阅读说明：本技术 钻井液用固壁剂及其制备方法和应用 (Wall-fixing agent for drilling fluid and preparation method and application thereof ) 是由 冯海平 赵玉浩 赵俊岭 郭中文 余进 于德成 卓绿燕 杜庆福 赵诚 于 2020-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明提出钻井液用固壁剂及其制备方法和应用,属于钻井液技术领域。该钻井液用固壁剂,由包括如下重量份数原料制备而得：丙烯酰胺10～25份,粘合剂10～25份,二甲基二烯丙基氯化铵10～25份,丙烯酸1～5份,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1～5份,链转移剂1～5份,引发剂2～5份,氢氧化钠5～12份,蒸馏水80～100份。本发明提出的固壁剂,通过增强岩石颗粒间的内聚力、粘附力来提高井壁岩石强度,从而提高钻井液的防塌性能。尤其页岩在水化膨胀时的水化力等可被“仿生壳”的内聚力削弱或完全抵消,提高井壁稳定性,使得该固壁剂在水环境中具有较好的粘附性能。(The invention provides a wall-fixing agent for drilling fluid and a preparation method and application thereof, belonging to the technical field of drilling fluid. The wall-fixing agent for the drilling fluid is prepared from the following raw materials in parts by weight: 10-25 parts of acrylamide, 10-25 parts of an adhesive, 10-25 parts of dimethyldiallylammonium chloride, 1-5 parts of acrylic acid, 1-5 parts of 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid, 1-5 parts of a chain transfer agent, 2-5 parts of an initiator, 5-12 parts of sodium hydroxide and 80-100 parts of distilled water. The wall consolidating agent provided by the invention improves the rock strength of a well wall by enhancing the cohesive force and the adhesive force among rock particles, thereby improving the anti-collapse performance of the drilling fluid. Particularly, the hydration force of the shale during hydration expansion and the like can be weakened or completely offset by the cohesive force of the bionic shell, so that the stability of the well wall is improved, and the wall solidifying agent has better adhesion performance in a water environment.)

钻井液用固壁剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于钻井液技术领域，具体涉及钻井液用固壁剂及其制备方法和应用。

背景技术

钻井施工过程中，由于地层的复杂多样性，井壁失稳问题一直是国内外科研人员致力于解决的技术问题。

目前，部分研究人员致力于筛选对泥页岩有效应力损坏程度小的钻井液处理剂，通过提高井壁泥页岩力学强度来稳定井壁。

部分研究人员致力于开发具有粘黏性的固壁剂，通过在岩石表面形成具有胶黏性的物质，从而提高井壁的抗压强度，避免井壁垮塌。例如CN106634884B公开了一种钻井液用仿生固壁剂，引入具有粘附性的仿生基团，在页岩表面形成胶黏性很强的仿生壳，从而提高固壁效果。

然而，现有固壁剂在水环境下难以吸附在岩石表面，无法起到胶粘岩石的作用。

发明内容

本发明提出一种钻井液用固壁剂及其制备方法和应用，可在水环境下起到胶粘岩石的作用。

本发明提出钻井液用固壁剂，由包括如下重量份数原料制备而得：

丙烯酰胺10～25份，粘合剂10～25份，二甲基二烯丙基氯化铵10～25份，丙烯酸1～5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1～5份，链转移剂1～5份，引发剂2～5份，氢氧化钠5～12份，蒸馏水80～100份。

进一步地，所述粘合剂包括乙烯醇类、乙烯脂类、聚乙烯醇、乙烯醇、乙酸乙烯酯、乙酸二乙酯中至少一种。

进一步地，所述粘合剂为乙酸乙烯酯和聚乙烯醇的混合物。

进一步地，所述链转移剂为甲酸盐。

进一步地，所述引发剂包括过硫酸胺、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中至少一种。

本发明还提出述的固壁剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、部分蒸馏水混合，升温至65-70℃，加入粘合剂、部分引发剂，65-70℃恒温反应，得产物一；

(2)将链转移剂、氢氧化钠、剩余蒸馏水混合，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌，加入丙烯酸，将pH值调为7-8，加入剩余引发剂，60-65℃反应后，造粒，烘干，粉碎得产物二；

