魏振国 方舒 崔晓鹏 王胜任 贾喻博 蒲星耀 孙璐 杨维丽 黄雪 于 2020-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种耐高温调堵组合物、耐高温调堵剂,属于石油开采技术领域。本发明提供了一种耐高温调堵组合物,由以下重量百分含量的组分组成：植物纤维颗粒30％～50％、G级油井水泥40％～60％和钠膨润土10％～20％。植物纤维颗粒密度小,悬浮性能好,具有吸水膨胀和填充孔隙的作用,G级油井水泥有利于提高孔隙喉道封堵强度,钠膨润土具有吸水膨胀性,良好的增稠和悬浮性能,能够起填充孔隙和悬浮作用,特定用量的植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土混合后具有吸水膨胀倍数大,良好的悬浮性能和封堵性能,耐高温调堵组合物与水混合后能较好地填充亏空地层、封堵高渗层,提高稠油中后期开发效果。(The invention relates to a high-temperature-resistant plugging adjusting composition and a high-temperature-resistant plugging adjusting agent, and belongs to the technical field of oil exploitation. The invention provides a high-temperature-resistant blockage-regulating composition which comprises the following components in percentage by weight: 30-50% of plant fiber particles, 40-60% of G-grade oil well cement and 10-20% of sodium bentonite. The plant fiber particle density is small, the suspension performance is good, the effects of water absorption expansion and pore filling are achieved, G-grade oil well cement is beneficial to improving the pore throat blocking strength, sodium bentonite has water absorption expansion performance, good thickening and suspension performance can play a role in pore filling and suspension, the plant fiber particles with specific dosage, the G-grade oil well cement and the sodium bentonite have large water absorption expansion times after being mixed, good suspension performance and blocking performance are achieved, the high-temperature-resistant blocking adjusting composition can be well filled in a voided stratum and used for blocking a high-permeability layer after being mixed with water, and the middle and later development effects of oil are improved.)

耐高温调堵组合物、耐高温调堵剂

技术领域

本发明涉及一种耐高温调堵组合物、耐高温调堵剂，属于石油开采技术领域。

背景技术

在稠油蒸汽开采过程中，经多轮次吞吐后，由于油层亏空、汽窜、边水等因素的影响，使得常规蒸汽吞吐采收率低，如油层亏空可能造成蒸汽外溢不能形成完全独立的封闭体系。一般认为，常规蒸汽吞吐采收率只有20％。为进一步改善开发效果，提高油层动用程度，需要在注入蒸汽前，注入耐高温调堵剂，封堵孔隙吼道，进而封堵汽窜通道，抑制边水影响，避免蒸汽外溢，以达到提高蒸汽波及体积的目的。近年来，高温颗粒堵剂现场应用措施操作成本居高不下，措施效益差。

通过目前调剖技术、工艺参数优化降低调剖封窜措施操作成本的空间不大。统计2015-2017年河南稠油油田10个汽窜区域亏空严重油井93井次，平均单井亏空6936m³，平均单井产油0.5t，生产效果差，目前油层亏空还没有有效的治理手段。

中国专利(申请公布号：CN105399907A)公开了一种含油污泥凝胶颗粒调剖剂及其制备方法，各组分的质量浓度分别为：植物秸秆5％-10％，含油污泥浆体15％-30％，聚合单体15％-32％，引发剂0.03％-0.15％、交联剂0.08％-0.15％，其余为水。含油污泥凝胶颗粒调剖剂，由植物秸秆、含油污泥浆体、聚合单体、引发剂、交联剂和水混合而成。将特殊处理过的植物秸秆添加到含油污泥浆体中制得包裹有植物秸秆的含油污泥调剖剂内核，再将上述内核填充到化学合成的凝胶中成为植物秸秆增强凝胶颗粒调剖剂，该调剖剂通过调节植物秸秆的添加比例从而调节调剖剂的密度和强度，在降低颗粒调剖剂密度的同时，可保证调剖剂具有较高的强度，吸水可达4.8-9.5倍、膨胀时间为5-28天，具有良好的膨胀能力和延迟膨胀性能，可实现油藏深部放置及有效封堵。然而该调剖剂不耐高温，无法在稠油热采井上应用，不适合稠油热采。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种耐高温调堵组合物，该组合物耐高温，与水混合后得到的耐高温调堵剂封堵效果好。

