阅读说明：本技术 一种镍铁基合金的热加工工艺及应用 (Hot working process and application of nickel-iron-based alloy ) 是由 王常帅 吴云胜 秦学智 周兰章 于 2019-03-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于耐热合金热加工技术领域,特别是涉及一种700℃超超临界火电机组用镍铁基合金的热加工工艺及应用,适用于镍铁基耐热合金的锅炉部件制造。该工艺包括锻造开坯和热挤压,其中：锻造开坯原料为经过均匀化退火的铸锭或电极棒,初锻温度为1150℃～1200℃,终锻温度在950℃以上,应变速率为0.01s<Sup>-1</Sup>～0.5s<Sup>-1</Sup>,工程应变在50％以下；热挤压的原料为开坯锻件,变形温度为1050℃～1200℃,应变速率为1.0s<Sup>-1</Sup>～10s<Sup>-1</Sup>,工程应变在70％以下。本发明根据热变形原料中晶粒组织的差异,选用不同的热变形参数,同时保证热变形组织的均匀性与热变形过程的低成本。经过锻造开坯和热挤压的合金未出现锻造裂纹、混晶等缺陷,组织均匀,再结晶比例高于95％,晶粒细小,动态再结晶平均晶粒尺寸不大于15微米。(The invention belongs to the technical field of heat-resistant alloy hot working, and particularly relates to a hot working process and application of a nickel-iron-based alloy for a 700 ℃ ultra-supercritical thermal power generating unit, which are suitable for manufacturing boiler parts made of the nickel-iron-based heat-resistant alloy. The process comprises forging cogging and hot extrusion, wherein: the forging and cogging raw material is ingot or electrode bar which is subjected to homogenizing annealing, the initial forging temperature is 1150-1200 ℃, the final forging temperature is more than 950 ℃, and the strain rate is 0.01s ‑1 ～0.5s ‑1 The engineering strain is below 50%; the hot extrusion raw material is a cogging forging, the deformation temperature is 1050-1200 ℃, and the strain rate is 1.0s ‑1 ～10s ‑1 The engineering strain is below 70%. The invention selects different thermal deformation parameters according to the difference of grain structures in thermal deformation raw materials and simultaneously ensures the uniformity of thermal deformation structuresAnd low cost of the thermal deformation process. The alloy after forging cogging and hot extrusion has no defects of forging cracks, mixed crystals and the like, has uniform tissue, the recrystallization proportion is higher than 95 percent, the crystal grains are fine, and the average size of the dynamic recrystallization crystal grains is not more than 15 microns.)

一种镍铁基合金的热加工工艺及应用

技术领域

本发明属于耐热合金热加工技术领域，特别是涉及一种700℃超超临界火电机组用镍铁基合金的热加工工艺及应用，适用于镍铁基耐热合金的锅炉部件制造。

背景技术

火力发电机组的能源利用效率取决于蒸汽压力和蒸汽温度两个机组参数，提高机组参数不仅可以节约大量的煤炭能源，而且可以显著降低CO₂、SO_x以及NO_x的排放量，对经济、社会和环境的发展具有重要意义。随着科技的发展，火力发电机组已经从超高压、亚临界向超临界、超超临界乃至先进超超临界发电机组发展，其热效率也从超高压机组的35％提高到先进超超临界机组的50％以上。

随着燃煤发电机组发展到700℃先进超超临界等级，更为苛刻的服役条件对电站关键高温部件，如：汽轮机的高、中压转子，气缸，阀体，锅炉中的过热器和再热器，以及集箱和蒸汽管道材料提出更高的要求，主要表现在：(1)更高温度下的组织稳定性和优异的持久强度；(2)良好的抗氧化和耐蚀性能；(3)良好的加工性能等。在这样的温度和压力条件下，铁素体和奥氏体耐热钢已经不能满足强度和耐蚀性能的要求，必须使用镍基或镍铁基合金。目前，Inconel 740H、Haynes 282、Nimonic 263、Inconel 617、GH984等镍基或镍铁基合金已经成为700℃先进超超临界电站关键高温部件的候选材料。其中，镍铁基合金具有更好的经济性，具有较好的应用前景。