(3)将产物一和产物二混合，得固壁剂。

进一步地，步骤(1)中，蒸馏水添加量为总质量的1/3～2/3；引发剂的添加量为总质量的1/3～2/3。

进一步地，步骤(1)中，粘合剂加入的方式为滴加，滴加的时间为30～60分钟。

进一步地，步骤(1)中，反应的时间为3-5小时；

步骤(2)中，反应的时间为3-5小时。

本发明还提出上述的固壁剂在水基钻井液体系中的应用。

本发明具有以下优势：

本发明提出的固壁剂，主要由粘合剂、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等组成，其中，粘合剂直接参与丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵等发生的聚合反应，所得固壁剂具有一定的吸附性、粘合性，可在粗糙的岩石表面自发吸附、固化，形成类似“仿生壳”物质，对岩石的胶结能力强，因此，通过增强岩石颗粒间的内聚力、粘附力来提高井壁岩石强度，从而提高钻井液的防塌性能，有效解决井壁失稳问题。尤其页岩在水化膨胀时的水化力等可被“仿生壳”的内聚力削弱或完全抵消，提高井壁稳定性，使得该固壁剂在水环境中具有较好的粘附性能。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明试验例5中清水滚动回收岩屑效果图；

图2为本发明试验例5中添加实施例1所得固壁剂的钻井液滚动回收岩屑效果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明一实施例提出钻井液用固壁剂，由包括如下重量份数原料制备而得：

丙烯酰胺10～25份，粘合剂10～25份，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)10～25份，丙烯酸1～5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)1～5份，链转移剂1～5份，引发剂2～5份，氢氧化钠5～12份，蒸馏水80～100份。

本发明实施例提出的固壁剂，主要由粘合剂、丙烯酰胺、DMDAAC、丙烯酸、AMPS等组成，其中，粘合剂直接参与丙烯酰胺、DMDAAC等发生的聚合反应，所得固壁剂具有一定的吸附性、粘合性，可在粗糙的岩石表面自发吸附、固化，形成类似“仿生壳”物质，对岩石的胶结能力强，因此，通过增强岩石颗粒间的内聚力、粘附力来提高井壁岩石强度，从而提高钻井液的防塌性能，有效解决井壁失稳问题。尤其页岩在水化膨胀时的水化力等可被“仿生壳”的内聚力削弱或完全抵消，提高井壁稳定性，使得该固壁剂在水环境中具有较好的粘附性能。

本发明一实施例中，粘合剂包括乙烯醇类、乙烯脂类、聚乙烯醇、乙烯醇、乙酸乙烯酯、乙酸二乙酯中至少一种。

本发明一优选实施例中，粘合剂为乙酸乙烯酯和聚乙烯醇的混合物。乙酸二乙酯和聚乙烯醇同时参与丙烯酰胺、DMDAAC等发生的聚合反应，所得固壁剂的固壁效果最佳。更优选的，乙酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为1：1。

本发明一实施例中，链转移剂为甲酸盐。具体地，甲酸盐可以为甲酸钠。

本发明一实施例中，引发剂包括过硫酸胺、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中至少一种。过硫酸胺、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈等以溶液形式添加。

本发明一实施例还提出的固壁剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将丙烯酰胺、DMDAAC、部分蒸馏水混合，升温至65-70℃，加入粘合剂、部分引发剂，65-70℃恒温反应，得产物一；

(2)将链转移剂、氢氧化钠、剩余蒸馏水混合，加入AMPS，搅拌，加入丙烯酸，pH值调为7-8，加入剩余引发剂，60-65℃反应，然后造粒，烘干，粉碎得产物二；

(3)将产物一和产物二混合，得固壁剂。

本发明一实施例中，步骤(1)中，蒸馏水添加量为总质量的1/3～2/3。

本发明一实施例中，步骤(1)中，引发剂的添加量为总质量的1/3～2/3。

本发明一实施例中，步骤(1)中，粘合剂加入的方式为滴加，滴加的时间为30～60分钟。本发明实施例中，粘合剂需缓慢加入，才能更好的反应，然而滴加时间太长，容易产生反应结束却未滴加完成现象，不利于反应，因此，最佳滴加的时间为30～60分钟。