本发明的第二个目的在于提供一种耐高温调堵剂，该耐高温调堵剂耐350℃高温，封堵效果好。

本发明的技术方案如下：

一种耐高温调堵组合物，所述耐高温调堵组合物由以下重量百分含量的组分组成：植物纤维颗粒30％～50％、G级油井水泥40％～60％和钠膨润土10％～20％。

本发明的耐高温调堵组合物的组分简单，组分间协同作用显著，植物纤维颗粒密度小，悬浮性能好，具有吸水膨胀和填充孔隙的作用，G级油井水泥有利于提高孔隙喉道封堵强度，钠膨润土具有吸水膨胀，良好的增稠和悬浮性能，能够起填充孔隙和悬浮作用，植物纤维颗粒30wt％～50wt％、G级油井水泥40wt％～60wt％和钠膨润土10wt％～20wt％混合后具有吸水膨胀倍数大，良好的悬浮性能和封堵性能，耐高温调堵组合物与水混合后能较好地填充亏空地层、封堵高渗层，提高稠油中后期开发效果。

为了进一步提高植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土的协同作用效果，进一步提高吸水膨胀性、悬浮性和封堵性，优选地，所述耐高温调堵组合物由以下重量百分含量的组分组成：植物纤维颗粒40％、G级油井水泥40％和钠膨润土20％。

一种耐高温调堵剂，所述耐高温调堵剂由水和以下重量百分含量的组分组成：植物纤维颗粒30％～50％、G级油井水泥40％～60％和钠膨润土10％～20％。

本发明的耐高温调堵剂能够有效填充地层亏空，封堵汽窜通道，抑制边水影响，调整油层吸汽剖面，提高后续注入蒸汽的波及体积，提高油井产油和油汽比，降低措施操作成本，改善堵调措施效果、效益。改善稠油油田开发效果的目的，有效缓解稠油开采中后期的地层亏空等因素导致稠油生产效果效益差的难题。

本发明的耐高温调堵剂能够耐350℃的高温，适合稠油热采吞吐。配合蒸汽吞吐，在稠油热采井上应用可堵调亏空井层，改善平剖面矛盾，扩大蒸汽波及体积，提高油井产油和油汽比，降低措施操作成本，改善堵调措施效果、效益。吸水膨胀倍数达到1.8倍，能够较好地填充亏空地层，满足油井开采中后期深部调剖需要。封堵率大于95％，能够满足油井高渗层调剖、抑水需要。析水率小于10％，颗粒堵剂悬浮性能好，能够满足高周期深部调剖要求。使用浓度低，经济实用、价格低廉。且不含有机氯，对产品生产、使用无危害。

植物纤维颗粒是利用稻壳、稻草、麦秸、玉米秸秆、棉花秆等农作物秸秆的秆茎制得的。植物纤维颗粒可以是利用一种农作物秸秆制得，也可以是利用多种农作物秸秆制得的混合植物纤维颗粒。

为了进一步提高植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土的协同作用效果，进一步提高耐高温调堵剂的吸水膨胀性、悬浮性和封堵性，优选地，所述耐高温调堵剂由水和以下重量百分含量的组分组成：植物纤维颗粒40％、G级油井水泥40％和钠膨润土20％。

为了使得耐高温调堵剂兼顾良好的封堵效果和可泵性，优选地，所述水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为70％～80％。

可以理解的是，我们可以将植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土与水混匀，得到水质量百分含量为70％～80％的耐高温调堵剂，直接泵入地层，也可以先将植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土混合均匀，得到耐高温调堵组合物，使用时再加入水，使得水质量百分含量为70％～80％，然后再泵入地层。

为了进一步提高耐高温调堵剂的封堵效果和可泵性，优选地，所述水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为75％。