火电站锅炉管用量巨大且热加工过程复杂，在热变形过程中合金内部易出现条带状组织和混晶，组织不均一会导致材料整体性能恶化，影响进一步的热加工变形过程。因此，合理的热变形工艺至关重要，可有效减少或避免锻造裂纹、混晶等缺陷的出现，并可提高热加工效率，降低热加工成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种700℃超超临界火电机组用镍铁基合金的热加工工艺及应用，根据热变形原料中晶粒组织的差异，选用不同的热变形参数，同时保证热变形组织的均匀性与热变形过程的低成本。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种镍铁基合金的热加工工艺，包括如下步骤：

1)制备镍铁基合金

该镍铁基合金的组成为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B 0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni；

2)第一步热变形

第一步热变形为锻造开坯，初锻温度为1150℃～1200℃，终锻温度在950℃以上，应变速率为0.01s^-1～0.5s^-1，工程应变在50％以下，形成开坯锻件；

3)第二步热变形

第二步热变形为热挤压，变形温度为1050℃～1200℃，应变速率为1.0s^-1～10s^-1，工程应变在70％以下。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，第一步热变形的变形温度和应变速率与第二步热变形的变形温度和应变速率不同。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，第一步中，锻造开坯的原料为经过均匀化退火的铸锭或电极棒；优选的，初锻温度范围为1150℃～1200℃，终锻温度范围为950～1000℃，应变速率范围为0.01s^-1～0.2s^-1，工程应变范围为10～50％。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，均匀化退火的工艺为1150℃±20℃下保温24～48小时，炉冷至600℃以下，空冷至室温。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，第二步中，热挤压的原料为第一步获得的开坯锻件；优选的，变形温度范围为1100℃～1200℃，应变速率范围为1.0s^-1～10s^-1，工程应变范围为30～70％。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，第一步中，开坯锻件的动态再结晶比例在85％以上，小角度晶界占比在25％以下，动态再结晶晶粒平均尺寸不大于20微米，低重合位置点阵晶界占比在15％以上。

所述的镍铁基合金的热加工工艺，第二步中，热挤压后合金的动态再结晶比例在95％以上，小角度晶界占比在5％以下，动态再结晶晶粒平均尺寸不大于15微米，低重合位置点阵晶界占比在30％以上。

所述的镍铁基合金的应用，利用所述的镍铁基合金的热加工工艺制备的镍铁基合金坯料，制成锅炉部件。

所述的镍铁基合金的应用，锅炉部件用于700℃超超临界火电机组。

本发明的优点及有益效果是：

根据两步热变形原料中晶粒尺寸的差异，选用不同的热变形参数，即保证变形组织的均匀性，又降低制备锅炉管的热变形过程成本。经过锻造开坯和热挤压后的合金变形组织均匀，未出现锻造裂纹、混晶等缺陷，再结晶比例在95％以上，晶粒细小，再结晶平均晶粒尺寸不大于15微米。

附图说明

图1为采用本发明镍铁基合金均匀化退火后铸锭的晶粒组织。

图2为采用本发明镍铁基合金均匀化退火后铸锭的热加工图(真应变为0.7)。图中，横坐标Temperature代表温度(℃)，纵坐标(左)代表应变速率的自然对数值，纵坐标(右)

代表应变速率(s^-1)。

图3为采用本发明镍铁基合金均匀化退火后铸锭在1150℃/0.01s^-1下变形后的完全再结晶组织。

图4为采用本发明镍铁基合金开坯锻件的热加工图(真应变为0.7)。图中，横坐标Temperature代表温度(℃)，纵坐标(左)代表应变速率的自然对数值，纵坐标(右)

代表应变速率(s^-1)。

图5为采用本发明镍铁基合金开坯锻件在1150℃/10s^-1下变形后的完全再结晶组织。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温24小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1150℃，终锻温度在950℃以上(本实施例为1000℃)，应变速率0.01s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织均匀，动态再结晶比例为95％，动态再结晶晶粒平均尺寸16微米，小角度晶界占比14％，低重合位置点阵晶界占比18％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1150℃，应变速率为10s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为100％，动态再结晶晶粒平均尺寸8微米，小角度晶界占比1％，低重合位置点阵晶界占比34％(表2)。

