阅读说明：本技术 Ic载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法 (Analysis method of through hole filling electroplating leveling agent of IC carrier plate ) 是由 曾琳 丁惠萍 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法,包括以下步骤：配置标准溶液；配制电解液；制作标准曲线；验证校正因子：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方,将标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口,通过分析仪得到一个标准溶液的整平剂的浓度,将此浓度与标准溶液整平剂的浓度比较；样品分析：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方,将样品放置到所述分析仪的自动进样口,启动分析仪进行分析,同时记录电位图。其电位差值明显,分析结果稳定。(The invention discloses an analysis method of an electroplating leveling agent for through hole landfill of an IC carrier plate, which comprises the following steps: preparing a standard solution; preparing an electrolyte; making a standard curve; and verifying the correction factor: placing the electrolyte below an electrode of the analyzer, placing a standard solution at an automatic sample inlet of the analyzer, obtaining the concentration of a leveling agent of the standard solution through the analyzer, and comparing the concentration with the concentration of the leveling agent of the standard solution; and (3) sample analysis: and placing the electrolyte below an electrode of the analyzer, placing a sample into an automatic sample inlet of the analyzer, starting the analyzer for analysis, and simultaneously recording a potential diagram. The potential difference value is obvious, and the analysis result is stable.)

IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法

技术领域

本发明涉及了整平剂分析领域，具体的是一种IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法。

背景技术

麦德美公司研发了直接电镀铜填埋IC载板通孔的工艺，解决了传统树脂塞孔的孔口气泡，塞孔不饱满、树脂和铜层容易分离以及树脂的导热性不高、元器件增多容易过载等很多问题。

其中电镀铜药水主要成分包括：硫酸铜、硫酸、氯离子、光亮剂、湿润剂以及整平剂。

整平剂影响了高低位置的电位差，整平剂浓度过高，脉冲电镀工艺段的性能会发挥不够充分，孔中间段的铜聚集不足够，影响后续的工艺；整平剂的浓度过低，直流电镀时，孔上层的铜不够平整，导致电镀时通孔无法填平，所以需要对整平剂的浓度进行分析。

传统的整平剂分析方法多采用RC(Response Curve)的模式，分析电解液基础成分采取和槽液相同浓度，通过添加4-6次相同浓度的整平剂画出对应的标准曲线，然后回测槽液，在标准曲线上找到对应的浓度。这个方法缺点是添加剂浓度过高，导致分析电极不易清洗，从而污染分析液体影响分析结果，分析结果不稳定，重现性差并且电极使用寿命缩短。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法，其分析结果稳定。

为实现上述目的，本申请实施例公开了一种IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法，包括以下步骤：

配置标准溶液：向基础溶液中添加光亮剂、湿润剂以及整平剂得到混合溶液，将所述混合溶液定容成100ml，得到标准样品；

配制电解液：所述电解液包括硫酸铜、硫酸、氯离子、光亮剂和湿润剂；

制作标准曲线：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪，得到标准曲线和校正因子；

验证校正因子：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，通过分析仪得到一个标准溶液的整平剂的浓度，将此浓度与标准溶液整平剂的浓度比较，误差在1-10％内，可进行下一步操作；误差超出10％，则重复步骤制作标准曲线；

样品分析：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将样品放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪进行分析，同时记录电位图。

优选的，所述确定校正因子的标准样品添加量为每次0.2ml，添加次数为3-6次，得到的标准曲线的起始点为1，结束点为0.93。

优选的，所述基础溶液的成分为75g/l的硫酸铜，230g/l的硫酸和75ppm的盐酸混合液。

优选的，所述分析仪为循环电路剥离分析仪。

优选的，所述分析仪的电极包括铂金电极、辅助电极以及参比电极，所述铂金电极的参比电极内液是3M氯化钾溶液，外液为1M硝酸钾溶液；所述辅助电极是不锈钢电极。

优选的，所述分析仪的分析电压正限值为1.625V。

优选的，所述分析仪的分析电压负限值是-0.175至-0.3V。

优选的，所述分析仪的工作电极转速为2600r/min。

本发明的有益效果如下：

1、本发明使用DT(Dilution Titration)模式进行分析,分析电解液改为低浓度的硫酸铜和添加剂，低浓度的铜和添加剂使得电极的清理更容易，延长了电极的使用寿命，节约分析成本。

2、DT分析模式相对于RC传统分析模式而言，分析过程中得出的电位差值明显，电位表现稳定，校正因子的验证更简单明了，分析结果的重现性佳。

3、DT模式对操作环境影响不太敏感，操作温度和湿度适用范围宽，有利于工厂现场的管控。

4、本发明通过对标准溶液的对比测试，采用DT的分析方法，分析结果和标准值的偏差可以从降到2％左右，并且分析结果稳定，有助于对整平剂的掌控，从而也能够使药水的性能发挥到最佳状态。

为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1的样品标准添加图；

图2是本发明实施例1的样品测试电量图；

图3是本发明实施例2的样品标准添加图；

图4是本发明实施例2的样品测试电量图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或隐含地包括一个或者更多个该特征。