为了进一步提高耐高温调堵剂的悬浮性、吸水膨胀和填充孔隙的作用，优选地，所述植物纤维颗粒的粒径为300目以上。

为了进一步提高耐高温调堵剂孔隙喉道封堵强度，优选地，所述G级油井水泥的粒径为300目以上。

为了进一步提高耐高温调堵剂的填充孔隙和悬浮性能，优选地，所述钠膨润土的粒径为300目以上。

G级油井水泥的种类可以根据油田的种类选择G级中抗油井水泥或G级高抗油井水泥。优选地，所述G级油井水泥为G级中抗油井水泥。

一种上述耐高温调堵剂的制备方法，包括以下步骤：将植物纤维颗粒、G级油井水泥和钠膨润土与水混匀，即得。

该制备方法简单、易操作，在常温条件下搅拌混匀即可，适于工业化生产和现场应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

本发明的实施例中的植物纤维颗粒的粒径为300目以上。具体成分为稻壳、稻草、麦秸、玉米秸秆。厂家：开封市润享石油技术有限公司。

本发明的实施例中的G级中抗油井水泥的粒径为300目以上。

本发明的实施例中的钠膨润土的粒径为300目以上。厂家为河南省封丘县吉星化工有限责任公司。

一、本发明的耐高温调堵剂的具体实施例如下：

实施例1

本实施例的耐高温调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份、钠膨润土5份；水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为75％。

耐高温调堵剂的制备方法包括以下步骤：依次向搅拌器中加入水75份、植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份、钠膨润土5份，在常温条件下搅拌20分钟，使其全部混合均匀，得到的悬浮液即为耐高温调堵剂。

实施例2

本实施例的耐高温调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒6份、G级中抗油井水泥10份、钠膨润土4份；水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为80％。

实施例3

本实施例的耐高温调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒9份、G级中抗油井水泥18份、钠膨润土3份；水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为70％。

实施例4

本实施例的耐高温调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒12.5份、G级中抗油井水泥10份、钠膨润土2.5份；水在耐高温调堵剂中的质量百分含量为75％。

二、本发明的耐高温调堵组合物的具体实施例如下：

实施例5

本实施例的耐高温调堵组合物，植物纤维颗粒、G级中抗油井水泥和钠膨润土的用量同实施例1，由以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份、钠膨润土5份。

实施例6-8

实施例6-8的耐高温调堵组合物由植物纤维颗粒、G级中抗油井水泥和钠膨润土组成，植物纤维颗粒、G级中抗油井水泥和钠膨润土的用量分别同实施例2-4。

三、关于调堵剂的对比例

对比例1

本对比例的调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份；水在调堵剂中的质量百分含量为75％。

对比例2

本对比例的调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

G级中抗油井水泥8份、钠膨润土2份；水在调堵剂中的质量百分含量为75％。

对比例3

本对比例的调堵剂，由水和以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份、钙膨润土5份；水在调堵剂中的质量百分含量为75％。

四、关于调堵组合物的对比例

对比例4

本对比例的调堵组合物，植物纤维颗粒和G级中抗油井水泥的用量同对比例1，由以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份。

对比例5

本对比例的调堵组合物，G级中抗油井水泥和钠膨润土的用量同对比例2，由以下重量份的组分组成：

G级中抗油井水泥10份、钠膨润土5份。

对比例6

本对比例的调堵组合物，植物纤维颗粒、G级中抗油井水泥和钙膨润土的用量同对比例3，由以下重量份的组分组成：

植物纤维颗粒10份、G级中抗油井水泥10份、钙膨润土5份。

五、相关试验例

试验例1析水率

对实施例1-4的耐高温调堵剂和对比例1-3的调堵剂的25℃下的析水性能进行检测，得到的结果如表1所示。

表1析水性能

表1所示的析水性测试的结果表明，室温下，实施例1-4的耐高温调堵剂悬浮液析水率均在7.5％以下。由此看出，本发明提供的耐高温调堵剂具有良好的悬浮性能，能适应油井高周期蒸汽吞吐后油层深部调剖封堵和不动管柱调剖施工工艺的需要。