实施例2

本实施例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温36小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1200℃，终锻温度在950℃以上(本实施例为1000℃)，应变速率0.01s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织均匀，动态再结晶比例为99％，动态再结晶晶粒平均尺寸20微米，小角度晶界占比10％，低重合位置点阵晶界占比22％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1150℃，应变速率为10s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为100％，动态再结晶晶粒平均尺寸10微米，小角度晶界占比1％，低重合位置点阵晶界占比33％(表2)。

本实施例中，第一步热变形的变形温度大于第二步热变形的变形温度，第一步热变形的应变速率远低于第二步热变形的应变速率，这样的作用是：促进第一步热变形过程中动态再结晶的发生，为第二步热变形提供均匀的初始组织，进而加快第二步热变形的应变速率，降低第二步热变形的成本。

实施例3

本实施例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温48小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1150℃，终锻温度在950℃以上(本实施例为1000℃)，应变速率0.1s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织较为均匀，动态再结晶比例为88％，动态再结晶晶粒平均尺寸14微米，小角度晶界占比19％，低重合位置点阵晶界占比16％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1150℃，应变速率为10s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为100％，动态再结晶晶粒平均尺寸9微米，小角度晶界占比1％，低重合位置点阵晶界占比34％(表2)。

实施例4

本实施例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温24小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1150℃，终锻温度在950℃以上(本实施例为1000℃)，应变速率0.01s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织均匀，动态再结晶比例为95％，动态再结晶晶粒平均尺寸16微米，小角度晶界占比14％，低重合位置点阵晶界占比18％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1200℃，应变速率为10s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为100％，动态再结晶晶粒平均尺寸14微米，小角度晶界占比1％，低重合位置点阵晶界占比38％(表2)。

本实施例中，第一步热变形的变形温度小于第二步热变形的变形温度，第一步热变形的应变速率远低于第二步热变形的应变速率，这样的作用是：保证第一步热变形过程中发生完全动态再结晶，为第二步热变形提供均匀的初始组织，进而加快第二步热变形的应变速率，降低第二步热变形的成本，并调节第二步热变形后合金的晶粒尺寸。

实施例5

本实施例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温48小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1150℃，终锻温度在950℃以上(本实施例为1000℃)，应变速率0.01s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织均匀，动态再结晶比例为95％，动态再结晶晶粒平均尺寸16微米，小角度晶界占比14％，低重合位置点阵晶界占比18％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1150℃，应变速率为1s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为98％，动态再结晶晶粒平均尺寸13微米，小角度晶界占比3％，低重合位置点阵晶界占比31％(表2)。

对比例1

本对比例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温24小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1000℃，终锻温度在900℃以上(本对比例为900℃)，应变速率1.0s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织不均匀，出现剪切带，动态再结晶比例为4％，小角度晶界占比95％，低重合位置点阵晶界占比0.5％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1150℃，应变速率为10s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金出现宏观裂纹。(表2)。

对比例2

本对比例中，取镍铁基合金，该合金的组成(质量分数)为：C 0.01～0.12％，Cr 18～26％，Fe 15～26％，Mo 0.8～2.6％，Nb 0.7～1.5％，Al 0.3～1.5％，Ti 0.7～1.8％，B0.001～0.01％，P 0.002～0.06％，余量为Ni。对经过均匀化退火(1150℃下保温48小时，炉冷至600℃，空冷至室温)后的铸锭进行开坯锻造得到开坯锻件，变形工艺为初锻温度1150℃，终锻温度在950℃以上(本对比例为1000℃)，应变速率0.01s^-1，工程应变50％。开坯锻件组织均匀，动态再结晶比例为95％，动态再结晶晶粒平均尺寸16微米，小角度晶界占比14％，低重合位置点阵晶界占比18％(表1)。对上述开坯锻件进行热挤压，变形温度为1200℃，应变速率为0.01s^-1，工程应变为50％。热挤压后合金组织均匀，动态再结晶比例为100％，动态再结晶晶粒粗化明显，平均尺寸约40微米，小角度晶界占比0.3％，低重合位置点阵晶界占比18％(表2)。