本发明一实施例中，步骤(1)中，反应的时间为3-5小时。

本发明一实施例中，步骤(2)中，反应的时间为3-5小时。

本发明一实施例中，步骤(2)中，搅拌的时间为20～40分钟。

本发明一实施例还提出的固壁剂在水基钻井液体系中的应用。现有技术中，固壁剂在水中易溶解，而本发明实施例固壁剂有粘合剂参与聚合反应，所得固壁剂用于水基钻井液时，其在水中可均匀分散成絮状，利用其吸附性和粘合性，在粗糙的岩石表面自发进行吸附、固化，页岩在水化膨胀时的水化力被固壁剂产生的内聚力削弱或抵消，最终实现固壁效果。本发明固壁剂用于水基钻井液体系，可提高水基钻井液的流变性、滤失造壁性，尤其对改善井壁稳定性效果较好。

下面将结合实施例详细阐述本发明。

实施例1一种钻井液用固壁剂的制备方法，包括如下步骤，所用原料按照质量份数计：

(1)在反应釜中加入40份蒸馏水、20份丙烯酰胺、20份DMDAAC搅拌均匀，升温到65-70℃，缓慢加入粘合剂(10份乙酸乙烯酯和10份聚乙烯醇)，滴加控制时间在30分钟，加入1份过硫酸胺(将过硫酸胺配置成5％溶液)，开启冷却水，使物料温度保持在65-70℃聚合3小时，得产物一。

(2)在反应釜中加入50份蒸馏水、12份氢氧化钠、5份甲酸钠搅拌至完全溶解，然后加入2份AMPS搅拌30分钟，然后依次加入2份丙烯酸搅拌均匀，pH值调为7-8，搅拌60分钟，加入1份过硫酸胺(过硫酸铵配置成5％溶液)，开启冷却水，使物料温度保持在60-65℃聚合3小时，然后造粒，烘干，粉碎，得产物二。

(3)将产物二和产物一搅拌均匀得产物。

实施例2同实施例1，不同之处在于，粘合剂为20份乙酸乙烯酯。

实施例3同实施例1，不同之处在于，粘合剂为10份乙酸二乙酯和10份聚乙烯醇。

实施例4同实施例1，不同之处在于，粘合剂为20份聚乙烯醇。

试验例1不同粘合剂种类对固壁剂的降滤失性能评价

分别测试实施例1-4所得固壁剂的降滤失性能，包括表观粘度AV、塑性粘度PV、动切力YP、YP/PV动塑比、静切力Gel、滤失量FL，结果见表1。

表1

由表1可得，不同粘合剂合成的固壁剂对基浆的流变性和滤失量影响规律基本一致，表现为表观粘度、塑性粘度和动切力增大，滤失量显著减小(API滤失量相对于纯基浆大约降低2/3，高温高压滤失量约降低1/2)，降滤失能力优越。

试验例2固壁剂的胶粘性能评价

将实施例1所得固壁剂的胶粘强度与现有技术常用的几种胶粘剂(聚醋酸乙烯酯、氰基丙烯酸乙酯、环氧树脂)进行胶粘性能比对，结果见表2。

由表2可得，干燥环境下，实施例1所得固壁剂的胶粘强度与其他几种胶粘剂相比并无明显优势。然而，水环境中，实施例1所得固壁剂的胶粘强度达到了0.18MPa，明显强于现有技术常用胶粘剂。即固壁剂具有良好的水下胶粘性能，在水基钻井液体系中可胶粘岩石，加固井壁。

表2

试验例3固壁剂的抑制性能评价

采用滚动回收实验，150℃热滚16h，评价实施例1所得固壁剂抑制岩屑分散，加固井壁能力，结果见表3。

由表3可知，岩屑在固壁剂溶液中的滚动回收率明显高于在清水中的滚动回收率，5％浓度下的回收率甚至达到90％以上。

表3

样品(粒度6～10目)(质量分数)	滚动回收率(40目)/％
		清水+泥页岩	43.05
1％固壁剂溶液+泥页岩	75.04
		2％固壁剂溶液+泥页岩	84.68
5％固壁剂溶液+泥页岩	90.17
		10％固壁剂溶液+泥页岩	92.46