试验例2可泵性

分别取实施例1-4的耐高温调堵剂250g，在25℃下的粘度值进行检测，对可泵性进行评价，得到的结果如表2所示。

表2高温调堵剂的粘度

从表2中可以看出，实施例1-4的耐高温调堵剂悬浮液的粘度小于1000mPa.s，说明实施例1-4的耐高温调堵剂可泵性能较好，能够满足调剖施工的需要。

试验例3膨胀性能

对实施例5-8的耐高温调堵组合物和对比例4-6的调堵组合物的膨胀性能进行检测，得到的结果如表3所示。

膨胀性能的检测方法为：

(1)分别称取实施例5-8的耐高温调堵组合物和对比例4-6的调堵组合物2.00g(精确至0.01g)样品加入不同的离心管中，再向各个离心管分别加入无水煤油配至10mL，充分摇匀混合后装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，读出耐高温植物纤维颗粒堵剂的体积V₁。

(2)分别称取实施例5-8的耐高温调堵组合物和对比例4-6的调堵组合物2.00g(精确至0.01g)样品加入不同的离心管中，再向各个离心管分别加入试验区地层水至10mL，充分摇匀混合后装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，读出耐高温植物纤维颗粒堵剂的体积V₂。

(3)膨胀倍数P为P＝V₂/V₁，记录实施例5-8的耐高温调堵组合物和对比例4-6的调堵组合物的膨胀倍数。

表3膨胀性能

	V<sub>1</sub>(mL)	V<sub>2</sub>(mL)	膨胀倍数
				实施例5	2.4	4.3	1.8
实施例6	2.3	4.2	1.8
				实施例7	2.3	4.1	1.8
实施例8	2.5	4.4	1.8
				对比例4	2.5	4.0	1.6
对比例5	2.2	2.8	1.3
				对比例6	2.4	3.3	1.4

表3所示测试结果表明：实施例5-8的耐高温调堵组合物的吸水膨胀倍数可达1.8倍，具有较好膨胀性能，能有效封堵亏空地层，由此可知，实施例1-4的高温调堵剂中的植物纤维颗粒、G级中抗油井水泥和钠膨润土具有良好的吸水膨胀性。

试验例4耐高温性

对实施例5的耐高温调堵组合物的耐高温性进行评价，参照QSH3135455-2018标准4.2.3方法检测，用清水将实施例5的耐高温调堵组合物配制成浓度25％的耐高温调堵组合物悬浮液，在60℃养护48h，将耐高温调堵组合物堆积体在350℃下养护10h，观察有无碳化现象；另外，将耐高温调堵组合物堆积体装在密闭钢桶中在350℃下养护15d，观察耐高温调堵组合物堆积体的体积收缩情况。得到的结果如表4所示。

表4耐高温性

350℃养护10h后外观	350℃养护15d后体积收缩率(％)
		无碳化现象	9.47

表4所示测试结果表明：实施例5的耐高温调堵组合物耐温350℃后外观无碳化现象，体积收缩较小，说明耐高温植物纤维颗粒堵剂耐高温性能较好。

试验例5封堵效果

对实施例1-4的耐高温调堵剂和对比例1-3的调堵剂的封堵效果进行检测，得到的结果如表5所示。对实施例1-4的耐高温调堵剂和对比例1-3的调堵剂进行填砂管模拟实验(实验方法参照Q/SHCG 99003—2017)，考察处理前后填砂管的渗透率变化情况。

表5封堵效果

	堵前渗透率(μm<sup>2</sup>)	堵后渗透率(μm<sup>2</sup>)	封堵率(％)
				实施例1	12.44	0.378	97.0
实施例2	11.15	0.542	95.0
				实施例3	9.85	0.364	96.3
实施例4	12.05	0.489	95.9
				对比例1	11.46	0.682	94.0
对比例2	10.98	0.798	92.7
				对比例3	10.36	0.645	93.8

表5的实验结果表明：填砂管经实施例1-4的耐高温调堵剂填充后，填砂管渗透率大幅降低，说明该耐高温调堵剂具有很强的地层封堵能力，有效封堵率可达95％以上。