表1均匀化退火铸锭开坯锻造后的组织特征

实施例	动态再结晶比例	小角度晶界比例	再结晶晶粒尺寸/微米	低重合位置点阵晶界比例
					实施例1	95％	14％	16	18％
实施例2	99％	10％	20	22％
					实施例3	88％	19％	14	16％
实施例4	95％	14％	16	18％
					实施例5	95％	14％	16	18％
对比例1	4％	95％	—	0.5％
					对比例2	95％	14％	16	18％

表2开坯锻件热挤压后的组织特征

如图1所示，经过均匀化退火的铸锭或电极棒晶粒粗大，平均晶粒尺寸大于300微米。较大的晶粒降低合金热变形过程中的协调性，大量位错塞积于晶界，出现应力集中，导致变形不均匀，促使混晶甚至锻造裂纹等缺陷的产生。

如图2所示，经过均匀化退火的铸锭真应变量为0.7时的热加工图，图中阴影部分为加工失稳区，在热加工时应避开该区域。当变形温度为1180℃，应变速率为0.05s^-1时，功率耗散因子达到最大值41％，说明此时因动态回复和动态再结晶导致组织变化所消耗的能量更高，热变形性能更好。通过组织观察发现，变形温度1150℃应变速率0.01s^-1对应的热变形组织为完全动态再结晶组织，平均晶粒尺寸为16微米，见图3。

根据功率耗散因子大小确定经过均匀化退火的铸锭的最优热加工工艺区间为变形温度1150～1200℃，应变速率0.01～0.5s^-1。经过均匀化退火的铸锭或电极棒在上述变形参数区间内进行开坯锻造后，变形组织较为均匀，动态再结晶比例在85％以上(优选范围为85％～100％)，小角度晶界占比在25％以下(优选范围为0％～25％)，晶粒细小，再结晶晶粒平均尺寸不大于20微米(优选范围为10微米～20微米)，低重合位置点阵晶界占比在15％以上(优选范围为15％～50％)。该锻造开坯工艺能够保证开坯锻件组织的均匀性，为下一步的热挤压提供晶粒细小均匀的初始组织。

如上所述，在最优锻造开坯工艺下进行热变形得到的开坯锻件再结晶比例在85％以上(优选范围为85％～100％)，平均晶粒尺寸不大于20微米(优选范围为10微米～20微米)。均匀细小的再结晶晶粒增加开坯锻件进一步热变形过程中的协调性，合金变形均匀，热加工性能显著提高。

如图4所示，开坯锻件真应变量为0.7时的热加工图，图中阴影部分代表的加工失稳区明显小于经过均匀化退火铸锭的加工失稳区。当变形温度为1150℃，应变速率为10s^-1时，功率耗散因子达到最大值40％，说明此时因动态回复和动态再结晶导致组织变化所消耗的能量更高，热加工性能更好。通过组织观察发现，变形温度1150℃应变速率10s^-1对应的变形组织为完全动态再结晶组织，平均晶粒尺寸为13微米，见图5。

根据功率耗散因子大小确定开坯锻件的最优热加工工艺区间为变形温度1050～1200℃，应变速率1.0～10s^-1。开坯锻件在上述变形参数区间内进行热挤压后，变形组织均匀，动态再结晶比例在95％以上(优选范围为95％～100％)，小角度晶界占比在5％以下(优选范围为0％～5％)，再结晶晶粒平均尺寸不大于15微米(优选范围为5微米～15微米)，低重合位置点阵晶界占比在30％以上(优选范围为30％～70％)。该热挤压工艺在保证合金热变形组织均匀性的同时，提升热变形速度，进而提高锅炉管材生产效率并降低生产成本。

实施例和对比例结果表明，本发明根据两步热变形原料中晶粒尺寸的差异，选用不同的热变形参数，保证各阶段变形组织的均匀性，避免合金热加工性能的恶性遗传，同时最大限度地提高热变形效率并降低热变形过程的成本。