试验例4钻井液体系配伍性评价

将添加了实施例1所得固壁剂的钻井液体系与未添加固壁剂的钻井液体系进行性能对比，具体如下：

未添加固壁剂的钻井液体系1#，具体为：

4％土浆450ml+0.2％氢氧化钠+2％磺化酚腐植酸铬(PSC)-1+2％高分子改性沥青(DBFT-201)+1％抗高温降滤失剂(HS-2)+0.5％羧甲基纤维素(MV-CMC)+0.1％大钾+270g重晶石(密度：1.42g/cm³)。

添加不同质量分数的固壁剂的钻井液体系1#，具体为：

钻井液体系2#(1#+1％实施例1所得固壁剂)；

钻井液体系3#(1#+1.5％实施例1所得固壁剂)；

钻井液体系4#(1#+2％实施例1所得固壁剂)；

钻井液体系5#(1#+3％实施例1所得固壁剂)。

在120℃中老化16h，对上述所得钻井液进行性能测试，包括表观粘度AV、塑性粘度PV、动切力YP、静切力Gel、滤失量FL，结果见表4。

表4

备注：测试温度50℃API：常温HTHP：120℃测试压力：3.5Map

由表4可得，体系中加入固壁剂后，随着固壁剂量的增加，体系的粘度降幅甚小，体系失水有所减低，说明固壁剂对体系的粘度影响不大，与体系具有良好的配伍性。

试验例5钻井液体系抑制性评价

采用滚动回收实验，评价添加了实施例1所得固壁剂的钻井液体系与未添加固壁剂的钻井液体系抑制岩屑分散性能，其中，测试所用岩屑取自吐哈油田现场井岩屑，结果见表5。

未添加固壁剂的钻井液体系1#，具体为：

4％土浆450ml+0.2％氢氧化钠+2％磺化酚腐植酸铬(PSC)-1+2％高分子改性沥青(DBFT-201)+1％抗高温降滤失剂(HS-2)+0.5％羧甲基纤维素(MV-CMC)+0.1％大钾+270g重晶石(密度：1.42g/cm³)。

添加实施例1所得固壁剂的钻井液体系1#，具体为：

钻井液体系5#(1#+3％实施例1所得固壁剂)。

在120℃中老化16h，对上述所得钻井液进行性能测试，包括表观粘度AV、塑性粘度PV、动切力YP、静切力Gel、滤失量FL，结果见表5。

表5

	滚动前的重量/g	滚动后的重量/g	回收率/％
				清水	50	34.5	69.01
1#	50	42.55	85.1
				5#	50	46.62	93.24

由表5可得，体系中加入固壁剂后，体系的岩屑回收率达到93％。且由图1(清水滚动回收岩屑的效果图)和图2(5#滚动回收岩屑的效果图)可得，滚动后的岩屑细小颗粒较少，岩屑的棱角清晰可见。说明固壁剂可有效减低岩屑的剥落掉块和抑制水化膨胀。

试验例6现场应用

本发明实施例1制备得到的固壁剂在吐哈油田的玉北8-23、玉北12-21、玉北7-22井中进行了应用，有效减少了难点地层(断层、破碎带)复杂事故的发生，强化了泥浆固壁防塌性能、预防煤系地层划眼、卡钻复杂事故。

在玉北7-22井在井深2550m加入2％固壁剂，并在后续过程进行持续补充；技术服务期间钻井液性能稳定、防塌能力强，顺利钻穿13套煤层(累计厚度78m、单层最厚28m)，煤系地层起下钻顺利，煤系地层井径扩大率12.93％，无复杂事故发生。

在玉北8-23井在井深2620m加入2％固壁剂，并在后续过程进行持续补充；技术服务期间钻井液性能稳定、防塌能力强，顺利钻穿7套煤层(累计厚度37m、单层最厚11m)，煤系地层起下钻顺利，煤系地层井径扩大率13.65％，无复杂事故发生。

在玉北12-21井在井深2500m加入2％固壁剂，并在后续过程进行持续补充；技术服务期间钻井液性能稳定、防塌能力强，顺利钻穿12套煤层(累计厚度63m、单层最厚18m)，煤系地层起下钻顺利，煤系地层井径扩大率14.18％，无复杂事故发生。

可见，本发明所提出的固壁剂有效解决了该地区的井壁失稳问题，通过增强岩石颗粒间的内聚力、胶结力来提高井壁岩石强度，从而提高钻井液的防塌性能，减少复杂事故的发生。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。