为达到上述目的，本发明提供一种IC载板通孔填埋电镀整平剂的分析方法，包括以下步骤：

配置标准溶液：向基础溶液中添加1ml/l光亮剂、30ml/l湿润剂以及1.5ml/l整平剂得到混合溶液，将所述混合溶液定容成100ml，得到标准样品；

配制电解液：所述电解液包括75g/l硫酸铜、230g/l硫酸、75g/l氯离子、0.75ml/l光亮剂和2.5ml/l湿润剂；

制作标准曲线：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪，得到标准曲线和校正因子；

验证校正因子：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，通过分析仪得到一个标准溶液的整平剂的浓度，将此浓度与标准溶液整平剂的浓度比较，误差在1-10％内，可进行下一步操作；误差超出10％，则重复步骤制作标准曲线；

样品分析：将所述电解液放置在所述分析仪的电极下方，将样品放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪进行分析，同时记录电位图。

实施例1

仪器和条件：

CVS仪器：瑞士万通全自动894CVS分析仪；

工作电极：铂金电极；

电极转速：2600转/分钟；

电解液；

工作温度：23℃

分析正电压：1.625V；

分析负电压：0.175V；

分析步骤：

第一次电极活化：仪器分析前，用空白的VMS溶液放置在电极下，进行15次的电极活化，保证连续两次活化后电极的电位差小于0.2％。

制作标准曲线：将20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪，得到标准曲线和校正因子。

验证校正因子：将所述20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，通过分析仪得到一个标准溶液的整平剂的浓度1.55ml/l，此浓度在1.35-1.65ml/l范围内，误差在1-10％内，可进行下一步操作。

样品分析：将所述20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml待分析样品放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪进行分析，同时记录电位图，结果见图1和图2。

第二次电极活化：用基础溶液放置在电极下方，进行15次电极活化，保证连续两次活化后电极的电位差小于0.2％。

由图1可知，添加样品量为4次，分别为0.2ml，0.4ml,0.6ml和0.8ml。说明样品的标准添加量为每次0.2ml，4次添加后测试曲线到达终点，曲线呈线性下降趋势，每个数据都贴近曲线，无明显偏移，比较合理。现有的技术中通常是做6次标准添加，耗时长，并经常出现测试点漂移的现象。

由图2可知，每次添加样品后的电量值，起始面积为5.50mc，加入0.2ml样品后面积为5.42mc，加入0.4ml样品后面积为5.35mc，加入0.6ml样品后面积为5.27mc，加入0.8ml样品后面积为5.19mc。

由电量分析结果可以看出，每加入0.2ml的添加剂对电量都有抑制的作用，并且这个抑制量基本相同的，为0.08mc，这样同时也能证明分析结果的重现性比较好。而现有的技术中因为电解液浓度高，造成添加同样量添加剂时抑制不足，电量的差值很小，从而影响机器的判断，经常会造成无法给出分析结果的情况。

实施例2

仪器和条件：

CVS仪器：瑞士万通全自动894CVS分析仪

工作电极：铂金电极

电极转速：2600转/分钟

电解液：75g/l硫酸铜，230g/l硫酸，75g/l氯离子，0.75ml/l光亮剂和2.5ml/l湿润剂

工作温度：23℃；

分析正电压：1.625V；

分析负电压：0.3V；

分析步骤：

第一次电极活化：仪器分析前，用空白的VMS溶液放置在电极下，进行15次的电极活化，保证连续两次活化后电极的电位差小于0.2％。

制作标准曲线：将20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪，得到标准曲线和校正因子。

验证校正因子：将所述20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml标准溶液放置到所述分析仪的自动进样口，通过分析仪得到一个标准溶液的整平剂的浓度1.45ml/l，此浓度在1.35-1.65ml/l范围内，误差在1-10％内，可进行下一步操作。

样品分析：将所述20ml电解液放置在所述分析仪的电极下方，将5ml待分析样品放置到所述分析仪的自动进样口，启动分析仪进行分析，同时记录电位图，结果见图1和图2。

第二次电极活化：用基础溶液放置在电极下方，进行15次电极活化，保证连续两次活化后电极的电位差小于0.2％。

由图3可知，添加样品量为4次，分别为0.2ml,0.4ml,0.6ml和0.8ml。说明样品的标准添加量为每次0.2ml，4次添加后测试曲线到达终点，曲线呈线性下降趋势，每个数据都贴近曲线，无明显偏移，比较合理。现有的技术中通常是做6次标准添加，耗时长，并经常出现测试点漂移的现象。

由图4可知，每次添加样品后的电量值，起始面积为27.32mc,加入0.2ml样品后面积为26.97mc，加入0.4ml样品后面积为26.60mc，加入0.6ml样品后面积为26.24mc，加入0.8ml样品后面积为25.87mc。

由电量分析结果可以看出，分析负电压的改变会影响电量值，但是每加入0.2ml的添加剂对电量的抑制作用基本相同的，为0.37mc，并不会对分析结果造成影响，同时也能证明分析结果的重现性比较好。而现有的技术中因为电解液浓度高，造成添加同样量添加剂时抑制不足，电量的差值很小，从而影响机器的判断，经常会造成无法给出分析结果的情况。

本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。